专题讲座六加试第31题——综合实验题

专题讲座六加试第31题——综合实验题学考真题感悟11.(2016·浙江4月选考，31)某同学将铁铝合金样品溶解后取样25.00mL，分离并测定Fe3＋的浓度，实验方案设计如下：已知：乙醚[(C2H5)2O]是一种易挥发、易燃、有麻醉性的有机化合物，沸点为34.5℃，微溶于水，在较高的盐酸浓度下，Fe3＋与HCl、乙醚形成化合物[(C2H5)2OH][FeCl4]而溶于乙醚，当盐酸浓度降低时，该化合物解离。12请回答：(1)操作A的名称是_______。(2)经操作A后，为判断Fe3＋是否有残留，请设计实验方案_______________________________________________________________________。分液从溶液Ⅱ中取样，滴加KSCN溶液，显血红色说明残留Fe3＋；显无色说明无残留(3)蒸馏装置如下图所示，装置中存在的错误是__________________。体系封闭；明火加热答案12(4)滴定前，加入的适量溶液B是________。A.H2SO3—H3PO4B.H2SO4—H3PO4C.HNO3—H3PO4D.HI—H3PO4√12(5)滴定达到终点时，消耗0.1000mol·L－1K2Cr2O7溶液6.00mL。根据该实验数据，试样X中c(Fe3＋)为________________。0.576mol·L－1答案12(6)上述测定结果存在一定的误差，为提高该滴定结果的精密度和准确度，可采取的措施是________。A.稀释被测试样B.减少被测试样取量C.增加平行测定次数D.降低滴定剂浓度√√122.(2015·浙江10月选考，31)纳米CdSe(硒化镉)可用作光学材料。在一定条件下，由Na2SO3和Se(硒，与S为同族元素)反应生成Na2SeSO3(硒代硫酸钠)；再由CdCl2形成的配合物与Na2SeSO3反应制得CdSe纳米颗粒。流程图如下：注：①CdCl2能与配位剂L形成配合物[Cd(L)n]Cl2[Cd(L)n]Cl2===[Cd(L)n]2＋＋2Cl－；[Cd(L)n]2＋Cd2＋＋nL12②纳米颗粒通常指平均粒径为1～100nm的粒子请回答：(1)图1加热回流装置中，仪器a的名称是_______，进水口为____(填“1”或“2”)答案冷凝管2(2)①分离CdSe纳米颗粒不宜采用抽滤的方法，理由是___________________________________________。抽滤不宜用于过滤胶状沉淀或颗粒太小的沉淀12②有关抽滤，下列说法正确的是________。A.滤纸应比漏斗内径略小，且能盖住所有小孔B.图2抽滤装置中只有一处错误，即漏斗颈口斜面没有对着吸滤瓶的支管口C.抽滤得到的滤液应从吸滤瓶的支管口倒出D.抽滤完毕后，应先拆下连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管，再关水龙头，以防倒吸√√12答案(3)研究表明，CdSe的生成分两步：①SeSO2－3在碱性条件下生成HSe－；②HSe－与Cd2＋反应生成CdSe。完成第①步反应的离子方程式SeSO2－3＋_____===HSe－＋_____。写出第②步反应的离子方程式_______________________________。OH－SO2－4HSe－＋Cd2＋＋OH－===CdSe＋H2O12(4)CdSe纳米颗粒的大小影响其发光性质。某研究小组在一定配位剂浓度下，探究了避光加热步骤中反应时间和温度对纳米颗粒平均粒径的影响，如图3所示；同时探究了某温度下配位剂浓度对纳米颗粒平均粒径的影响，如图4所示。图3图412下列说法正确的是______。A.改变反应温度和反应时间，可以得到不同发光性质的CdSe纳米颗粒B.在图3所示的两种温度下，只有60℃反应条件下可得到2.7nm的CdSe纳米颗粒C.在其他条件不变时，若要得到较大的CdSe纳米颗粒，可采用降低温度的方法D.若要在60℃得到3.0nm的CdSe纳米颗粒，可尝试降低配位剂浓度的方法√√体会命题特点121.实验题中常涉及化学常用仪器的使用、化学实验基本操作、特殊试剂的存放以及化学实验安全等。在审题时，要注意以下几点：(1)化学常用仪器：①要注意常用仪器的形状和规格。②注意“零”刻度，如滴定管、量筒(无零刻度)、托盘天平、温度计等。③注意精确度，如托盘天平、滴定管、量筒等。④注意相似仪器的细微差别，如普通漏斗、长颈漏斗、分液漏斗的差别；圆底烧瓶、平底烧瓶、蒸馏烧瓶的差别；酸式滴定管、碱式滴定管的差别等。知识技能储备2(2)化学实验基本操作：审题时要注意每种操作的关键点。如，稀释浓硫酸要注意顺序；气密性检查要注意形成密闭体系；分液操作要注意上层液体、下层液体取出方法等。(3)化学试剂的存放：要注意特殊试剂的存放。如Na、K的存放(防氧化)；白磷的存放(防氧化)；浓HNO3的存放(防分解)，碱液的存放(防黏结)等。(4)化学实验安全：审题时要注意：①点燃可燃性气体，是否做到防爆炸。②加热液体混合物，是否做到防暴沸。③制取有毒气体，是否做到防中毒。④排水法收集气体或用水吸收气体，是否做到防倒吸。⑤制取对环境有污染的物质，是否做到防污染。2.化学实验方案的评价对几个实验方案进行评价，主要从正确与错误、严密与不严密、准确与不准确、可行与不可行等方面作出判断。另外有无干扰、是否经济、是否安全、有无污染等也是要考虑的。(1)可行性方面①分析实验方案是否科学可行；②实验操作是否安全合理；③实验步骤是否简单方便；④实验效果是否明显。(2)绿色化学方面①实验过程中是否造成环境污染；②原料是否无毒、安全、易得；③原料利用率及反应速率是否较高；④反应速率是否较快。(3)从安全性方面对实验方案做出评价：化学实验从安全角度常考虑的主要因素如下：①净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸；②进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2，气体点燃前先验纯等)；③防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等)；④污染性的气体要进行尾气处理；有粉末状物质参加的反应，要注意防止导气管堵塞；⑤防吸水(如实验取用、制取易吸水、潮解、水解的物质时宜采取必要措施，以保证达到实验目的)。(4)从规范性方面①冷凝回流(有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等)；②易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却；③仪器拆卸与组装顺序相反，按照从右向左，从高到低的顺序；④其他(如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等)。(5)最佳方案的选择：几个实验方案都能达到目的，选出一个最佳方案。所谓最佳，就是装置最简单，药品容易取得、价格低廉，现象明显，干扰小，无污染。3.综合实验设计题的解题思路(1)巧审题，明确实验的目的和原理。实验原理是解答实验题的核心，是实验设计的依据和起点。实验原理可从题给的化学情景(或题首所给实验目的)并结合元素化合物等有关知识获取。在此基础上，遵循可靠性、简捷性、安全性的原则，确定符合实验目的、要求的方案。(2)想过程，理清实验操作的先后顺序。根据实验原理所确定的实验方案中的实验过程，确定实验操作的方法步骤，把握各步实验操作的要点，理清实验操作的先后顺序。(3)看准图，分析各项实验装置的作用。有许多综合实验题图文结合，思考容量大。在分析解答过程中，要认真细致地分析图中所示的各项装置，并结合实验目的和原理，确定它们在该实验中的作用。(4)细分析，得出正确的实验结论。实验现象(或数据)是化学原理的外在表现。在分析实验现象(或数据)的过程中，要善于找出影响实验成败的关键以及产生误差的原因，或从有关数据中归纳出定量公式，绘制变化曲线等。题组一组合仪器的识别与使用1.填写操作名称题组集训3A___________B_____________蒸发蒸馏答案123456C___________D__________E__________答案分液水浴加热过滤123456答案2.根据装置图回答问题(1)沸石的作用是____________。(2)装置中冷凝管的作用是________________。(3)温度计测量________(填“蒸气”或“反应液”)的温度。防止暴沸导气、冷凝回流反应液123456答案题组二制备产品的定量测定3.称取一定质量的硫代硫酸钠(Na2S2O3)产品配置成硫代硫酸钠溶液，并用间接碘量法标定该溶液的浓度：用分析天平准确称取基准物质K2Cr2O7(摩尔质量294g·mol－1)0.5880克，平均分成3份分别放入3个锥形瓶中，加水配成溶液，并加入过量的KI并酸化，发生下列反应：6I－＋Cr2O＋14H＋===3I2＋2Cr3＋＋7H2O，再加入几滴淀粉溶液，立即用所配Na2S2O3溶液滴定，发生反应：I2＋2S2O===2I－＋S4O，滴定终点的现象为_____________________________，三次消耗Na2S2O3溶液的平均体积为20.00mL，则所标定的硫代硫酸钠溶液的浓度为________mol·L－1。2－62－7蓝色褪去，且半分钟内不变色0.2000解析1234562－34.(2016·浙江10月选考，31)某研究小组在实验室以含铁的铜屑为原料制备Cu(NO3)2·3H2O晶体，并进一步探究用SOCl2制备少量无水Cu(NO3)2。设计的合成路线如下：已知：Cu(NO3)2·3H2O――――――――――――→170℃Cu(NO3)2·Cu(OH)2―――――――――――→200℃CuOSOCl2熔点－105℃、沸点76℃、遇水剧烈水解生成两种酸性气体。123456请回答：(1)第②步调pH适合的物质是_______________________(填化学式)。解析第②步调节pH的目的是通过水解除去Fe3＋，为了不引入杂质离子，应选用Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3。Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3(2)第③步包括蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤等步骤，其中蒸发浓缩的具体操作是_____________________________________________________。为得到较大颗粒的Cu(NO3)2·3H2O晶体，可采用的方法是__________________(填一种)。解析蒸发浓缩所用的主要仪器是蒸发皿。将溶液转移到蒸发皿中，控制温度加热至溶液表面形成一层晶膜减慢冷却结晶的速度解析答案123456(3)第④步中发生的反应化学方程式是_________________________________________________________。解析根据信息，SOCl2和水反应生成SO2和HCl。Cu(NO3)2·3H2O＋3SOCl2===解析答案Cu(NO3)2＋3SO2↑＋6HCl↑123456(4)第④步，某同学设计的实验装置示意图(夹持及控温装置省略，如图1)有一处不合理，请提出改进方案并说明理由__________________________________________________。解析答案装置改进后，向仪器A中缓慢滴加SOCl2时，需打开活塞________(填“a”、“b”或“a和b”)。图1在A、B之间增加干燥装置，防止B中水蒸气进入反应器b解析因为需制得无水Cu(NO3)2，所以应在A、B之间加干燥装置。123456题组三模拟训练5.(2016·绍兴选考适应性考试)某兴趣小组模拟企业对含铬废水(Cr2O2－7和Cr3＋)处理流程如下。已知：2CrO2－4＋2H＋Cr2O2－7＋H2O123456请回答：(1)用离子方程式表示调节池里发生的反应____________________________________________。解析由题意可知：Cr2O2－7在酸性条件下氧化Fe2＋，而Cr2O2－7被还原为Cr3＋，反应的离子方程式为Cr2O2－7＋14H＋＋6Fe2＋===2Cr3＋＋6Fe3＋＋7H2O。Cr2O2－7＋14H＋＋6Fe2＋===2Cr3＋＋