哈希水质分析手册总磷

总磷USEPA1PhosVer®3消解-抗坏血酸法方法8190测量范围：0.06–3.50mg/LPO43-或0.02–1.10mg/LPTest‘NTubeTM管应用范围：用于水、废水与海水。1USEPA认可的废水分析方法(StandardMethods4500P-E).测试准备工作表1仪器详细说明仪器型号遮光罩型号适配器型号DR5000——DR2800LZV646—DR2700LZV646—DR/2500——DR/2400—5945700测试开始前：针对型号为DR2800和DR2700的仪器：测试前请在适配器模块上方安装上遮光罩。为了测试结果更加准确，每一批新的试剂都应该测定试剂空白值。试剂空白的测定同样按照测试步骤进行，只是把样品换成了去离子水进行测试。从昀后的测试结果中将试剂空白值扣除，或者调整仪器的试剂空白。本测试总磷测量范围为0.06–3.50mg/LPO43-，如果含量高于3.50mg/L，此浓度只能用于估计稀释倍数，不可以作为测试结果。如果含量高于3.50mg/L，稀释样品，重新消解样品后再进行测试。本方法昀终的测试样品中会含有钼，另外，昀终的测试样品pH值会低于2，这样的溶液被美国联邦政府的资源保护和恢复法案(FederalRCRA，TheResourceConservationandRecoveryAct)规定为危险废弃物。此溶液应该收集起来按照类型编号为D002的反应物进行处理处置。详细的处理处置信息请参见当前的化学品安全说明书(MSDS，MaterialSafetyDataSheet)和当地的化学品安全法规条例。准备下列物品：名称及描述数量总磷Test‘NTubeAmVerTM试剂管测试组件1去离子水根据用量而定DBR200消解器，15×16mm1小漏斗1遮光罩或适配器(请参见仪器详细说明)1TenSette®移液枪及其配套的枪头，量程范围1–10mL1试剂管架1订购信息请参看消耗品和替代品信息PhosVer®3消解-抗坏血酸法（Test‘NTubeTM管）测试流程1.打开DBR200消解器，加热至150℃。2.选择测试程序。参照仪器详细说明的要求插入适配器或遮光罩(详细介绍请参见用户手册)。3.用TenSette®移液枪向一个总磷测试Test‘NTubeAmVerTM试剂管加入5.0mL样品。4.用小漏斗向试剂管中加入一包PotassiumPersulfate试剂粉枕包。5.盖紧盖子，摇晃使粉末溶解。6.将试剂管插入DBR200消解器中。盖上防护罩。7.启动仪器定时器。计时加热30分钟。8.计时时间结束后，小心地将热的试剂管从消解器中取出，插在试剂管架上，冷却至室温(18–25℃)。9.用TenSette®移液枪分别向试剂管中加入2mL的1.54N氢氧化钠溶液。盖上盖子，倒转以混合均刀。10.先用潮湿的抹布擦拭试剂管，再用干燥的布，擦去上面的指纹和其它污渍。11.将擦干净的试剂管放入16mm圆形适配器中。12.按下“Zero(零)”键进行仪器调零。这时屏幕将显示：0.00mg/LPO43-PhosVer®3消解-抗坏血酸法（Test‘NTubeTM管）测试流程（续）13.用小漏斗向试剂管中加入一包PhosVer3试剂粉枕包。14.立即盖紧盖子，摇晃20–30秒。试剂粉末可能不会完全溶解。15.启动仪器定时器。计时加热2分钟。计时反应结束后的2–8分钟内进行读数。16.计时时间结束后，先用潮湿的抹布擦拭试剂管，再用干燥的布，擦去上面的指纹和其它污渍。将擦干净的试剂管放入16mm圆形适配器中。按下“Read(读数)”键读取总磷含量，结果以mg/LPO43-为单位。干扰物质表2干扰物质干扰成分抗干扰水平及处理方法铝200mg/L砷酸盐任何浓度水平下均会干扰测试。铬100mg/L铜10mg/L铁100mg/L镍300mg/L具有极端pH值或强缓冲溶液可能会超出试剂的缓冲能力。样品应先进行预处理，将pH值调整至7左右。硅50mg/L硅酸盐10mg/L硫化物90mg/L浊度或色度试剂中的酸性物质可能会使样品中的悬浮颗粒物溶解，使溶液有浊度而造成读数不稳定，因为正磷酸盐可能会因解吸附作用而从颗粒物上脱离下来。锌80mg/L样品的采集、保存与存储样品采集时应使用1：1盐酸*清洗、去离子水冲洗过的玻璃或塑料容器。不要使用市售的含磷洗涤剂来清洗本测试中使用的玻璃仪器。采样后立即分析的测试结果昀可靠。如果采样后不能立即进行分析测试，请使用硫酸*(至少2mL浓硫酸/L水)将样品的pH值调整至2或者2以下以保存。将样品置于4℃(即39℉)的条件下进行保存，昀长可以保存28天。测试分析前，请先将样品加热至室温，用5.0N氢氧化钠溶液*中和样品酸性，将样品的pH值调整至7左右。根据样品体积增加量修正测试结果。*订购信息请参看可选择得试剂与仪器准确度检查方法标准加入法(加标法)准确度检查所需的试剂与仪器：磷Voulette®安瓿瓶标准溶液，浓度为50mg/LPO43-，10mL安瓿瓶开口器TenSette®移液枪及配套的枪头混合量筒，25mL，三个1.用1：1盐酸标准溶液清洗玻璃仪器。再用去离子水冲洗。不要使用含磷洗涤剂来清洗本测试中使用的玻璃仪器。2.读取测试结果后，将装有样品的比色皿(尚未加入标准物质)留在仪器中。3.在仪器菜单中选择标准添加程序：仪器型号菜单选择DR5000选项/更多/标准添加DR2800选项/更多/标准添加DR2700选项/更多/标准添加DR/2500选项/标准添加DR/2400选项/标准添加4.按“OK(好)”键确认标样浓度、样品体积和加标体积的默认值。按“EDIT(编辑程序)”键可以修改这些默认值。当这些值确认好后，未加标的样品读数将显示在顶端的一行。更多详细信息请参见用户手册。5.打开浓度为50mg/LPO43-的磷Voulette®安瓿瓶标准试剂。6.用TenSette®移液枪准备三个加标样。将样品倒入三个混合量筒中，液面与25mL刻度线平齐。使用TenSette®移液枪分别向三个混合量筒中依次加入0.1mL，0.2mL和0.3mL的标准物质，混合均刀。7.从0.1mL的加标样开始，按照上述PhosVer®3消解-抗坏血酸法（Test‘NTubeTM管）测试流程依次对三个加标样品进行测试。按“Read(读数)”键确认接受每一个加标样品的测试值。8.加标测试过程结束后，按“Graph(图表)”键将显示出根据加标数据计算得到的昀佳拟合曲线，说明本底干扰的存在与否。按“IdealLine(理想线条)”键将显示出样品加标与100%回收率的“理想线条”之间的关系。每个加标样都应该达到约100%的加标回收率。标准溶液法注意：具体的程序选择操作过程请参见用户操作手册。所需的试剂与仪器设备：磷标准溶液，浓度为3.0mg/L1.用浓度为3.0mg/L的磷标准溶液代替样品按照上述PhosVer®3消解-抗坏血酸法（Test‘NTubeTM管）测试流程进行测试。2.用浓度为3.0mg/L的磷标准溶液校准标准曲线，在仪器菜单中选择标准溶液校准程序：仪器型号菜单选择DR5000选项/更多/标准调整DR2800选项/更多/标准调整DR2700选项/更多/标准调整DR/2500选项/标准调整DR/2400选项/标准调整4.打开标准调整界面，确认接受当前标准溶液浓度。如果使用了其他浓度的标准溶液，输入标准溶液的实际浓度，并确认用此溶液浓度校准标准曲线。方法精确度程序号仪器型号标样浓度精确度具有95%置信度的浓度区间灵敏度每0.010Abs吸光度改变时的浓度变化DR5000DR2800DR27002.93–3.07mg/LPO43-0.06mg/LPO43-DR/2500536DR/24003.00mg/LPO43-2.90–3.10mg/LPO43-0.06mg/LPO43-方法解释分析测试前，有机和浓缩的无机形式的磷酸盐(偏、焦或多磷酸盐)必须转化为可以反应的正磷酸盐。用酸和加热的样品预处理可以提供浓缩的无机形式的磷酸盐发生水解作用的条件。有机磷酸盐在酸液和过硫酸盐溶液中加热后可以转化为正磷酸盐。正磷酸盐与钼酸盐在酸性介质中发生反应，生成一种混合的磷酸盐/钼酸盐配合物。抗坏血酸还原此含钼配合物使溶液呈深蓝色。测试结果是在波长为880nm的可见光下读取的。消耗品和替代品信息需要用到的试剂试剂名称及描述数量/每次测量单位产品订货号总磷Test‘NTubeAmVerTM试剂管测试组件，50次测试，包括——2742645PhosVer®3磷试剂粉枕包150/pkg2076046PotassiumPersulfate粉枕包150/pkg20847661.54N的氢氧化钠溶液2mL100mL2743042AcidHydrolyzableTest试剂管1150/pkg—去离子水根据用量而定100mL272421测试组件中的配套产品，不单独提供需要用到的仪器仪器名称及描述数量/每次测量单位产品订货号DBR200消解器，110V，15×16mm1每次LTV082.53.40001DBR200消解器，220V，15×16mm1每次LTV082.52.40001小漏斗1每次2584335TenSette®移液枪，量程范围为1.0–10mL1每次1970010与TenSette®移液枪19700-10配套的枪头1250/pkg2199725试剂管架1每次1864100推荐使用的标准样品标准样品名称及描述单位产品订货号饮用水无机混合指标标准溶液，用于F-、NO3、PO4、SO4500mL2833049磷Voluette®安瓿瓶标准溶液，浓度为50mg/LPO43-，10mL16/pkg17110磷标准溶液，浓度为1mg/LPO43-500mL256949磷标准溶液，浓度为3mg/LPO43-946mL2059716无机废水标准溶液，用于NH3–N、NO3–N、PO4、COD、SO4、TOC50mL283324910mLVoluette®安瓿瓶开口器每次2196800可选择的试剂与仪器名称及描述单位产品订货号混合量筒25mL189640移液管，A级，2.00mL1每次盐酸，6.0N，1：1500mL88449氢氧化钠溶液，5.0N1000mL245053浓硫酸500mL97949TenSette®移液枪，量程范围为0.1–1.0mL每次1970001与TenSette®移液枪19700-01配套的枪头50/pkg2185696与TenSette®移液枪19700-01配套的枪头1000/pkg2185628低密度带盖聚乙烯采样瓶，250mL12/pkg2087076pH试纸，测量范围为0-14100/pkg2601300去离子水4L27256无汞环保温度计，测量范围为-10–225℃每次2635700手指护套2/pkg1464702可选择的标准样品标准样品名称及描述单位产品订货号磷标准溶液，浓度为10mg/L946mL1436716磷标准溶液，浓度为15mg/L100mL1424342磷标准溶液，浓度为100mg/L100mL1436832磷Voluette®安瓿瓶标准溶液，浓度为500mg/L16/pkg1424210磷标准溶液，浓度为500mg/L100mL1424232