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实验室称量方法通常在分析测试工作中使用的玻璃或陶瓷器皿,它的表面都会吸附大气中的水分,粉末固体试样或试剂尤其会吸附更多的水分,这种吸附着的水分含量会随大气温度而改变,为了避免水分含量对测量结果的影响,在称取所用器皿或试样的质量时,必须保持它们处于完全干燥状态。为此,在称量一个物体或称取试样时,必须采取相应合适的天平、器皿和注意规范操作。1.6.1称量瓶和保干器固体试剂或试样一般都装入称量瓶(见图1.4.3和1.4.4)再进行称量,称量瓶具有磨口玻璃盖以保持密封,为保持其干燥,再将称量瓶置于保干器(见图1.6.1和图1.4.7)中。保干器内常放入无水氯化钙或变色硅胶或浓硫酸作为干燥剂,保干器及其使用方法参见图1。图1.——保干器的使用方法保干器是一种具有磨口盖子的容器,其中部有一块带孔瓷板以便放置重量分析用的坩埚。磨口盖的磨口面涂一层凡士林,当盖子盖上时,可以保持隔绝空气。在打开或盖回盖子时,要使盖子向平面滑动而不是向上拨或向下压(见图1.6.1(a)2)。在移动干燥器时要用双手扶好盖子以免滑下打破灼热的物体不要放入干燥器,因为灼热的东西会使干燥器内的空气膨胀,凡士林融化、致使盖子滑下。同时,如果将太热的物体放入干燥器,冷却后,会造成干燥器内形成真空而难以打开。1.6.2.称量方法使用分析天平进行称量的方法有:直接称量法、指定准确质量称量法(也称为加重称量法)、指定一定质量范围称量法(也称为减重法或递减法)三种。下面分别进行介绍。(1)直接称量法欲知道某一未知质量物体的质量,可将此物体直接放在天平上进行称量,从而获得该物体准确质量的方法,称之为直接称量法。(2)指定准确质量称量法(加重法,见图2))在分析实验中,有时要求称取某特定质量的试样或基准物,而这些试剂是吸湿性不大的粉末状物质时,可以采用此称量法称取。基本操作方法是:使用一干燥的器皿(小烧杯、表面皿)或一张称量纸(将其叠成小铲)放在天平盘上并称取其质量,然后用药勺先加入比所需质量略少的试样,按不同型号的天平操作,直至加入的试样质量与所指定的质量数值相等。图2——指定准确质量称量法(加重法)药勺加入试样或基准物的具体操作:将药勺柄端顶在掌心,用拇指和中指拿稳药勺后并将其伸向承接试样的器皿或称量纸小铲的中心部位上方约1~2cm处,将药勺微微倾斜,并用食指轻轻弹动药勺柄使试样慢慢落下,直至天平显示所需的数字。所加入试样的质量即为指定称取的质量。(3)指定一定质量范围称量法(也称为减重法或递减法见图3)基本操作方法:用一纸条套住称量瓶(内盛有所需试样)并将其从干燥器中取出,放在天平盘中直接称取其质量,记为m总。用同样的方法将称量瓶取出并移至试样接受器上方,用纸片夹着瓶盖柄轻轻敲击瓶口外缘使试样缓慢逐少量地落入接受器内。当倾出的试样接近所需称取的质量时,一边轻轻敲击瓶口边缘,一边慢慢将瓶身竖直,使粘在瓶口的试剂落回称量瓶内。盖好称量瓶瓶盖,称取倾出试样后称物瓶的质量。若倾出的量与所需试样质量相差较远,则重复上述操作直至倾出的试样接近所需的量时,准确称出称物瓶的质量记为m1。m总–m1=m式样1。同样的操作,可以连续称取第二、第三、第四份试样。所以,当需称取多份在一定质量范围的试样、而且试样又较易吸湿、易氧化或挥发时,即可采用此称量法—递减法进行称量。图3——指定一定质量范围称量法(减重法或递减法)1.取称物瓶的方法2.将试样从称量瓶转移入接收器的操作
本文标题:实验室称量方法
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