水中各组分分析

35电导率的测定35.1测定原理：在电解质的溶液中，带电的离子在电场的作用下，产生移动而传送电子，因此具有导电作用。其导电能力的强弱称为电导率Q，因为电导是电阻的倒数，因此测量，测量电导率大小的方法，可用二个电极插入溶液中，以测出二极间的电阻，根据欧姆定律，稳定一定时，这个电阻值与电极的间距成正比，与电极的截面积成反比。35.2分析仪器：35.2.1DDS-llA电导率仪35.2.2100ml塑料烧杯35.2.3DJS-I型光亮电极35.2.4DJS-I型铂黑电极35.3使用方法35.3.1按仪器说明书操作，调整仪器35.3.2测定时先用蒸馏水缓缓淋洗电极两次以上，再以水样淋洗三次以上，然后测定。将水样置于100ml塑料烧杯中，冷却至室温，测其电导率，直接从仪器上读出电导率值。水中碱度的测定原理：根据强酸和弱酸的反应测定碱度，其反应式如下：2232234242-32222iO2iOOHHHOCOHCOHOPOHHPOSHSHO41.2仪器：41.2.1滴定管41.2.2锥形瓶，250ml41.2.3移液管，10ml41.3试剂和溶液41.3.10.5％甲基橙溶液：5g/L的甲基橙水溶液41.3.2C(1/2H2SO4)＝0.10mol/L的硫酸标准溶液。41.3操作步骤：准确移取10ml水样取250ml锥形瓶中，加入3-4滴甲基橙指示剂，用H2SO4标液滴定至砖红色，即终点。记下硫酸标液耗量V41.3.1结果计算：（毫克/升，以CaCO3计），C×V×50.05碱度（mg/l）＝×100010式中：C－硫酸标液的当量单元的物质的量的浓度，mol/L。V－硫酸标液的耗量，ml。10－所取水样体积，ml。41.4注意：41.4.1二氧化碳含量高时会使测得的碱度增高，应事先加热除去(加热至沸腾)。41.4.2水样中如含有游离氯时，可加入Na2SO4消除干扰。41.4.3这种分析方法称为甲基橙碱度，如换用酚酞指示剂，则为酚酞碱度。18钙硬度的测定18.1原理：PH12的溶液中，钙指示剂为指示剂，用EDTA标准溶液滴定钙，当接近终点时，EDTA夺取与钙指示剂结合的钙，溶液呈现纯蓝色，根据消耗的EDTA体积来计算钙硬度。18.2试剂和溶液18.2.3钙指示剂（固定）。18.2.4氢氧化钠溶液：C（NaOH）＝0.1mol/L18.2.50.01mol/LEDTA标准溶液。18.3仪器18.3.1滴定管：25mL，酸式。18.3.2移液管：10mL。18.4分析步骤:吸取水样10mL，分别加入1ml三乙醇胺（30％），1mL盐酸羟胺（1.0％），2mLNaOH溶液（0.1mol/L），加少许Ca指示剂，用EDTA标准溶液（0.01mol/L）滴定至由紫色到纯蓝色，即为终点。18.5分析结果的计算:水样中钙硬度（毫克/升，以CaCO3计），按下式计算：C×V×35.45CaCO3（mg/l）＝×100010式中：V：滴定时EDTA标准溶液消耗体积，毫升：C：EDTA标准溶液浓度，摩尔/升；10：水样体积，毫升；100.08：碳酸钙摩尔质量，克/摩尔。18.8注释18.8.1若测定时有轻度返色，可滴至不返色为止。18.8.2若返色严重可用慢速滤纸对水样进行“干过滤”。18.8.4钙指示剂在水溶液或乙醇溶液中均不稳定，而固体粉末很稳定，故一般用固体试剂，可用氯化钠（1：100或1：200）粉末稀释后使用。18.8.7冬季水温较低时，配位反应速度较慢，容易造成过滴定而产生误差，因而温度低时，应将水样预先加热至30～40℃后进行测定。18.8.9如果出现终点拖长或终点变色不明显的现象，有可能是指示剂的僵化。可以采用预先加热样品或加少量的有机溶剂后（例：乙醇），再来滴定的方法。18镁离子的测定18.4分析步骤:吸取水样10mL，分别加入1ml三乙醇胺（30％），1mL盐酸羟胺（1.0％），5mL氨水溶液（10％），加少许铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液（0.01mol/L）滴定至纯蓝色，即为终点。18.5分析结果的计算:水样中镁离子（毫克/升，以CaCO3计），按下式计算：C×（V2-V1）×50.05Mg2+（mg/l）＝×100010式中：V2：滴定镁时EDTA标准溶液消耗体积，毫升：V1：滴定钙时EDTA标准溶液消耗体积，毫升：C：EDTA标准溶液浓度，摩尔/升；10：水样体积，毫升；100.08：碳酸钙摩尔质量，克/摩尔。19氯离子的测定本方法适用于不含季胺盐的循环冷却水和天然水中氯离子的测定。其范围小于100mg/L。19.1原理：在中性介质中，硝酸银与氯化物反应生成氯化银白色沉淀，当水样中氯离子全部与硝酸银反应后，过量的硝酸银与铬酸钾指示剂反应生成砖红色铬酸银沉淀。反应如下：NaCl＋AgNO3＝AgCl（白色）＋NaNO32AgNO3＋K2CrO4＝Ag2CrO4（砖红色）＋2KNO319.2试剂19.2.10.05％酚酞乙醇溶液；19.2.25％的铬酸钾指示剂；19.2.3硝酸银标准溶液：C（AgNO3）＝0.01mol/L；19.3仪器19.3.1三角瓶：250mL。19.3.2酸式棕色滴定管。19.4分析步骤:取10mL水样，于三角瓶中，再加入3滴铬酸钾（5%）的指示剂，用硝酸银标准溶液滴定至所出现的铬酸银红色沉淀不再消失（即溶液呈砖红色）为终点。19.5分析结果的计算水样中的氯离子含量为（毫克/升），按下式计算：C×V×35.46Cl-（mg/l）＝×100010式中：V：滴定水样时硝酸银标准溶液消耗量，mlC：硝酸银标准溶液浓度mol/l；10：水样体积，ml19.6注释19.6.3若水样的PH在6～9可省略“加三滴酚酞指示剂，用0.02mol/L氢氧化钠溶液调成微红色，再加0.05mol/L硝酸溶液调整至红色刚消失”而直接加5％的铬酸钾指示剂。19.6.4若循环水系统进行酸洗时，必须要注意调节水至中性。21化学需氧量的测定（COD）21.1方法提要:在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作为指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴，根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。当加入硫酸银作催化剂时，可将直链脂族化合物氧化，加入硫酸汞，可排除氯离子的干扰。21.2仪器21.2.1回流装置：带500ml锥形瓶的全部玻璃回流装置，蛇形冷凝管。21.2.2加热装置：电热板或变阻电炉。21.2.350ml酸式滴定管21.3试剂21.3.1重铬酸钾标准溶液C（1/6K2Cr2O7）＝0.7500mol/L：称取预先在120℃烘干2h的优级纯重铬酸钾36.7737g溶于水中，倒入1000ml的容量瓶中，稀释至标线，摇匀。21.3.2硫酸亚铁铵标准滴定溶液C[(NH4)2Fe(SO4)2]≈0.1mol/L:21.3.3试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲罗啉（C12H8N2H2O），0.695g硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）溶于水中，稀释至100ml贮于棕色瓶中。21.3.4硫酸－硫酸银溶液：于1000ml浓硫酸中加13.3g硫酸银，放置1～2d，不时摇动使其溶解。硫酸汞：结晶或粉末21.4分析步骤：21.4.1取15.00ml混合均匀的水样（或适量水样稀释至15.00ml）置于250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入5.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，然加入20ml硫酸—硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，连接磨口回流冷凝管，加热回流10min（自开始沸腾时计）。21.4.2冷却后，用60ml水中冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。21.4.3溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准滴定用量。21.4.4测定水样的同时，用20.00ml蒸馏水，按同样操作步骤作空白实验，记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量。同时做空白实验。21.5分析结果的表述012VVC81000CODcrOmg/LtV（－）（，）＝式中：C：硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；t：样品稀释倍数；V0：滴定空白时硫酸亚铁铵标准滴定的用量（ml）；V1：滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）；V：水样的体积（ml）；8：氧（1/2）摩尔质量（g/mol）。21.6注意事项:21.6.1所取废水样不得少于5ml，如果化学需氧量很高，则废水样多次稀释。21.6.3每次做样时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其应注意其浓度的变化。21.6.4废水或样品中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加15ml废水或样品（或适量样品稀至20.0ml），摇匀。后面按4.1步骤进行。