滴定管的正确使用及注意事项

1滴定管的正确使用及注意事项今天我要讲的是滴定管的正确使用及注意事项，为了能够更加准确的表述，我将书本上的理论知识和实际应用结合起来。首先要知道滴定管的作用是什么？滴定管主要是用来准确测量放出标准溶液的体积。根据所装溶液性质的不同，分为两种：碱式滴定管和酸式滴定管。碱式滴定管的下端连接一橡皮管，管内放一颗直径比橡皮管内径略大一些的玻璃珠，用于控制溶液的滴定速度，橡皮管下端连一尖嘴玻璃管。碱性滴定管用于盛碱性溶液和无氧化性溶液。酸式滴定管下端有玻璃活塞开关，可以控制滴定速度。酸式滴定管用于盛装酸性、中性、及氧化性溶液，不能盛装碱性溶液，因为碱性溶液能腐蚀玻璃，使活塞难以转动。按其颜色的不同，滴定管可分为无色透明滴定管和棕色滴定管。有些需要避光的溶液，像我们用的硝酸银、硫代硫酸钠、高锰酸钾都要用棕色滴定管盛装，以防止溶液在滴定过程中分解。滴定管的读数不准确是造成滴定分析误差的主要原因之一，为了准确读数，应遵守以下规则：1.读数时滴定管应垂直放置。滴定管夹在滴定管架上，并使滴定管保持垂直状态。2.注入溶液或放出溶液后，需30秒后才能读数。3.对于无色或浅色溶液，应读弯月面下缘实线的最低点。为此，读数时视线应与弯月面下缘实线的最低点相切。对于深色溶液如高锰酸钾，视线应与液面两侧的最高点相切。4.初读与终读应选用统一标准。常量滴定管必须读到0.01ml,微量滴定管必须读到0.001ml，并立即将数据写在记录本上。5.滴定时，最好每次都从零位开始或接近零的任一刻度开始。这样可固定在某一段体积范围内滴定，减少测量误差。滴定管在使用前应先做一些初步检查，如酸式管旋塞是否匹配，碱式管的胶管孔径与玻璃珠大小是否合适，胶管是否有孔洞、裂纹和硬化，滴定管是否完好无损等。初步检查合格后，进行下列准备工作。1.洗涤：滴定管无明显污染时，可直接用自来水冲洗，有油污时可使用洗衣粉溶液，当滴定管内壁非常脏时，可用铬酸洗液浸泡数分钟或几小时。最后用自来水充分冲净，继而用纯水润洗三次，每次加入纯水后，也是边转边向管口倾斜使水布满全管，并稍微震荡，立起以后，打开旋塞使水流出一些以冲洗出口管，然后关闭旋塞，将其与的水从上端口倒出。在每次倒出水时，注意尽量不使水残留。滴定管要洗涤到装满水后再放出时，内外壁全部为一层薄水膜湿润而不挂水珠即可，否则说明未洗净，必须重洗。2.涂凡士林:使用酸式滴定管时，为使玻璃旋塞旋转灵活而又不致漏水，一般需在旋塞上涂一薄层凡士林。方法是，把滴定管放在平台上，先取下旋塞上的小橡皮圈，再取下旋塞，用滤纸将旋塞擦干净，再将旋塞槽的内壁擦干净，取少量凡士林擦在旋塞两头，沿周围各涂一薄层，涂完后，将旋塞一直插入槽中然后向同一方向转动，直到从外面观察时，全部透明为止。3.检漏滴定管使用前应先检查是否漏水碱式滴定管的测量：（1）将标准溶液摇匀后润洗滴定管三次。（2）装操作液于“0.00”刻度线以上。2（3）对光检查橡胶管内及下端尖嘴玻璃管内是否有气泡。（4）若有气泡，可将装满操作液的滴定管放于滴定管架上，用左手拇指和食指捏住玻璃珠所在部位稍上处，橡胶管向上弯曲，尖嘴管倾斜向上，用力往一旁挤捏橡胶管，使溶液从管口喷出，除去起泡。注意当气泡排出后，左手应边挤捏橡胶管，边将橡胶管放直，待橡胶管放直后，才能松开拇指和食指，否则气泡排不干净。（5）补装操作液于“0.00”刻度线以上。（6）用左手拇指和食指捏住玻璃珠所在部位稍上处橡胶管，放掉过多的溶液，调节液面到“0.00”刻度线处。（7）用一干净的烧杯（内壁）碰去悬在滴定管尖端的液滴。（8）将滴定管垂直地夹在滴定管架上，锥形瓶放在滴定管架瓷板上，使滴定管尖端距锥形瓶口3-5cm高。（9）滴定操作。操作时用左手拇指和食指捏挤橡胶管，使与玻璃珠形成缝隙，溶液即从缝隙中流出，停止滴定时，要先松开拇指和食指。要注意不要用力捏玻璃珠，不能使玻璃珠上下移动；不能挤捏玻璃珠下面的橡胶管，否则放开手时，会有空气进入玻璃管而形成气泡。右手摇瓶，摇瓶时右手前三指拿住瓶颈，转动腕关节，向同一方向做圆周运动，不能将锥形瓶前后摇动，左右摇晃，以防溶液溅出而造成误差。滴定管插入锥形瓶口约1-2cm，要边滴边摇瓶。眼睛注意观察锥形瓶中溶液颜色的变化，以便准确地确定滴定终点。滴定开始时滴落点周围无明显的颜色变化，滴定速度可以快些，并边滴边摇瓶；继续滴定，颜色可暂时扩散到溶液，此时应滴一滴摇几下，最后要每滴出半滴就需要摇几下，直至终点。在滴定时要掌握三种滴加溶液的技能：第一种逐滴滴加，第二种只加一滴，第三种使溶液悬而未落，即加半滴。再就是确定滴定管的读数并记录数据。最后倒出管中剩余溶液，洗净滴定管备用。酸式滴定管的操作：(1)先用摇匀的标准溶液润洗滴定管三次。(2)关闭活塞，用左手前三指拿住滴定管上部无刻度处，（若拿有刻度的部位，滴定管会因受热膨胀而造成体积误差）并让滴定管稍微倾斜，右手拿住试剂瓶往滴定管中倾倒溶液，使溶液沿滴定管内壁慢慢流下，直到“0.00“刻度以上。再用右手拿住滴定管上部无刻度处，并使滴定管倾斜30度，在下面放已承接溶液的烧杯，左手迅速打开活塞，溶液急速冲出，赶出气泡，出口全部装满溶液。赶气泡操作若一次不成功时，可重复进行多次。(3)补充溶液与滴定管的”0.00“刻度线以上。(4)拧动活塞放掉过多的溶液，调节液面到0.00ml处，用一干净的烧杯内壁碰去悬在滴定管尖端的液滴，用左手控制活塞进行滴定，右手摇动锥形瓶。拇指在前，食指和中指在后，握持活塞柄，无名指与小指弯曲在活塞下方和滴定管之间的直角内，转动活塞式，手掌微曲，手掌中心要空。注意手心不要向外顶，以免将活塞顶出而造成漏液。