磷的测定2015

磷的测定预习：•清洗水样中磷的测定实验(快速消解法)所需器皿。•预习准备，这是考试实验。2.11.DeterminationofPhosphorusPurpose:Tounderstandtheprinciplesofdeterminationoforthophosphate(reactivephosphorus)Tomasteroneofthesamplepretreatmentmethods,oxidativedigestion.TogetfamiliarwiththeoperationofUV-Visspectrophotometer.SampleResidueSolutionTotalPhosphorusDigestionDissolvedTotalPhosphorusDissolvedReactivePhosphorusFiltration(through0.45μmmembrane)DigestionSamples:•Dilutedorganophosphorouspesticidewastewater•Oneblankandonesampleforeachstudent.Methodprinciple•Phosphoantimonylmolybdenumbluemethod(PMBmethod)•Maximumabsorbancewavelengthat700-900nm.•Calibrationcurveforquantification.•Digestiontogettotalphosphorus.Procedure1.Digestiondilutedwastewater+oxidizingreagent160℃for15min2.Colordevelopmenttransferring,addingreagents,preparingcalibrationcurve3.Detection700nm,purewaterasthereferenceQuestionsShouldthesolutionsofthecalibrationcurvebedigestedasthesamples?Andwhy?•Yes.Doweneedtoaddthecolordevelopingreagentsaccurately?•Yes.为什么测磷•磷：生物生长必须的元素之一•过高（如超过0.2mg/L）导致富营养化•大洋中浓度很低，纳摩尔级别•水质的重要指标方法原理•消解：各种形式的磷（总磷）转换为正磷酸盐•测定：钼锑抗光度法，在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，生成蓝色络合物，称为磷钼蓝。其吸光值与磷含量成正比。•活性磷：可以用磷钼蓝分光光度法测定的磷，包括绝大多数的正磷酸盐、极少量在测定过程中易水解的有机磷和聚磷酸盐注意事项•样品采集与保存：总磷、溶解态总磷、溶解态活性磷•温度影响：低温、高温•器皿清洗：稀盐酸•试剂加入量：是否要准确•100%T、调空白的溶液、空白什么是空白(blank)#包括现场空白、仪器空白和方法空白。以水样为例：现场空白：在采样现场带上纯水。经历与其他样品相同的采集、储存、运输、分析全过程。仪器空白(溶剂空白)：不含目标物的水或溶剂为样品，经历仪器分析的全过程。方法空白(样品制备空白)：不含目标物的水或溶剂为样品，经历样品预处理和仪器分析的全过程。•空白值只能说明是否玷污，不能说明玷污有多少。测定结果能不能扣除空白？•如果用的是工作曲线法，分光光度测定中可以扣除空白。•如果是单点测定，一般不宜扣除空白。除非测定20次，且偏差在允许范围内。•Excel“趋势线格式”中选择截距不为零。空白•空白值指试剂经过同样的样品处理后的吸光值，即被测物浓度为零的样品吸光值。•空白有化学意义，用于检验试剂的纯度和样品处理过程的玷污程度。•报告数据时必须报告空白值。**********偏差工作曲线是否可以过原点？试剂在工作曲线的其他点的溶液中同样存在，量也一样，处理过程一样，因此空白应当成为工作曲线上的一个点。空白所在的点不等于原点。没有理由要求工作曲线通过每一个点。**********偏差•可以在样品测值中扣除空白的吸光值，即使工作曲线平移。但工作曲线不应强求过原点。•如果以空白做参比，则无法得知试剂的污染程度。即使以空白做参比，工作曲线仍然不应强求过原点。**********Christian,Dasgupta,Schug:AnalyticalChemistry,7thEdition