实验二水中金属离子的测定2013

实验二水中金属污染物（Cr6+）的测定实验目的和要求1、掌握六价铬的测定方法；熟练应用分光光度计。2、预习第二章第六节关于水和废水中金属化合物的测定原理和方法。（一）方法原理废水中铬的测定常用分光光度法，是在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价，再用本法测定。（二）干扰及消除铁含量大于1mg/L水样显黄色，六价钼和汞也和显色剂反应生成有色化合物，但在本法的显色酸度下反应不灵敏。钼和汞达200mg/L不干扰测定。钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰测定。但钒与显色剂反应10min，可白行褪色。氧化性及还原件物质，如：ClO-、Fe2+、SO32-、S2O32-等，以及水样有色或浑浊时，对测定均有干扰，须进行预处理。（三）方法的适用范围本方法适用于地表水和工业废水中六价铬的测定。当取样体积为50m1，使用30mm比色皿，方法的最小检出限为0.2μg铬，方法的最低检出浓度为0.004mg/L；使用10mm比色皿，测定上限浓度为1mg/L。（四）仪器1.分光光度计，比色皿（1cm、3cm）。2.50mL具塞比色管，移液管，容量瓶等。（五）试剂1.丙酮。2.（1＋1）硫酸：将硫酸(ρ=1.84g/ml)缓缓加入到同体积水中，混匀。3.（1＋1）磷酸：将磷酸(4＝1.69g/ml)与等体积水混合。4.0.2％（m/V）氢氧化钠溶液。5.氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌（ZnSO4·7H2O）8g，溶于100mL水中；称取氢氧化钠2.4g，溶于120mL水中。将以上两溶液混合。6.4％（m/V）高锰酸钾溶液。7.铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升贮备液含0.100μg六价铬。8.铬标准使用液：吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升标准使用液含1.00μg六价铬。使用当天配制。9.20％（m/V）尿素溶液。10.2％（m/V）亚硝酸钠溶液。11.二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。颜色变深后不能再用。（六）测定步骤1、水样预处理（1）对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。（2）如果水样有色但不深，可进行色度校正。即另取一份试样，加入除显色剂以外的各种试剂，以2mL丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。（3）对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。（4）水样中存在次氯酸盐等氧化性物质时，干扰测定，可加入尿素和亚硝酸钠消除。（5）水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时，可将Cr6+还原为Cr3+，此时，调节水样pH值至8，加入显色剂溶液，放置5min后再酸化显色，并以同法作标准曲线。2、标准曲线的绘制：取9支50mL比色管，依次加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL铬标准使用液，用水稀释至标线，加入（1＋1）硫酸0.5mL和（1＋1）磷酸0.5mL，摇匀。加入2mL显色剂溶液，摇匀。5-10min后，于540nm波长处，用1cm或3cm比色皿，以水为参比，测定吸光度并作空白校正。以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。7.水样的测定：取15ml（含Cr6+少于50μg）无色透明或经预处理的水样于50mL比色管中，用水稀释至标线，测定方法同标准溶液。进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲线上查得Cr6+含量。（七）计算式中：m——从标准曲线上查得的Cr6+量（μg）；V——水样的体积（mL）。（八）思考题1、用于测定铬的玻璃器皿可以用重铬酸钾洗液洗涤吗，为什么？2、Cr6+的最佳显色酸度是什么，显色温度和显色时间对其显色有何影响？