扫描电镜与能谱仪介绍

技术中心技术报告会RD-CM-WI01S1A报告专题：扫描电镜与能谱仪介绍报告人：日期：2012年01月12日第2页RD-CM-WI01S1A技术中心技术报告会讲义目录1.扫描电镜结构与原理2.X射线能谱仪结构与原理3.扫描电镜与能谱仪样品制备方法4.扫描电镜与能谱仪测试分析案例第3页RD-CM-WI01S1A技术中心技术报告会讲义1.扫描电镜扫描电镜是利用精细聚焦的电子束照射在样品表面，电子束与样品相互作用产生各种信号，其中包括二次电子、背散射电子、特征X射线等不同能量的光子，这些信号经相应的探测器接收，用于研究材料的微观形貌和微区化学成分。日立S-3400N电子扫描显微镜第4页RD-CM-WI01S1A技术中心技术报告会讲义1.1扫描电镜的结构和工作原理通过电流加热电子枪钨灯丝至电子发射温度，电子枪发射出电子束，经过两组磁透镜聚光镜和物镜的汇聚作用后打在试样上，试样激发出各种物理信号（如二次电子、背散射电子和特征X射线等）经相应的电子探测器收集后，按顺序、成比例的放大后用来同步调制显像管对应点的电子束强度，从而在荧光屏上显示出样品图像。物镜光阑第5页RD-CM-WI01S1A技术中心技术报告会讲义俄歇电子二次电子背散射电子特征X射线连续X射线X射线荧光阴极荧光各种不同能量光子产生范围第6页RD-CM-WI01S1A技术中心技术报告会讲义1.2扫描电镜的两大突出特点与普通光学显微镜相比，扫描电镜最大的特点是分辨率高。光学透镜分辨率Δr0=0.61λ/nsinα。当利用可见光成像时,α=70-75°，空气n=1.5，波长λ=390nm-760nm，分辨率Δr0≈200nm，这就是光学显微镜的分辨率极限。放大1000倍金相显微镜图像放大5000倍扫描电镜图像第7页RD-CM-WI01S1A技术中心技术报告会讲义与普通光学显微镜相比，扫描电镜另外一大特点是景深大。当像平面固定时，在维持物体图像清晰的范围内，近物和远物在光轴上的最大距离差称为景深。金相显微镜图像扫描电镜图像第8页RD-CM-WI01S1A技术中心技术报告会讲义在扫描电镜中，可以通过改变工作距离WD和物镜光阑大小来改善景深。根据景深计算公式D=0.2/(α*M）可知，景深与孔径角大小成负相关。如下图所示，当工作距离WD增大时，孔径角变小，景深会变差；当物镜光阑孔径变小时，孔径角变小，景深会变差。第9页RD-CM-WI01S1A技术中心技术报告会讲义1.3扫描电镜图像衬度所谓衬度，即是图像上相邻部份间的黑白对比度或颜色差。扫描电镜最常用的图像衬度是二次电子像的形貌衬度和背散射电子像的成分衬度。二次电子像背散射电子像第10页RD-CM-WI01S1A技术中心技术报告会讲义①二次电子像的形貌衬度二次电子主要来自于表面＜10nm的浅层区域，它的强度与样品微区的形貌相关，而与样品的原子序数没有明显的依赖关系。在扫描电镜中，二次电子产率δ随微区表面倾斜程度而变化，即二次电子产率δ随表面倾角α的增大而上升。第11页RD-CM-WI01S1A技术中心技术报告会讲义②背散射电子像的成分衬度背散射电子产率与原子序数密切相关，原子序数高的元素原子结构复杂，入射电子受到散射变成背散射电子的机会多。即背散射电子产率η随着原子序数Z的增加而上升。第12页RD-CM-WI01S1A技术中心技术报告会讲义2.X射线能谱仪右图是X射线能谱仪的主要构成部分，此外还与计算机相连，处理测试结果。第13页RD-CM-WI01S1A技术中心技术报告会讲义2.1X射线能谱仪的工作原理当电子枪发射的高能电子束进入样品后，与样品原子相互作用的过程中会产生特征X射线辐射。X射线辐射是一种光子组成的粒子流，具有能量。根据Moseley定律E=A*（Z-C）2，其中A和C是与X射线有关的常数。X射线能谱仪就是通过检测出样品产生的特征X射线能量来确定其相对应的元素。第14页RD-CM-WI01S1A技术中心技术报告会讲义2.2几种常见的X射线能谱扫描方式①框选扫描方式沉金板金面能谱结果第15页RD-CM-WI01S1A技术中心技术报告会讲义②线扫描方式线扫能谱图沉金板金面Au含量曲线P含量线分布第16页RD-CM-WI01S1A技术中心技术报告会讲义③面扫描方式沉金板金面面扫能谱结果P含量面分布第17页RD-CM-WI01S1A技术中心技术报告会讲义3.扫描电镜与能谱仪样品制备方法扫描电镜能够获得广泛应用得益于样品制备简单。电镜常规观察，样品要具备以下条件：①导电性能好，避免荷电效应。②热稳定性好，防止热损伤和热分解。③样品为均质材料、不含水、无污染。第18页RD-CM-WI01S1A技术中心技术报告会讲义3.1取样①普通样品大小不要超过10X10mm，高不超过10mm。②观察镍腐蚀、IMC的切片要尽量做到切片光滑，没有明显划痕。样品台第19页RD-CM-WI01S1A技术中心技术报告会讲义3.2清洁酒精测试前要先用酒精清洁样品表面的灰尘、杂质。第20页RD-CM-WI01S1A技术中心技术报告会讲义3.3喷金喷金仪凡是不导电的样品必须镀导电膜，并且贴好导电胶。第21页RD-CM-WI01S1A技术中心技术报告会讲义样品室3.4测试第22页RD-CM-WI01S1A技术中心技术报告会讲义SEM图片沉锡样品喷锡样品第23页RD-CM-WI01S1A技术中心技术报告会讲义OSP样品沉银样品第24页RD-CM-WI01S1A技术中心技术报告会讲义沉金样品水金样品第25页RD-CM-WI01S1A技术中心技术报告会讲义沉金露铜第26页RD-CM-WI01S1A技术中心技术报告会讲义金面断裂第27页RD-CM-WI01S1A技术中心技术报告会讲义孔口余胶第28页RD-CM-WI01S1A技术中心技术报告会讲义焊盘污染第29页RD-CM-WI01S1A技术中心技术报告会讲义表面合金化第30页RD-CM-WI01S1A技术中心技术报告会讲义扫描电镜与能谱仪应用举例⑴IMC层观察IMC的测试方法：制作切片，使用混有HCl和FeCl3酒精溶液微蚀2-5秒，利用扫描电镜观察焊球的纵切面。IMCIMC锡铜IMC形貌第31页RD-CM-WI01S1A技术中心技术报告会讲义观测方法：先利用氰化物或碘与碘化钾饱和溶液去除表面的沉金层，然后在放大镜或电子扫描显微镜（SEM）下观察镍层腐蚀和镍含量的情况。再将样品制作成观察切片中镍层颗粒沉积层的晶体是否存在“齿型”的纵向腐蚀情况。镍面形貌⑵镍腐蚀的判定第32页RD-CM-WI01S1A技术中心技术报告会讲义镍腐蚀形貌第33页RD-CM-WI01S1A技术中心技术报告会讲义扫描电镜与能谱仪测试分析案例第34页RD-CM-WI01S1A技术中心技术报告会讲义交流与讨论