实验一pH值测定

实验一水溶液中pH值的测定（玻璃电极法）一、实验目的1.通过实验加深理解pH计测定溶液pH值的原理；2.掌握pH计测定溶液pH值的方法。二、实验原理电位法测定溶液的pH值，是以玻璃电极为指示电极（－），饱和甘汞电极为参比电极（＋）组成电池。25℃时，溶液的pH值变化1个单位时，电池的电动势改变59.0mV。实际测量中，选用pH值与水样pH值接近的标准缓冲溶液，校正pH计（又叫定位），并保持溶液温度恒定，以减少由于液接电位、不对称电位及温度等变化而引起的误差，测定水样之前，用两种不同pH值的缓冲溶液校正，如用一种pH值的缓冲溶液定位后，在测定相差约3个pH单位的另一种缓冲溶液的pH值时，误差应在±0.1pH之内。校正后的pH计，可以直接测定水样或溶液的pH值。三、仪器与试剂仪器：pHS-3E型pH计(上海精密科学仪器有限公司)，配pH玻璃复合电极和温度补偿电极试剂：标准缓冲溶液：（1）0.05mol/L邻苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液；（2）0.025mol/L混合磷酸盐缓冲溶液。待测试样溶液：（1）KH2PO4溶液约0.1mol/L；（2）尼龙六六盐水溶液，约50%。四、实验内容及数据记录和处理1.按照仪器说明书的操作方法进行操作。2.将电极与塑料杯用蒸馏水冲洗干净后，用标准缓冲溶液淋洗1～2次，用滤纸吸干。3.用标准缓冲溶液校正仪器，然后测定标准缓冲溶液的pH值，并记录相应的电池电动势。处理所得数据，判断该pH复合玻璃电极是否符合Nernst响应。4.水样或溶液pH值的测定。（1）用蒸馏水冲洗电极3～5次，再用被测水样或溶液冲洗3～5次，然后将电极放入水样或溶液中。（2）测定KH2PO4溶液的pH值，测定3次。（3）测定完毕，清洗干净电极和塑料杯。（4）实验数据记录。平行测定次数123KH2PO4溶液的pH值尼龙六六盐水溶液的pH值KH2PO4溶液pH平均值尼龙六六盐水溶液的pH平均值五、思考题1.简述pH玻璃电极的响应机理？2.一种缓冲溶液是一个共轭酸碱的混合物，那么为什么邻苯二甲酸氢钾、四硼酸钠等可作为缓冲溶液？六、注意事项1.玻璃电极使用（1）使用前，将玻璃电极的球泡部位浸在蒸馏水中24h以上。如果在50℃蒸馏水中浸泡2h，冷却至室温后可当天使用。不用时也须浸在蒸馏水中。（2）安装：要用手指夹住电极导线插头安装，切勿使球泡与硬物接触。玻璃电极下端要比饱和甘汞电极高2～3mm，防止触及杯底而损坏。（3）玻璃电极测定碱性水样或溶液时，应尽快测定。测量胶体溶液、蛋白质和染料溶液时，用后必须用棉花或软纸蘸乙醚小心地擦拭、酒精清洗，最后用蒸馏水洗净。2.饱和甘汞电极使用（1）使用饱和甘汞电极前，应先将电极管侧面小橡皮塞及弯管下端的橡皮套轻轻取下，不用时再装上。（2）饱和甘汞电极应经常补充管内的饱和氯化钾溶液，溶液中应有少许KCl晶体，不得有气泡。补充后应等几小时再用。（3）饱和甘汞电极不能长时间浸泡在被测水样中。不能在60℃以上的环境中使用。3.仪器校正（1）应选择与水样pH接近的标准缓冲溶液校正仪器。（2）标准缓冲溶液。1）pH标准缓冲溶液的配制，见下表。pH标准缓冲溶液的配制标准溶液浓度pHs(25℃)1000mL蒸馏水中基准物质的质量（g）10.05mol/L二草酸三氢钾1.67912.612饱和酒石酸氢钾（25℃）3.5596.4①30.05mol/L柠檬酸二氢钾3.77611.4140.05mol/L邻苯二甲酸氢钾4.00810.1250.025mol/L磷酸二氢钾＋0.025mol/L磷酸氢二钠6.8653.388②＋3.533②③60.008695mol/L磷酸二氢钾＋0.03043mol/L磷酸氢二钠7.4131.179②＋4.302②③70.01mol/L四硼酸钠9.1803.80③80.025mol/L碳酸氢钠＋0.025mol/L碳酸钠10.0122.029＋2.6409饱和氢氧化钙（25℃）12.4541.5①①近似溶解度。②110～130℃烘干2h。③用新煮沸并冷却的无CO2蒸馏水。2）试剂商店购买的pH基准试剂，按说明书配制。（3）定位1）将电极浸入第1份标准缓冲溶液中，调节“温度”钮，使与溶液温度一致。然后调“定位”钮，使pH读数与已知pH值一致。注意，校正后，切勿再动“定位”钮。2）将电极取出，洗净、吸干，再浸入第2份标准缓冲溶液中，测定pH值。如果测定值与第2份标准缓冲溶液已知pH值之差小于0.1pH值，则说明仪器正常，否则需检查仪器、电极或标准溶液是否有问题。