污水处理培训参考资料化验

污水处理培训参考资料（二）实验一：COD的测定重铬酸钾标准法一、原理:是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值.二、仪器1.500mL全玻璃回流装置.2.加热装置(电炉).3.25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等.三、试剂1.重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)2.试亚铁灵指示液3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]（使用前标定）4.硫酸硫酸银溶液标定步骤硫酸亚铁铵标定:准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于250mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入10mL浓硫酸,摇匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点.四、测定步骤:取20mL水样，加入10mL的重铬酸钾，插上回流装置，再加入30mL硫酸硫酸银,加热回流2h冷却后,用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶.溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量.五、空白样：测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量.六、计算CODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)·C/V七、注意事项1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。2、本方法测定COD的范围为50—500mg/L。对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。对于COD大于500mg/L的水样应稀释后再来测定。3、水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。4、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。5、CODCr的测定结果应保留三位有效数字。6、每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。7、实验过程中按规范安全操作，加热过程中注意水等防止不要溅到电炉等用电设备上，防止骤冷骤热，为防止加热爆炸等可在加热溶液中加入一定量的防爆玻璃珠。实验二：挥发性脂肪酸（VFA）的测定挥发性脂肪酸是厌氧消化过程的重要中间产物，甲烷菌主要利用VFA形成甲烷，只有少部分甲烷由CO2和H2生成。但CO2和H2生成也经过高分子有机物形成VFA的中间过程。由此看来，形成甲烷的过程离不开VFA的形成，但是VFA在厌氧反应器中的积累能反映出甲烷菌的不活跃状态或反应器操作条件的恶化，较高的VFA（例如乙酸）浓度对甲烷菌有抑制作用。因此在反应器运行中，出水VFA用作重要的控制指标。在VFA测定中，常进行VFA总量测定，其单位异mmol/L或换算为按乙酸计，以单位mg/L表示。VFA包括甲酸，乙酸，丙酸，丁酸，戊酸，己酸以及它们的异构体。在运转良好的高速厌氧反应器中，VFA中乙酸可占有很高的比例，但是当反应器运行状态不好时，丙，丁酸浓度会上升。滴定法分析1．原理：将废水以磷酸酸化后，从中蒸发出挥发性脂肪酸，再以酚酞为指示剂用NaOH溶液滴定馏出液。废水中的氨态氮可能对测定形成干扰，因此应当首先在碱性条件下蒸发出氨态氮。2．药品1)10%NaOH溶液；2)NAOH标准溶液，0.1000mol/L;3)10%磷酸溶液，取70ml密度1.7g/cm3的磷酸用水稀释至1L;4）酚酞指示剂，1%的乙醇溶液。3．测定步骤蒸馏瓶中放入50ml待测废水，其VFA含量不超过30mmol。放入几滴酚酞指示剂。加入10%NaOH溶液，使溶解呈碱性，并使NaOH略过量。蒸馏至蒸馏瓶中剩余液体为50~60ml为止。用蒸馏水将蒸馏瓶中的剩余液体稀释至原来体积，用10ml10%的磷酸酸化，在接收瓶中放入10ml蒸馏水并使接收瓶与蒸馏瓶上的冷凝管连接，导入管应浸入接收瓶的液面以下。蒸馏至瓶中液体为15~20ml为止。待蒸馏瓶冷却以后，加入50ml蒸馏水再次蒸馏，至10~20ml液体为止。加入10滴酚酞，用NaOH标准溶液滴定至淡粉色不消失为止。4．计算挥发性脂肪酸含量计算如下：VFA=V(NaOH)*C*1000/Vs(mmol/L)式中：V(NaOH)——滴定消耗的NaOH标准溶液的体积，ml;C——滴定消耗的NaOH标准溶液的准确浓度，mol/L;Vs——被测废水水样的体积，ml.实验三：废水中悬浮物（SS）的测定一、悬浮固体的测定原理：悬浮固体系指剩留在滤料上并于103-105℃烘至恒重的固体。测定的方法是将水样通过滤料后，烘干固体残留物及滤料，将所称重量减去滤料重量，即为悬浮固体（非过滤性残渣）。二、仪器1、烘箱2、分析天平3、干燥器4、孔径为0.45μm滤膜及相应的滤器或中速滤纸。5、玻璃漏斗6、内径为30-50㎜称量瓶三、测定步骤1、将滤膜放在称量瓶中，打开瓶盖，在103-105℃烘干2h，取出冷却后盖好瓶盖称重，直至恒重（两次称量相差不超过0.0005g）2、去除悬浮物后震荡水样，量取均匀适量水样（使悬浮物大于2.5mg），通过上面称至恒重的滤膜过滤；用蒸馏水洗残渣3-5次。如样品中含有油脂，用10Ml石油醚分两次淋洗残渣。3、小心取下滤膜，放入原称量瓶内，在103-105℃烘箱内，打开瓶盖烘2h，冷却后盖好盖称重，直至恒重为止。计算：悬浮固体（mg/L）=[(A-B)×1000×1000]/V式中：A——悬浮固体+滤膜及称量瓶重（g）B——滤膜及称量瓶重（g）V——水样体积注意事项：1、树叶、木棒、水草等杂质应从水样中除去。2、废水粘度高时，可加2-4倍蒸馏水稀释，震荡均匀，待沉淀物下降后在过滤。3、也可采用石棉坩埚进行过滤。实验4水中氨氮的测定（纳氏试剂比色法）HJ535-2009代替GB7479-87一．实验目的1．了解水中氨氮的测定意义。2．掌握水中氨氮的测定方法和原理。二．实验原理氮是蛋白质、核酸、酶、维生素等有机物中的重要组分。纯净天然水体中的含氮物质是很少的，水体中含氮物质的主要来源是生活污水和某些工业废水。当含氮有机物进入水体后，由于微生物和氧的作用，可以逐步分解或氧化为无机氨（NH3）、铵（NH4+）、亚硝酸盐（NO2-）和最终产物（NO3-）。氨和铵中的氮称为氨氮（Ammonianitrogen简称NH3-N）。水中氨氮的含量在一定程度上反映了含氮有机物的污染情况。在污水综合排放标准（GB8978-1996）和地表水环境质量标准（GB3838-2002）中，氨氮都是重要的监测指标。以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度。氨氮与纳氏试剂反应生成棕色胶态化合物，KIOHINHOHgNHKOHHgIK7232222342干扰及消除：水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰，含有此类物质时要作适当处理，以消除对测定的影响。若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰。若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。三.仪器与试剂1．尤尼柯WFJ7200型可见分光光度计，具20mm比色皿。2．纳氏试剂（碘化汞-碘化钾-氢氧化钠（HgI2-KI-NaOH）溶液）：称取16.0g氢氧化钠（NaOH），溶于50ml水中，冷却至室温。称取7.0g碘化钾（KI）和10.0g碘化汞（HgI2），溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50ml氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml。贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，于暗处存放，有效期1年。3．酒石酸钾钠溶液：称取50.0g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）溶于100mL水中，加热煮沸以驱除氨，充分冷却后稀释至100ml。4．氨氮标准贮备溶液（1000μg/ml）：称取3.8190g氯化铵（NH4Cl，优级纯，在100~105℃干燥2h），溶于无氨水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。可在2~5℃保存1个月。5．氨氮标准工作溶液（10μg/mL）：吸10.00ml氨氮标准贮备溶液于1000ml容量瓶内，用无氨水稀释至刻度，摇匀。临用前配制。以下为水样需预处理时所需试剂6.硫代硫酸钠溶液（3.5g/L）：称取3.5g硫代硫酸钠（Na2S2O3）溶于水中，稀释至1000ml。7.硫酸锌溶液（100g/L）：称取10.0g硫酸锌（ZnSO4·7H2O）溶于水中，稀释至100ml。8.氢氧化钠溶液（250g/L）：称取25g氢氧化钠溶于水中，稀释至100ml。9.氢氧化钠溶液（1mol/L）：称取4g氢氧化钠溶于水中，稀释至100ml。10.盐酸溶液(1mol/L)：量取8.5ml盐酸于适量水中用水稀释至100ml。11.硼酸（H3BO3）溶液（20g/L）：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。12.溴百里酚蓝指示剂（0.5g/L）：称取0.05g溴百里酚蓝溶于50ml水中，加入10ml无水乙醇，用水稀释至100ml。13.淀粉-碘化钾试纸：称取1.5g可溶性淀粉于烧杯中，用少量水调成糊状，加入200ml沸水，搅拌混匀放冷。加0.50g碘化钾（KI）和0.50g碳酸钠（Na2CO3），用水稀释至250ml。将滤纸条浸渍后，取出晾干，于棕色瓶中密封保存。四.实验步骤1.制备无氨水每升水加入0.1ml浓硫酸进行蒸馏，馏出水接收于玻璃容器中。2.校准曲线的绘制在7个50ml比色管中，分别加入0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00ml氨氮标准工作溶液，其所对应的氨氮含量分别为0.0、5.0、10.0、30.0、50.0、70.0和100µg，加水至标线。加入1.0ml酒石酸钾钠溶液，摇匀，再加入纳氏试剂1.0ml，摇匀。放置10min后，在波长420nm下，用20mm比色皿，以水作参比，测量吸光度。以空白校正后的吸光度为纵坐标，以其对应的氨氮含量（µg）为横坐标，绘制校准曲线。3.样品预处理样品采集与保存：水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析。如需保存，应加硫酸使水样酸化至pH＜2，2～5℃下可保存7d。去除余氯：若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除。每加0.5ml可去除0.25mg余氯。用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。絮凝沉淀：100ml样品中加入1ml硫酸锌溶液和0.1～0.2ml氢氧化钠溶液（250g/L，6.25mol/L），调节pH约为10.5，混匀，放置使之沉淀，倾取上清液分析。必要时，用经水冲洗过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml。也可对絮凝后样品离心处理。预蒸馏：将50ml硼酸溶液移入接收瓶内，确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。分取250ml样品，移入烧瓶中，加几滴溴百里酚蓝指示剂，必要时，用氢氧化钠溶液(1.0mol/L)或盐酸溶液调整pH至6.0（指示剂呈黄色）～7.4（指示剂呈蓝色），加入0.25g轻质氧化镁及数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管。加热蒸馏，使馏出液速率约为10ml/min，待馏出液达200ml时，停止蒸馏，加水定容至250ml。4.样品测定取经预处理后的适量水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50mL比色管中