阳离子交换树脂交换容量的测定

阳离子交换树脂交换容量的测定一、实验目的：1.了解离子交换树脂交换容量的概念，2.学习离子交换树脂总交换容量的测定方法。二、实验原理：当氢型阳离子交换树脂与过量（定量）的一元强碱（例如NAOH）溶液反应时，可根据滴定未反应的碱量而计算出阳离子交换树脂的全交换容量，其反应式是：RH+NaOH—RNa+H2O式中：RH——表示阳离子交换树脂（氢型），其官能团可以是磺酸基和/或羧基和酚基；RNa——表示阳离子交换树脂（钠型）当氢型阳离子交换树脂浸泡在氯化钙溶液中，只有强酸基团（磺酸基）才能发生反应，滴定置换出来的氢离子（H+），计算阳离子交换树脂强酸基团的交换容量。其反应式是：2RH+CaCl2—R2Ca+2HCL以阳离子交换树脂全交换容量与强酸基团交换容量之差值计算弱酸基团的交换容量。二、实验试剂与仪器：实验试剂：1mol/L的盐酸和0.1mol/L的盐酸，1mol/L的氢氧化钠，0.5mol/L的氯化钙，树脂，甲基橙，酚酞实验仪器：玻璃交换柱，250ml锥形瓶，烧杯，滴定管，分析天平，铁架台，移液管，量筒三、实验步骤：试样预处理：离子交换树脂经Hcl或NaoH浸泡24h后，用蒸馏水洗至中性（一）样品的制备：1.将玻璃交换柱倒放，用自来水自下而上赶去柱内气泡，关闭活塞，然后从旋塞下部放水，直到液面高出砂芯5cm，保证砂芯下都没有气泡，否则重新操作。2.用量筒量取约15ml经预处理的阳树脂，置于交换柱中，除去树脂层中的气泡，排水至液面高出树脂层2cm.3.在分液漏斗中，加入1mol/L的盐酸溶液375mL，以约6mL/min的流量自上而下通过树脂层。4.以同样流量，通入纯水洗涤树脂直到（5～7）mL流出液中加入一滴甲基橙指示液不呈红色5.按GB/T5757除去树脂外部水分，置于称量瓶中。（二）容量测定在分析天平上用减量法称取氢型强酸性阳离子交换树脂1.5g（精确至0.0001g）二份，2g（精确至0.0001g）二份，分别置于干燥的具塞三角烧瓶中。向每个置1.5g样品的三角烧瓶中，用移液管加入0.1mol/L氢氧化钠标准溶液100.00ml，摇匀，将瓶盖盖严，在常温（大于12摄氏度）下浸2h。用移液管从具塞三角烧瓶中取出25ml浸泡液（不得吸出树脂颗粒）置于三角烧瓶中，加入50ml纯水和3滴混合指示液。用0.1mol/L的盐酸标准滴定溶液滴定至微紫红色保持15s不褪色，即为终点，同时进行空白试验。向每个置2g样品的三角烧瓶中，用移液瓶加入0.5mol/L氯化钙溶液100ml,摇匀，将瓶盖严，室温下浸泡2h。用移液管从具塞三角烧瓶中取出25ml浸泡液（不得吸出树脂颗粒）置于三角烧瓶中，加入50ml纯水和2滴酚酞指示液。用0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液至微红色保持15s不褪色，即为终点，同时进行空白试验。四、实验结果氢型强酸性阳离子交换树脂湿基全交换容量计算：112MCL()(4Q）HCvvT式中：TQ——氢型强酸性阳离子交换树脂湿基全交换容量，单位为毫摩尔每克（mmol/g)C（HCL）——盐酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)2V——空白试验消耗盐酸标准溶液体积，单位为毫升（mL)V1——滴定浸泡溶液消耗的盐酸标准溶液体积，单位为毫升（mL)M1——树脂样品的质量，单位为克（g)氢型强酸性阳离子交换树脂湿基强酸基团全交换容量计算式中：243'MNaOH()(4Q）CvvsSQ——氢型强酸性阳离子交换树脂湿基强酸基团全交换容量，单位为毫摩尔每克（mmol/g)C(NaOH)——氢氧化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)V3——空白试验消耗氢氧化钠标准溶液体积，单位为毫升（mL)V4——空白溶液消耗氢氧化钠标准溶液体积，单位为毫升（mL)M2——树脂样品的质量，单位为克（g)V1V2空白1.510.009.400.292.014.5114.5022.12计算结果TQ=2.021mmol/g’SQ=1.882mmol/g