关于纳氏试剂配制方法的条件优化

2018.3（下）现代国企研究127摘要：纳氏试剂分光光度法是依据环境行业标准对水中污染物氨氮含量的检测方法。该方法操作简单，灵敏度高，稳定性好，是目前广泛运用于废水及清洁水中氨氮的检测。实验过程中，空白值的大小对分析结果的准确度有很大影响，而纳氏试剂的配制则是影响空白值高低的主要因素，因此，纳氏试剂的配制是运用纳氏试剂分光光度法检测水中氨氮的关键。笔者在实践工作中，参考文献，得出了配制纳氏试剂的条件优化，氯化汞与氢氧化钾两者的比值约为2.15：5。这个配比，与环境行业标准给出的配比，氯化汞的加入量降低了，汞是剧毒物质，减少氯化汞的加入量，有利于分析人员的安全以及减少二次污染。关键词：纳氏试剂；氨氮；条件优化丘冬霞关于纳氏试剂配制方法的条件优化一、引言氨氮是以游离氨或者铵盐的形式存在于水中，它的主要来源主要是废水中含氮有机物的分解。氨氮是水中的营养物，是水中的主要耗氧污染物，当水体中的氨氮含量过高时，就会引起水体的富营养化，因此，氨氮就成为了水体检测的重要指标之一，是各级监测站必测的项目。纳氏试剂分光光度法是目前广大监测人员最常用的分析氨氮的方法。其原理是以游离氨或铵盐存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色的络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比。纳氏试剂在检测中作为显色剂，应具备了显色灵敏，显色后稳定性好的特点。笔者在工作实践中发现，根据环境行业标准配制出来的纳氏试剂氯化汞用量高，而根据条件优化配制出来的纳氏试剂稳定性和空白值符合要求，氯化汞用量少。二、实验过程（一）试剂配制根据标准方法，配制酒石酸钾钠：称取50g酒石酸钾钠溶于100mL水中，加热煮沸除去氨，冷却后定容之100mL；氨氮标准溶液的配制：称取3.8190g经100-105度干燥两小时的优级纯氯化铵溶于水，加水定容至1000mL，从中吸取5.00mL溶液于500mL容量瓶中，加水稀释至刻度线，该溶液氨氮含量为10mg/L；纳氏试剂1：称取15g氢氧化钾溶于50mL水，冷却至室温，称取5g碘化钾溶于10mL水，将2.50g氯化汞分多次加入碘化钾溶液中，知道溶液出现深黄色或者淡红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌均匀，滴加氯化汞饱和溶液，直至出现少量红色沉淀不再溶解时，停止滴加，在搅拌下，将冷却的氢氧化钾溶液缓慢加入其中，并稀释至100mL，于暗处放置24h，倾出上清液，储存于聚乙烯瓶中。根据条件优化配制纳氏试剂2：称取15g氢氧化钾溶于50mL水，冷却至室温，称取5g碘化钾溶于10mL水，将2.15g氯化汞分按照1g、0.5g、0.25g、0.25g、0.125g……逐级加入碘化钾溶液中，直至出现少量红色沉淀为止，在搅拌下将冷却的氢氧化钾溶液缓慢加入其中，并稀释至100mL，于暗处放置24h，倾出上清液，储存于聚乙烯瓶中。（二）测定步骤1.标准曲线的绘制在相同的环境下，分别取两组8支50mL的比色管，分别加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL的氨氮标液，在用纯水器制备的无氨水定容至50mL；分别加入酒石酸钾钠溶液1mL，摇匀。然后在一组比色管中加入1.5mL纳氏试剂1，另一组比色管中加入1.5mL纳氏试剂2，摇匀，室温下放置10min，测吸光度，结果如表1所示：表1绘制标准曲线氨氮含量（µg）051020406080100使用纳氏试剂1的吸光度（A)0.0230.0620.1090.1950.3580.5190.6760.864使用纳氏试剂2的吸光度（A)0.0210.0570.1050.1870.3510.510.6720.853回归方程：y1=0.00831x+0.000686R12=0.9996回归方程：y2=0.00826x-0.00155R22=0.9997在相当长的工作实践中，用条件优化配制出来的纳氏试剂稳定性和空白值以及绘制的标准曲线都符合要求。2.空白值试验在一段时间内，每天在相同条件下，使用两种纳氏试剂测定空白值的吸光度，得出的结果见表2：表2空白值比较时间12345678使用纳氏试剂1的吸光度（A)0.0230.0220.0250.0220.0230.0230.0230.024使用纳氏试剂2的吸光度（A)0.0210.0210.0200.0210.0220.0210.0210.0203.样品检测使用条件优化配制的纳氏试剂分析两个不同浓度的氨氮，得出了表3的结果：表3标样结果标样编号浓度1（mg/L)浓度2（mg/L)浓度3（mg/L)浓度4（mg/L)浓度平均值（mg/L)相对偏差(%）标准值（mg/L)ZK2005951.621.651.641.631.641.21.62±0.07ZK20059330.230.529.830.630.30.330.4±1.8三、小结纳氏试剂配制方法的条件优化:氯化汞与碘化钾的比例为2.15：5，这个比例配制的纳氏试剂，经过实验证明，分析氨氮的空白值，方法检出限、精密度和准确度都可以达到HJ535-2009的要求。该条件优化减少了氯化汞的消耗量，既可以降低对分析人员的危害又能满足实际工作所需。参考文献[1]罗秋香.水中氨氮测定用纳氏试剂配制的研究[J].资源节约与环保，2014,(2)：117-118.[2]陈跃文，田杉.水中氨氮测定用纳氏试剂的探讨[N].黑龙江环境通报，2008，32（1）：26-38.[3]成春芳，杨飞.纳氏试剂配制方法探讨[N].环球市场信息导报，2011，（32）：041-046（作者单位：广西海沁天诚技术检测服务有限公司）视界SHIJIE