氧化钾和氧化钠的测定

氧化钾和氧化钠的测定1、温度及湿度要求：温度20±2℃，湿度≥50%。2、仪器设备及试剂：（1）、氢氟酸：1.15g/cm3-1.18g/cm3，质量分数40%；（2）、硫酸（1+1）：硫酸与水的体积比为1：1；（3）、甲基红指示剂溶液：0.2g甲基红溶于100ml乙醇中；（4）、碳酸铵溶液：10g碳酸铵溶解于100ml水中（用时现配制！）；（5）、其它化学药品：氢氟酸5ml-7ml，硫酸（1+1）15-20滴，甲基红指示剂溶液（1滴），氨水（1+1），碳酸铵溶液10ml，盐酸（1+1）；（6）、PF6400火焰光度计；（7）、加热板，铂皿；（8）、玻璃棒一支，烧杯，容量瓶（50mL10个、250mL2个），吸量管（10mL2支），吸移管（25mL2支）。3、试验前准备：（1）、Na2O及K2O溶液的配制：①、将含1000ppm的Na2O标准溶液稀释，配制100ppm的Na2O标准溶液250ml。②配制Na2O的标准系列：分别取2.5、5、10、15、25和35mL，100ppm的Na2O标准溶液定容于50mL容量瓶中，即配制成了5、10、20、30、50、70和100ppm的Na2O标准溶液系列，待测。③取含Na+未知浓度液10mL定容于50mL容量瓶中。待测。④将含1000ppm的K2O标准溶液稀释，配制200ppm的K2O标准溶液250ml。⑤配制K2O的标准系列：分别取200ppm的K2O标准溶液5、10、15、25和35mL定容于50mL容量瓶中。即配制成了20、40、60、100、140和200ppm的K2O标准溶液系列，待测。⑥取含K+未知浓度液10mL定容于50mL容量瓶中，待测。⑦取含有K+、Na+混合未知液10mL定溶于50mL容量瓶中，待测。（2）、仪器校准：①、预热仪器达稳定之后，根据所用标准溶液浓度，选择K、Na量程旋钮某一合适量程档位。一般使用1或2档，以浓度最大的标准溶液能调足满度为准。浓度较低时采用“3”档，选择“2”、“3”档时，要在观察窗上按避光罩，以免室内外杂散光干扰测试读数。②、接着以空白溶液（蒸馏水）进样，缓慢旋动“调零”旋钮，使表的指针指示0%刻度。然后，以最大浓度的标准溶液进样，缓慢旋动“满度”旋钮，使表的指针指示100%刻度，重复几次，直至基本稳定，则可开始测试工作。③、连续测试样品时，应在每3～5只样品间进行一次标准溶液的校正。每只样品间亦可用蒸馏水冲洗校零，排除样品互相干扰。④、在坐标纸上作工作曲线。Y轴——指示读数值X轴——溶液浓度（ppm）未知溶液浓度按插入法查得。4、试验步骤：（1）、制备水泥可溶性碱含量溶液：称取样品0.2000g，精确至0.0001g，放置铂皿中加少量蒸馏水溶解，加入氢氟酸5mL-7mL，硫酸（1+1）15-20滴，放在加热板上低温加热。加热过程中一定要通风，直至第三氧化硫白烟全部驱尽，取下冷却至室温。加入40-50mL热水，压碎残渣使其溶解，加入一滴甲基红指示剂溶液（1滴），用氨水（1+1）中和至黄色，再加入碳酸铵溶液10mL，搅拌均匀并放在加热板上加热，微沸20-30min，用快速滤纸过滤，以热水充分回收溶液，并装置于100mL容量瓶中，冷却至室温。用盐酸（1+1）中和溶液至微红色，用水稀释至标线，摇匀。放在火焰光度计上试验。（2）、火焰光度计操作：①、开机检验接通电源，打开主机开关（见图一），电源指示灯亮。K、Na量程旋钮放置“2”档，调节调零和满度旋钮，表头有指示。开启空压机开关，空压机启动，进样压力表指示在0.06MPa～0.08MPa左右。此时将进样口软管放入一盛有蒸馏水的烧杯中，在排液口下放一烧杯盛废液。雾化器内应有水珠撞击。②、点火打开液化石油气开关阀，用右手按点火按钮，从观察窗中观察电极丝亮，然后用左手慢慢旋动（逆时针）点火阀，直至电极上产生明火（明火高度一般在40mm～60mm左右），此时右手放开点火按钮，旋动（逆时针）燃气阀。直至燃烧头产生火焰（高度为40mm～60mm），然后关闭点火阀，点火步骤完成。③、调节火焰形状至最佳状态点火后，由于进样空气的补充，使燃气得到充分燃烧。此时，一边察看火焰形状，一边慢慢调节燃气阀，使进入燃烧室的液化气达到一定值（此时以蒸馏水进样），火焰呈最佳状态，即外形为锥形、呈兰色，尖端摆动较小，火焰底部中间有十二个小突起，周围有波浪形的圆环，整个火焰高度约50mm左右，火焰中不得有白色亮点。④读取显示屏上K值和Na值。⑤、查表算得Na2O及K2O含量。5、计算：W=0.658*w(K2O)+w(Na2O)——————精确至0.01%w—水泥碱含量（%）；w(K2O)—水泥中K2O的含量（%）；w(Na2O)—水泥中Na2O的含量（%）碱含量测定方法（火焰光度法）(GB/T176-200817)1目的和适用范围本方法的目的主要是为桥隧与道路工程的勘察、设计、施工与养护提供必须的水质化学分析指标，适用于饮用水、地面水、地下水、生活污水及工业废水。2定义总碱度是指水中能与强酸作用的物质含量。水中的总碱度主要是碳酸盐、重碳酸盐及氢氧化物、有机碱以及其他弱碱盐的总含量。3原理试样经以氨水和碳酸铵分离铁、铝、钙、镁。滤液中的钾、钠用火焰光度计进行测定。4试剂分析中仅使用分析纯试剂及蒸馏水或去离子水。4.1盐酸（1＋1）4.2氨水（1＋1）4.3氢氟酸（HF）1.15g/cm3～1.18g/cm3,质量分数40﹪4.4碳酸铵溶液（100g/l）将10g碳酸铵溶解于100ml水中，用时现配。4.5甲基红指示剂溶液（2g/l）将0.2g甲基红溶于100ml乙醇中。4.6氧化钾、氧化钠标准溶液4.6.1氧化钾、氧化钠标准溶液的配制称取1.5829g已于105～110℃烘过2h的氯化钾（光谱纯）及1.8859已于105～110℃烘过2h的氯化钠（光谱纯），精确至0.0001g，置于烧杯中，加水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中，此标准溶液每毫升含1mg氧化钾及1mg氧化钠。4.6.2工作曲线的绘制吸取50.00ml4.6.1标准溶液放入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮存于塑料瓶中此标准溶液每毫升含0.05mg氧化钾和0.05mg氧化钠。吸取每毫升含0.05mg氧化钾及0.05mg氧化钠的标准溶液0ml；2.50ml；5.00ml；10.00ml；15.00ml；20.00ml；25.00ml分别放入500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮存于塑料瓶中，然后分别于火焰光度计上按仪器使用规程进行测定，根据测得的检流计读数与溶液的浓度关系，分别绘制氧化钾及氧化钠的工作曲线。5分析步骤5.1总碱度的测定方法5.1.1吸取一定量的试样置于150ml的瓷蒸发皿中，置于电热板上加热蒸发，保持微沸5min后取下，冷却，加1滴甲基红指示剂，滴加氨水（1＋1），使溶液呈黄色，加入10ml碳酸铵溶液，搅拌，置于电热板上加热并保持微沸20min，用中速滤纸过滤，以热水洗涤，滤液及洗液盛于100ml容量瓶中，冷却至室温，以盐酸（1＋1）中和至溶液呈红色，然后用水稀释至标线，摇匀，以火焰光度计按仪器使用规程进行测定。5.1.2插上空气压缩机电源插头，启动空气压缩机，拔起空气过滤减压阀上的调节旋钮，压力调整至0.15MPa左右。将吸管插入溶液，溶液随吸管进入雾化室，不久在废液皿内有溶液流出，废液皿下方放一个容器，收集废液。插上主机电源线，打开电源开关，套上烟囱盖，然后打开液化石油气瓶上的开关，将气阀调到适当位置按点火按键点燃火焰，旋动燃气阀调节火焰高度，使火焰呈浅蓝色的锥形火焰，仪器进入预热（若火点不着仪器显示Err1,在使用中因燃气用完或其他原因引发熄火将声光报警显示Err2并且自动关闭燃气电磁阀，防止燃气溢出）。预热时间约需30min（读数稳定为好），采用蒸馏水连续进样较好，若用户样品少，又无时间，可以边标定边测量，以节约燃气和时间。5.1.3空白液、标准溶液的标定及样品检测：空白溶液进样，按一下【校正】键，低标指示灯亮，按【▼】或【▲】键使K、Na显示值为00，然后按【确认】键，开始倒计时6、5…1、0仪器完成低标，此时高标指示灯亮。完成才能拿掉空白液，将0.06mmol/lK与0.3mmol/lNa的混合标准液进样，按【▼】或【▲】键使K、Na显示值为60，然后按【确认】键，开始倒计时6、5…1、0仪器完成高标，此时工作指示灯亮，进入工作状态。反复几次，只要读数基本不变，即可进行线性液测试。用4.6.2配制好的标准溶液由低到高分别进样，待读数基本稳定后，绘制标准曲线。最后检测5.1.1处理过的样品溶液。5.2碱含量的计算5.2.1碱含量X碱含量按下式计算：X----碱含量＝(0.658×c1＋c2)10X碱含量----样品中碱含量（mg/l）c1----在标准曲线上查得每100ml被测定液中氧化钾的含量（mg）c2----在标准曲线上查得每100ml被测定液中氧化钠的含量（mg）