岛津高效液相色谱仪LC-20A的维护保养

岛津高效液相色谱LC维护保养LC-20A维护保养目的：1，使仪器一直保持在可用的、健康的、可信赖的状态。2，避免仪器出现因为保养不及时而出现的故障（见下面LC常见问题）。LC-20A维护保养LC-20A各单元型号送液泵：LC-20ATLC-20ADLC-20ABLC-20ADXR在线脱气机：DGU-20A检测器：SPD-20ASPD-20AVSPD-M20ARF-20A自动进样器：SIL-20ASIL-20ACSIL-20AHTSIL-20ACHTSIL-20AXRSIL-20ACXR手动进样器：7725i柱温箱：CTO-20ACTO-20AC液相色谱常见问题－总结液相色谱常见6大问题1，压力异常问题（压力偏高、波动）2，漏液问题（泵，进样器，流通池，接头）3，基线问题（漂移大、噪声大、异常）4，进样精度问题（面积重现性差）5，保留时间精度问题（保留时间变化大）6,杂质峰问题。（鬼峰）液相色谱常见问题－压力1，压力是液相色谱中最重要的指标，要关注压力及变化。2，保留时间的变化经常是由于压力不稳引起的。3，不同流动相在相同流速和温度的情况下压力是不同的（粘度有关）。4，请记下仪器正常状态时，在固定条件下（流动相、流速、温度等）的压力值，作为基准正常值。压力高的原因－流路堵塞对策：流动相过滤样品过滤目的：滤去溶剂和样品中的微小颗粒及细菌，避免堵塞色谱柱和流路。情形:一般进口色谱纯有机试剂不过滤，直接使用。无机盐缓冲溶溶液一定要过滤.过滤膜孔径:0.45um或者0.25um液相色谱常见问题－压力高液相色谱常见问题－压力高市售过滤膜类型：主要有两类：聚四氟乙烯滤膜（俗称油膜）：适用于所有溶剂，酸和盐（过滤水相速度慢）醋酸纤维滤膜(俗称水膜）：不适用于有机溶剂（会被有机试剂溶解），特别适用于水相。混合流动相使用油膜过滤。注意：为避免纯水长菌，纯水现用现制，保存2-3天！液相色谱常见问题－压力高1，LC-20A流路压力高的参考标准（不考虑柱子）常规LC系统：纯水1.0MP以下（1ml/min）（注：不接色谱柱，连接一个双通以替代色谱柱）。2，怎么推断压力高的部件或堵塞的部件在哪儿？（首先排除柱子或保护柱压力高）a：顺推法。b：反推法。脱气机泵单元手动或自动进样器色谱柱检测器液相色谱常见问题－压力高高压梯度系统泵单元混合器保护柱顺推反推液相色谱常见问题-压力高容易发生堵塞的部件1，保护柱，分析柱。2，泵的管路过滤器。3，混合器中预混合室过滤器。4，某些细内径的系统管路（比如0.1mm内径的管路）。5，自动进样器高压阀部分（比如转子密封垫，进样针）。6，手动进样阀的转子密封垫堵塞。7，检测器流通池堵塞，流通池的入口管和出口管堵塞。8，其他易堵塞部件－吸滤头(产生气泡）液相色谱常见问题－压力高（柱子）1，首先确认是保护柱或色谱柱堵塞还是系统堵塞(不能超声保护柱芯）2，色谱柱堵时，选择合适的冲洗液，岛津色谱柱不建议反冲。3，系统堵塞，应确认是哪一部份堵塞，由前向后或由后向前逐部件进行排除。液相色谱常见问题－压力高（柱子）1，建议用户使用保护柱来延长分析柱的寿命。－－柱压高或者分析问题80％原因在保护柱，首先应该排除保护柱。2，新柱（保护柱分析柱）在使用前应认真阅读柱子说明书,了解柱子的规格（耐压值，PH值，洗柱液，适合溶剂，保存液等信息,并根据柱子耐压决定泵设置最高压力）。3，反相柱如岛津C18、C8等柱保存在70%甲醇中，一周不用要卸下，两端要用堵头封死，避免干枯。液相色谱常见问题－压力高（柱子）分析结束后的清洗－C18柱子1，建议流动相换成10%甲醇水冲洗30min以上.（1ml/min）2，流动相换成纯甲醇冲洗30min以上。(1ml/min)柱子使用注意事项：1，不要撞击色谱柱，如色谱柱掉落。2，柱压变化不要急剧变化。3，不要超声震荡色谱柱。.液相色谱常见问题－压力高（管路过滤器）泵的管路过滤器堵塞作用：过滤泵流出来的杂物。位置：泵的流路出口处。更换周期半年∽1年228-35871-96整体式液相色谱常见问题－压力高（管路过滤器）管路过滤器的清洗：超声波器清洗完整步骤：将部件放入装清洗液的玻璃烧杯中，1，纯水清洗15min2，纯异丙醇清洗15min3，若仍然堵塞，换5％的稀硝酸清洗15min液相色谱常见问题－压力高（混合器过滤片）混合器的预混合室过滤片更换周期：半年－一年液相色谱常见问题－压力高（混合器过滤器）混合器过滤器的清洗：超声波器清洗：将部件放入装清洗液的玻璃烧杯中1，纯水清洗15min2，纯异丙醇清洗15min3，如果太脏，考虑用5％HNO3超声清洗15min。液相色谱常见问题－压力高（转子）自动进样器堵塞高压阀位置：液相色谱常见问题－压力高（转子）自动进样器堵塞高压阀转子：更换周期2年转子槽磨损掉屑造成堵塞，压力高清洗转子需要专业工程师拆解高压阀，再拆下转子，超声清洗。液相色谱常见问题－压力高（7725阀转子）手动进样阀转子：更换周期2年转子槽磨损掉屑造成堵塞，压力高清洗转子需要专业工程师拆解高压阀，再拆下转子，超声清洗。液相色谱常见问题－压力高（7725阀转子）常用的转子密封垫型号：(Vespel制)部件号：670-12098-51（PH0-10)(Tefzel制)部件号：670-12098-56(PH0-14)转子密封垫适用PH范围液相色谱常见问题－压力高（流通池）SPD-20A流通池可能堵塞的部位1，池体内部2，入口管（含蓝色标记）3，出口管堵塞的现象:接流通池系统压力高，不接流通池系统压力正常。液相色谱常见问题－压力高（流通池）流通池堵塞的维修－反冲和拆解1，首先建议池子先用纯水或者有机试剂乙腈反冲（1ml/min）2，如果无效，拆解池子，拆掉池子的透镜，将池子接泵出口来反冲堵塞的入口管或出口管。(1∽5ml/min)3，为防止压力过高损坏泵的压力传感器，要设定泵的最高压力来保护泵的压力传感器（一般设35Mpa耐压）液相色谱常见问题－压力高（流通池）检测池用凸透镜检测池用平面池窗流通池结构液相色谱常见问题－堵塞（吸滤头）材料：不锈钢烧结，孔径10um作用:过滤流动相颗粒杂质或细菌。故障：堵塞，污染更换周期：2年。表现：不断有气泡生成有杂质峰出现柱压不稳定措施：用异丙醇超声波清洗15min，或5％稀硝酸超声波清洗15min，再用蒸馏水超洗。注意：一般将流动相放高于泵的位置避免吸滤头产生的气泡进入泵。液相色谱常见问题－压力低如果有压力但是压力比正常时低：1，泵头里面有气泡。2，柱塞密封垫漏液。3，系统管路漏液。4，单向阀污染或堵塞。5，吸滤头污染或堵塞。6,排液阀没关紧。液相色谱常见问题－压力波动1，泵头中有气泡（建议纯甲醇赶气泡）2，单向阀污染、堵塞或磨损。3，柱塞密封垫磨损导致漏液。4，柱塞杆磨损导致漏液。5，流动相里面有气泡。6，吸滤头污染或堵塞。7，送液时间不够长（连柱子一般送液15min～30min压力稳定）液相色谱常见问题－压力波动各型号的泵压力允许波动范围（流动相纯水）流速：1.0ml/min柱压在10Mpa左右LC-20AD:0.2MPALC-20AT:0.3MPALC-20AB:0.2MPA液相色谱常见问题－压力波动排除泵头气泡－purgePurge键（冲洗）功能的使用情形：1，每天分析之前，排除前一天晚上的气泡。2，更换流动相之后，快速排走旧的流动相。3，柱压不稳，排除泵头气泡。Purge键（冲洗）功能的操作：1，停泵（按pump按键）2，逆时针拧开排液阀旋钮约180度。3，按purge键开始冲洗。4，默认3min自动停止，顺时针关紧旋钮。液相色谱常见问题－压力波动单向阀污染－超声波清洗故障：宝石球沾在球座上。宝石球或球座受污染导致密封丌好。表现：丌送液或者系统压力波动大。更换周期：两年。措施：1，若堵塞，推荐用仪器附带注射器连接入口单向阀将其顶开。2，连接阻尼管（0.1mm2m长）替代柱子纯异丙醇2ml/min送液1小时。3，拆下单向阀，放入纯异丙醇中，超声波清洗15min以上。4，如果太脏，考虑用5％HNO3超声清洗。液相色谱常见问题－压力波动注意：1，超声清洗时，单向阀在烧杯里开口端向上放置，避免内部零件倒出。2，单向阀不要拆解清洗，拆解后重装不能保证它的性能。正确错误单向阀污染－超声波清洗超声波清洗器液相色谱常见问题－压力波动柱塞密封垫LC-20ADLC-20AB部件号228-35146柱塞密封圈LC-20AT部件号：228-35145取下和安装柱塞密封垫工具柱塞密封垫漏液液相色谱常见问题－压力波动柱塞密封垫漏液－寿命LC-20AT180LLC-20ADAB90L1，以上条件是纯异丙醇作流动相时10MP压力下密封垫送液量。2，使用自动泵头清洗装置注入清洗液（10%异丙醇/纯水溶液）来延长柱塞密封垫的寿命，（尤其使用流动相为缓冲溶液时）自动泵头清洗装置液相色谱常见问题－压力波动手动清洗泵头密封垫（LC-20AT)在没有自动泵头密封垫清洗装置时，每天手动清洗泵头密封垫：1，每天分析结束后配10%的异丙醇/水溶液用泵自带的塑料注射器从一端清洗管注入15ml，另一端清洗管流入烧杯中。2，目的：延长密封垫寿命。液相色谱常见问题－压力波动手动清洗泵头密封垫（LC-20AT)液相色谱常见问题－压力波动柱塞密封垫漏液－更换故障现象：系统压力波动大。泵头漏液报警。自动泵头密封垫清洗瓶清洗液增多。措施：更换柱塞密封垫。注意点：1、按说明书步骤更换。2、新密封垫用异丙醇浸泡约5min后再安装。3、换完后要将送液量清零。4、工具的大小头分清楚。流动相泵头清洗管路柱塞杆密封垫清洗垫液相色谱常见问题－压力波动流动相脱气目的：除去流动相中溶解的气体，流动相混合而产生的气体。方式：1，超声波脱气。(每天一到两次,每次20－30分钟)2，在线脱气机－推荐购买在线脱气机。（脱气效果最好）混合流动相产生气泡：混合流动相由于放热（甲醇水）或吸热（乙腈水），往往会冒出很多气泡，所以要充分脱气。在线脱气机DGU-20A脱气和未脱气甲醇吸收光谱图流动相脱气1,未脱气的流动相溶解的氧气浓度高，背景吸收高。2,在短波长区背景吸收明显。液相色谱常见问题－压力波动液相色谱常见问题－漏液1，泵：柱塞密封垫磨损漏液（漏流动相）清洗垫磨损漏液（漏清洗液）2，手动进样器：转子密封垫磨损漏液。3，检测器：流通池堵塞漏液。4，柱子接头处：接头松动，接头磨损，接头不匹配漏液。液相色谱常见问题－漏液泵的清洗密封垫漏液更换周期2年更换情形：1，有自动清洗泵头装置：当清洗瓶里清洗液越来越少时。（清洗液漏掉了）2，无自动清洗泵头装置，手动注入清洗液时发现泵头下漏液。LC-20AT清洗垫LC-20AD清洗垫液相色谱常见问题－漏液1,泵漏液：柱塞密封垫磨损漏液－更换柱塞密封垫。2,手动进样阀7725i漏液：－－进样口持续漏液：原因：转子密封垫磨损。对策：更换转子密封垫。装在柱温箱上的7725i转子密封垫液相色谱常见问题－漏液手动进样阀7725i转子密封垫磨损原因1，使用频繁：为延长转子密封垫寿命和减少交叉污染，每次用完以后注射清洗进样口。1）将附件进样口清洗器连接在针管上。2）清洗液（10％异丙醇水溶液）用针管吸入。3）在进样状态(inject)下，将进样口清洗器压在针导管上，推入清洗液10ml。4）清洗液会从废液管流出。液相色谱常见问题－漏液手动进样阀7725i转子密封垫磨损原因2,使用不合格的进样针（如尖头的气相针、质量不好的国产液相针）推荐：SGE液相进样针Hamilton液相进样针7725i原配针头液相色谱常见问题－漏液流通池漏液原因：流通池堵塞，压力增大，漏液。流通拆解后没有更换新池垫片，或没拧紧螺丝。（拆卸流通池应同时更换新池垫片）报警：漏液传感器检测到后仪器发出鸣叫报警。液相色谱常见问题－漏液柱子连接注意事项1，所有柱子都有方向，通常用箭头或者in、out来表示，不能反接,不要拆开。2，连接柱子的接头必须匹配。比如UFLC是专用接头。PEEK接头是会磨损的。3，必须将管子顶到柱子入口或出口的底部，再拧紧PPEK接头，否则接头压扁损坏漏液。液相