化验资料

化验基本知识讲解人：宫婷婷日期：2016年3月15日一、玻璃仪器的洗涤在分析工作中，洗净玻璃仪器是一个必须做的实验前的准备工作，也是一个技术性的工作。化学实验所用的玻璃仪器必须是十分洁净的，否则会影响实验效果，甚至导致实验失败。玻璃仪器洗净的标准是：内壁上附着的水膜均匀，既不聚成水滴，也不成股流下。洗涤时应根据污物性质和实验要求选择不同方法。玻璃仪器的洗涤常用的烧杯、三角瓶、量筒等一般玻璃仪器洗涤时，先用自来水冲去灰尘，再用毛刷蘸取洗衣粉等洗涤剂直接刷洗内外表面。刷洗时，使毛刷在盛有水的玻璃仪器里转动或上下移动，但用力不得过猛，否则容易把玻璃仪器（尤其是试管）底部损坏。最后用自来水冲洗干净，用纯化水淋洗三次滴定管、容量瓶和移液管等量器不用毛刷刷洗，根据油污程度选择适当的洗涤剂洗。玻璃仪器的洗涤二、常用洗涤液常用洗涤液1.强酸氧化剂洗液2.碱性高锰酸钾洗液3.碱性洗液4.纯酸纯碱洗液常用洗涤液的分类：常用洗涤液1.强酸氧化剂洗液强酸氧化剂洗液是用重铬酸甲（K2Cr2O7）和浓硫酸（H2SO4)配成。K2Cr2O7在酸性溶液中，有很强的氧化能力，对玻璃仪器又及少有侵蚀作用。所以这种洗液在实验室内使用最广泛。配制浓度各有不同，从5~12%的各种浓度都有，配制方法大致相同。例如,配制5%的洗液1000mL。取50克K2Cr2O7溶于500mL水中，加热溶解，冷却，徐徐加入浓500mL的H2SO4，边加边搅拌，冷却后，装瓶备用。2.碱性高锰酸钾洗液用碱性高锰酸钾作洗液，作用缓慢，适合用于洗涤有油污的器皿。配法：取高锰酸钾（KMnO4)4克加少量水溶解后，再加入１０％氢氧化钠（NaOH)１００mL。常用洗涤液3.碱性洗液碱性洗液用于洗涤有油污物的仪器，用此洗液是采用长时间（２４小时以上）浸泡法，或者浸煮法。从碱洗液中捞取仪器时，要戴乳胶手套，以免烧伤皮肤。常用的碱洗液有：碳酸钠液（Na2CO3,即纯碱），碳酸氢钠（Na2HCO3,小苏打），磷酸钠（Na3PO4,磷酸三钠）液，磷酸氢二钠（Na2HPO4)液等。4.纯酸纯碱洗液根据器皿污垢的性质，直接用浓硫酸（HCL）或浓硫酸（H2SO4)、浓硝酸(HNO3)浸泡或浸煮器皿（温度不宜太高，否者浓酸挥发刺激人）。纯碱洗液多采用１０％以上的浓烧碱（NaOH)、氢氧化钾（KOH)或碳酸钠（Na2CO3)液浸泡或浸煮器皿（可以煮沸）。三、常用玻璃器皿的使用方法二、常用玻璃器皿的使用方法1.量筒的使用的使用方法2.容量瓶的使用方法3.移液管的使用方法4.刻度吸管的使用方法5.容量仪器使用的注意事项用量筒量取液体体积是一种粗略的计量法，所以在使用中必须选用合适的规格，不要用大量筒计量小体积，也不要用小量筒多次量取大体积的液体，否则都会引起较大的误差(误差可能达到10%）。我们必須在选择使用量筒前考虑此精确度是否可行。量筒是厚壁容器，绝不能用来加热或量取热的液体，也不能在其中溶解物质、稀释和混合液体，更不能用做反应容器。量筒的使用方法容量瓶的使用方法1.容量瓶的容量定义为：在20℃时，充满至刻度线所容纳水的体积，以毫升计。量瓶具有细长的颈和磨口玻塞（亦有塑料塞）的瓶子，塞与瓶应编号配套或用绳子相连接，以免调错，在瓶颈上有环状刻度，容量瓶使用前要检查瓶口是否漏水：加自来水至标线附近，盖好瓶塞后，用左手食指按住塞子，其余手指拿住瓶颈标线以上部分，右手用指尖托住瓶底，将瓶倒立10秒钟，如此将瓶颠倒10次，应不漏水。量瓶是用来精密配制一定体积的溶液的，用容量瓶配制标准溶液时，将准确称取的固体物质置于小烧杯中，加水或其他溶液将固体溶解，然后将溶液定量转入容量瓶中。2.定量转移溶液时，右手拿玻璃棒，左手拿烧杯，使烧杯嘴紧靠玻璃棒，而玻璃棒则悬空伸入容量瓶口中，棒的下端靠在瓶颈内壁上，使溶液沿玻璃棒和内壁流入容量瓶中。定容时必须注意弯月面最低处要恰与瓶颈上的刻度相切，观察时眼睛位置也应该与液面和刻度同水平面上，否则会引起测量体积不准确。定容至刻度线后，盖上干的瓶塞，用左手食指按住塞子，其余手指拿住瓶颈标线以上部分，右手用指尖托住瓶底，将瓶倒转并摇动，再倒转过来，使气泡上升到顶，如此反复多次，使溶液充分混合均匀。3.配好后的溶液如需保存，应转移到试剂瓶中，不要用于贮存溶液。量瓶有无色、棕色两种，应注意选用（需避光的溶液应以棕色容量瓶配制）。量瓶不能再烘箱中烘烤。移液管的使用方法移液管有各种形状，最普通的是中部吹成圆柱形，圆柱形以上级以下为较细的管颈，下不得管颈拉尖，上部的管颈刻有一环状刻度。移液管为精密转移一定体积溶液时用的。1.使用时，应先将移液管洗净，自然沥干，并用待量取的溶液少许荡洗3次。2.然后以右手拇指及中指捏住管颈标线以上的地方，将移液管插入供试品溶液液面下约1cm，不应伸入太多（不能超过2cm），以免管尖外壁粘有溶液过多，也不应伸入太少，以免液面下降后而吸空。这时，左手拿橡皮吸球（一般用60ml洗耳球）轻轻将溶液吸上，眼睛注意正在上升的液面位置，移液管应随容器内液面下降而下降，当液面上升至刻度标线以上约1-2cm时，迅速用右手食指堵住管口，取出移液管，用滤纸条拭干移液管下端外壁（或者将移液管在烧杯壁上转两圈），并使与地面垂直，稍微松开右手食指，使液面缓缓下降，此时视线应平视标线，直到弯月面与标线相切，立即按紧食指，使液体不再流出，并使出口尖端接触器壁，以除去尖端外残留溶液。3.再将移液管移入准备接受溶液的容器中，使其出口尖端接触器壁，使容器微倾斜，而使移液管直立，然后放松右手食指，使溶液自由地顺壁流下，待溶液停止流出后约15秒钟时将移液管在烧杯壁上转一圈后拿出。4.注意此时移液管尖端仍残留有一滴液体，不可吹出。移液管的使用方法刻度吸管的使用方法1.刻度吸管是由上而下（由下而上）刻有容量数字，下端拉尖的圆形玻璃管。用于量取体积不需要十分准确的溶液。2.刻度吸管有“吹”、“快”两种形式。使用标有“吹”字的刻度吸管时，溶液停止流出后，应将管内剩余的溶液吹出；使用标有“快”字的刻度吸管时，待溶液停止流出后，一般等待15秒钟拿出（移液的方法与移液管相同）。3.量取时，最好选用略大于量取量的刻度吸管，这样溶液可以不放至尖端，而是放到一定的刻度（读数的方法与移液管相同）。容量仪器使用的注意事项1.移液管及刻度管一定用橡皮吸球（洗耳球）吸取溶液，不可用嘴吸取。2.滴定管、量瓶、移液管及刻度吸管均不可用毛刷或其他粗糙物品擦洗内壁，以免内壁划痕，容量不准而损坏。每次用毕应及时用自来水冲洗，再用洗衣粉水洗涤（不能用毛刷刷洗），用自来水冲洗干净，再用纯化水冲洗3次，倒挂，自然沥干，不能在烘箱中烘烤。如内壁挂水珠，先用自来水冲洗，沥干后，再用重铬酸钾洗液洗涤，用自来水冲洗干净，再用纯化水冲洗3次，倒挂，自然沥干。3.需精密量取5、10、20、25、50等整数体积的溶液，应选用相应大小的移液管，不能用两个或多个移液管分取相加的方法来精密量取整数体积的溶液。4.使用同一移液管量取不同浓度溶液时要充分注意荡洗（3次），应先量取较稀的一份，然后量取较浓的。在吸取第一份溶液时，高于标线的距离最好不超过1cm，这样吸取第二份不同浓度的溶液时，可以吸的再高一些荡洗管内壁，以消除第一份的影响。5.容量仪器（滴定管、量瓶、移液管及刻度吸管等）需校正后再使用，以确保测量体积的准确性。四、天平与称量天平与称量1、天平的分类2、正确选用天平3、电子天平的特点4、电子天平使用方法5、使用注意事项6、称量方法天平与称量1、天平的分类（按结构原理分类）（1）机械式天平（杠杆天平）双盘等臂天平单盘不等臂天平（2）电子天平2、正确选用天平不能超载不要使用精度不够的天平也不要使用过高精度的天平（尽量高出精度值一位）天平与称量天平与称量3、电子天平的特点：1.性能稳定，灵敏度高，寿命长，操作简便.2.称量速度快，精度高.3.有快捷的校正功能。4.智能化高.5.量程，精度可变化6.由对外连接端口，可进行数据传输，提高工作自动化。天平与称量4、电子天平使用方法天平开机前，应检查天平是否水平，调整水平。预热天平在称量前，至少需要30分钟的预热时间（或按说明书）。校准电子天平从首次使用必须校准，移动天平或使用一段时间后，应对其定期校准。除每次使用前的检查外，校准一般根据天平的类型进行。称量当显示器显示零时，自检过程结束，可进行称量；放置称量纸，待计数稳定后按去皮键，显示器显示零时，在称量纸加所要称量的试剂称量。称量完毕，按清零键,显示器显示零时，按关机键关断显示器。天平与称量5、使用注意事项将天平置于稳定的工作台上避免振动、气流及阳光照射。在使用前调整水平仪气泡至中间位置。电子天平应按说明书的要求进行预热。称量易挥发和具有腐蚀性的物品时，要盛放在密闭的容器中，以免腐蚀和损坏电子天平。电子天平安装之后，称量之前一定要校准。经常对电子天平进行自校或定期外校，保证其处于最佳状态。如果电子天平出现故障应及时检修，不可带“病”工作。操作天平不可过载使用以免损坏天平。若长期不用电子天平时应暂时收藏为好，并每隔一段时间通电一次，保持电子元器件干燥。称量药剂时得小心谨慎，防止药剂洒落。如果药剂洒落在天平上，必须立即清理干净，防止药剂腐蚀天平。天平与称量6、称量方法：1、直接称量法（固定称样法）样品在空气中稳定，有合适的容器。2、减量称量法（递减称重法）先称出称量瓶和样总重m1再称出到样后称量瓶和样重m2则：m1-m2=m样优点：减少样品和空气接触，降低样品污染。天平与称量天平与称量五、过滤过滤的相关知识：一、制作过滤器二、过滤操作三、过滤图例过滤：过滤是实验过程中很重要的预处理方法，常常用于除去（或得到）液体中混有的不溶性固体杂质。一、制作过滤器取一张圆形滤纸，先对折成半圆，再对折成扇形，然后展开成锥形，放入漏斗中试一试，看是否和漏斗角度一样，如果不一样就要调整滤纸角度直到和漏斗角度完全一样，再用滴管取少量蒸馏水将滤纸湿润，使滤纸紧贴于漏斗内壁，中间不能有气泡，以免减缓过滤速度。同时还要注意：放入漏斗后的滤纸边缘，要比漏斗口边缘约低5mm～10mm，若过大则要用剪刀剪去多于的部分。过滤二、过滤操作1、将制作好的过滤器放在铁架台的铁圈上，调整高度，使漏斗的最下端与烧杯内壁紧密接触，这样可以使滤液沿着烧杯内壁流下来，不致迸溅出来。2、过滤时，往漏斗中倾注液体必须用玻璃棒引流，使液体沿着玻璃棒缓缓流入过滤器内，玻璃棒的下端要轻轻接触有三层滤纸的一面，注入液体的液面要低于滤纸的边缘，防止滤液从漏斗和滤纸之间流下去，影响过滤质量。综上所述，我们可以把过滤的要点总结为“一贴、二低、三接触”，即①要将滤纸紧贴漏斗内壁（此为“一贴”），②滤纸边缘要低于漏斗口边缘，过滤时液体液面要低于滤纸边缘（此为“二低”），③漏斗最下端要接触烧杯内壁，引流的玻璃棒下端要接触滤纸的三层一面，倾倒液体的烧杯要接触引流的玻璃棒（此为“三接触”）。过滤过滤三、过滤图例操作错误的地方有：①滤纸边缘高于漏斗口边缘。②倾倒液体时没有用玻璃棒引流。③漏斗下端没有接触烧杯内壁。④试剂瓶的标签没有朝向手心。⑤滴管平放，应该竖放。六、滴定分析滴定分析1、滴定管的使用方法（1)滴定管的构造及其准确度1）构造滴定管是容量分析中最基本的测量仪器，它是由具有准确刻度细长玻璃管及开关组成。滴定管是容量分析中最基本的测量仪器，是在滴定时用来测定自管内流出溶液的体积。2）准确度a常量分析用的滴定管为50ml或25ml，刻度小至0.1ml，读数可估读到0.01ml，一般有±0.02ml的读数误差，所以每次滴定所用溶液体积最好在20ml以上，若滴定所用体积过小，则滴定管刻度读数误差影响误差增大。例如：所用体积为10ml，读数误差为±0.02ml，则其相对误差达±0.02／10×100﹪=±0.2﹪，如所用体积为20ml，则其相对误差即减小至±0.1﹪。b10ml滴定管一般刻度可以区分为0.1、0.05ml。用于半微量分析区分小至0.02ml，可以估计读到0.005ml。c在微量分析中，通常采用微量滴