污水的测定方法

福建金纶石化纤维污水的测定方法实业有限公司JL-JHHY-016-2005(第1.0版)2005-11-1试行951.0目的规范化验室作业方法，保证化验数据的真实性，为各部门生产提供依据，指导生产。2.0范围适用于化验室污水的试验方法3.0作业内容3.1污水PH值的测定方法3.1.1方法提要：用复合玻璃电极。在25℃时，每相差一个PH单位时，产生59.16毫伏的电位差，在仪器上直接以PH的读数表示，仪器有温度补偿。电位法测定PH值手续简单，结果较精确，并且受水的色度，浊度等干扰影响较小。3.1.2试剂和溶液：3.1.2.1校正标准液：PH=4.01、PH=7.003.1.3仪器设备：3.1.3.1手提式PH测试仪：315i3.1.3.2滤纸3.1.4分析步骤：3.1.4.1校正（一个月校正一次）：在主机上接上PH电极，按下开机键，重复按CAL键，直到屏幕显示Ct1和AutoCalTEC字样，电极状态柱状图代表的是上一次校正时的电极状态。把PH电极插入到第一种标准液中，按RUN/ENTER键，开始自动读数，屏幕显示电位值或标准液的PH值，数值稳定后，显示Ct2字样。再把PH电极插入到第二种标准液中，按RUN/ENTER键，开始自动读数，屏幕显示电位值或标准液的PH值，数值稳定后，仪器显示电极斜率和电极状态柱状图。按RUN/ENTER键，仪器显示电极零点电位值。此时可按M键退出校正。3.1.4.2样品测试：仪器开机后，开始测试显示屏，完成后自动切换到测试模式，把PH电极插入到样品中，先按AR键，再按RUN/ENTER键，开始自动读数，在这过程中，AR字符闪烁，当AR停止闪烁时，表明输入信号稳定，可以记录测试值。3.2污水溶解氧的测定方法3.2.1方法提要：用电极法测这水样的溶解氧。3.2.2试剂和溶液：3.2.2.1电解液：ELY/G3.2.2.2清洗液：RL/G3.2.3仪器设备：3.2.3.1手提式溶氧测试仪：Oxi315i3.2.4分析步骤：3.2.4.1校正（半年校正一次）：准备好校正套，接上电极，把电极插入校正套中，按CAL键，进入校正模式，屏幕显示O2CAL。按RUN/ENTER键，开始自动读数。测试值稳定后，仪器显示相对斜率和电极柱状图。按M键切换到测试模式。福建金纶石化纤维污水的测定方法实业有限公司JL-JHHY-016-2005(第1.0版)2005-11-1试行96校正效果评估：校正完成后，仪器将显示电极相对斜率，做为电极状态评估依据，斜率低，表明电极的电解液快耗尽了，电极需要维护保养了。相对斜率并不影响测试的准确度。3.2.4.2样品测试：按下开机键，开始测试显示屏，完成后自动切换到测试模式，将电极插入水样中，先按下AR键，再按RUN/ENTER键，开始自动读数，在这过程中，AR字符闪烁，当AR停止闪烁时，表明输入信号稳定，可以记录测试值。测试溶氧时有不同档次的测试量程，当超过当前的测试量程时，该功能可以自动切换到下一个量程，可保证足够的分辩率。该功能启动时，会显示ARng字样。溶氧电极内置温度探头，仪器可以自动测试样品的当前温度，此时会显示TP字样。3.3污水COD的测定方法3.3.1方法提要：在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水中还原物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵回滴。根据用量，算出水中还原性物质消耗氧的量。酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化。对于氯离子的影响，采用在回流前向废水中加入硫酸汞，使氯离子成为络合物，从而消除氯离子的干扰。3.3.2试剂和溶液：3.3.2.10.2500N重铬酸钾标准溶液：称取预先在105—110℃烘干两个小时并冷却的基准或优级纯重铬酸钾12.2580g溶于水中移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。3.3.2.2试亚铁灵指示剂：称取1.4585g邻菲罗啉与0.695g硫酸亚铁溶于水，稀释至400ml，摇匀，贮于棕色瓶中。3.3.2.30.1N硫酸亚铁铵标准溶液3.3.2.4硫酸—硫酸银溶液：于2500ml浓硫酸中，加入25g硫酸银放置1—2天，不时摇动，使之溶解（如无2500ml容器，可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银）。3.3.2.5化学纯硫酸汞3.3.3仪器设备：3.3.3.1回流装置：250ml全玻璃回流装置3.3.3.2加热装置：电热板3.3.3.325ml酸式滴定管3.3.3.4移液管3.3.3.5量筒3.3.4分析步骤：3.3.4.1取20ml混合均匀的废水样（或适量废水稀释至20ml）于250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10ml0.2500N重铬酸钾标准溶液及数粒玻璃珠或沸石，慢慢加入30ml硫酸—硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2小时（自开始沸腾时起计算）。对于化学耗氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂，放入玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色，再适当减少废水样取用量，直至溶液不变绿色为止。从而确定废水分析时应取用的体积。稀释时，所取用废水样量不得少于5ml，如果化学耗氧量很高，则废水样应多次稀释。如废水中氯离子含量超过30mg/l时，应按下述操作处理废水。先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，加入20ml废水（或适量废水稀释至20ml），摇匀。准确加入10ml0.2500N重铬酸钾标准溶液及数粒玻璃珠或沸石，慢慢加入30ml硫酸—硫酸银溶液，轻轻摇动锥形福建金纶石化纤维污水的测定方法实业有限公司JL-JHHY-016-2005(第1.0版)2005-11-1试行97瓶使溶液混匀，加热回流2小时（自开始沸腾时起计算）。3.3.4.2冷却后，用适量水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶，再用水稀释至140ml左右。溶液总体积不得少于140ml，否则因酸度太大滴定终点不明显。3.3.4.3溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝色至褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。3.3.4.4测定废水样的同时，以20ml蒸馏水按同样操作步骤作空白。记录空白滴定时，硫酸亚铁铵标准溶液的用量。3.3.5计算：CODcr=(V0－V1)×N×8×1000÷V式中：CODcr——水样中的化学需氧量，mg/lV0——空白滴定硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mlV1——废水样滴定硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mlN——硫酸亚铁铵标准溶液的当量浓度，V——废水样的体积，ml3.3.6注意事项：3.3.6.1使用0.4g硫酸汞可络合40mg氯离子。如取用20ml废水样。即可络合2000mg/l氯离子的废水样。若氯离子的浓度更高，补加硫酸汞，使硫酸汞/氯离子=10/1（重量比）。如出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。3.3.6.2废水样取样体积可变动于10.0—50.0ml范围之间，但试剂用量及浓度，需按表进行相应调整。这样也可得于满意的结果。废水样取用量和试剂用量表废水样体积（ml）0.2500N重铬酸钾溶液（ml）硫酸—硫酸银（ml）硫酸汞（g）硫酸亚铁铵标准溶液当量浓度（N）滴定前需体积（ml）10.05.0150.20.0507020.010.0300.40.10014030.015.0450.60.15021040.020.0600.80.20028050.025.0751.00.2503503.3.6.3对于化学需氧量小于50mg/l的废水样，应改为0.2500N重铬酸钾标准溶液。回滴时，用0.0100N硫酸亚铁铵标准溶液。3.3.6.4废水加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。3.3.6.5废水样中含有易挥发有机物时，在加入硫酸—硫酸银溶液时应在水浴中进行，或者从冷凝管顶端慢慢加入，以防止易挥发有机物损失而使结果偏低。3.3.6.6用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODcr是1.176g，所以溶解0.425g邻苯二甲酸氢钾于蒸馏水中，倒入1000ml的容量瓶，加入27mg氯化汞作为稳定剂，并用蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/l的CODcr标准溶液。3.3.6.7CODcr的测定结果一般保留三位有效数字。福建金纶石化纤维污水的测定方法实业有限公司JL-JHHY-016-2005(第1.0版)2005-11-1试行983.3.7附：0.100N硫酸亚铁铵标准溶液的配制和标定3.3.7.1配制：称取39.2g硫酸亚铁铵溶于水中，缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液每次临用前，必须用重铬酸钾标准溶液标定。3.3.7.2标定：用移液管吸取10ml0.2500N重铬酸钾标准溶液于250ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝色至红褐色即为终点。3.3.7.3计算：N=0.2500×10÷V式中：N——硫酸亚铁铵标准溶液的当量浓度V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量，ml3.4污水BOD5的测定方法3.4.1方法提要：测试BOD采用压力感测法（差压测试），用压电感器感测压力。使用OxiTop测试系统。3.4.2试剂和溶液：3.4.2.1ATH溶液（消化抑制剂）3.4.2.2NaOH药丸3.4.3仪器设备：3.4.3.1OxiTop测试系统3.4.3.2电磁感应搅拌系统3.4.3.3恒温培养箱（20℃±1K）3.4.3.4棕色瓶（标称体积510ml）3.4.3.5搅拌子3.4.3.6搅拌杆3.4.3.7合适的溢流烧杯（164ml、432ml）3.4.4分析步骤：先将磁力搅拌器放入生化培养箱，接上变压器和电源，测试之前要预估一下样品的BOD5值，通常BOD5=80%COD。从下表中可以查出所需样品的体积（如果测试量程不在下表量程内，要把水样稀释至可用量程）：取相应体积的水样，加入BOD瓶中，再根据水样的体积加入硝化抑制剂（20滴/L），将搅拌子放入瓶中，再放上橡胶套，并在套中放2粒NaOH（注意NaOH不能掉入水中）。盖上感测头，旋紧。同时按下S、M键，直至出现00，才放手（此步骤为将以前的数据清零）。把整套仪器放入培养箱中，在20℃条件下入置5天，仪器等样品温度达到20℃时才开始温测试氧气消耗量。在这5天中，样品一样品体积（ml）测试量程（mg/l）系数4320—4013650—8022500—20051640—40010970—8002043.50—20005022.70—4000100福建金纶石化纤维污水的测定方法实业有限公司JL-JHHY-016-2005(第1.0版)2005-11-1试行99直在搅拌状态中，Oxitop每隔24小时自动贮存一次数值，若要显示当前测试值，请按M键。按S键将读出贮存的测试值。再按一次S键，将显示第二天的BOD值，测试值显示5秒。清洗：棕色瓶：禁用杀菌剂，用干净的水或等测样品漂洗瓶壁。有顽固的污垢用刷子去除。OxiTop瓶盖、搅拌子：用软湿布和肥皂水清洗。3.5污水氨氮的测定方法3.5.1方法提要和原理：本标准规定了以凯氏(Kjeldahl)法测定氮含量的方法。它包括了氨氮和在此条件下能被转化为铵盐的有机氨化合物。此类有机氮化合物主要是指蛋白质、月示、胨、氨基酸、核酸、尿素及其他合成的氮为负三价态的有机氮化合物。它不包括叠氮化合物、连氮、偶氮、腙、硝酸盐、亚硝基、硝基、亚硝酸盐、腈、肟和半卡巴腙类的含氮化合物。水中加入硫酸并加热消解，使有机物中的胺基氮转变为硫酸氢铵，游离氨和铵盐也转为硫酸氢铵。消解时加入适量硫酸钾提高沸腾温度，以增加消解速率，并以汞盐为催化剂，以缩短消解时间。消解后液体，使成碱性并蒸馏出氨，吸收于硼酸溶液中。然后以滴定法或光度法测定氨含量。汞盐在消解时形成汞铵络合物，因此，在碱性蒸馏时；应同时加入适量硫代硫酸钠，使络合物分解。3.5.2试剂和溶液：3.5.2.1硫酸，P＝1.84g／mL。3.5