第二章第一节天然药物化学成分的提取

我们要怎么样才能把中药的有效成分提取，分离到呢，第二章天然药物化学成分的提取与分离药材粗粉提取混合物提取分离方法●提取★●分离溶剂提取法水蒸汽蒸馏法两相溶剂萃取法沉淀法透析法盐析法结晶法与重结晶法升华法色谱法•天然药物化学成分的提取方法有：（）和（）（）升华法1.提取2.分离3.鉴定将有效成分从天然药物中提出的过程将提取物中各成分逐一分开单体精制或纯化：将有效成分与无效成分或杂质分开并将其去除的过程请联系下日常生活浓度差：浓度高一、溶剂提取法：最常用（掌握）扩散（一）基本原理:浓度低物质分子从浓度高的一侧向浓度低的一侧扩散。*浓度差是动力。把柠檬放水里，水会变得酸吗？会越来越酸吗你放一粒糖在水里会溶吗，在油里呢？填空1．溶剂的极性溶剂的极性与溶剂自身的结构和性质有关：①分子量小，碳原子数目少，极性基团多，溶剂的极性大②分子量大，碳原子数目多，极性基团少，溶剂极性小。常见的极性基团：—OH、—CHO、—COOH、—NH2③溶剂的介电常数越大，极性越大。常见的非极性基团：烃基相似相溶H2O(水)78.5HCOOH(甲酸)58.5HCON(CH3)2(N,N-二甲基甲酰胺)36.7CH3OH(甲醇)32.7C2H5OH(乙醇)24.5CH3COCH3(丙酮)20.7n-C6H13OH（正己醇）13.3CH3COOH(乙酸)6.15C6H6(苯)2.28CCl4(四氯化碳)2.24n-C6H14（正己烷）1.88介电常数1．溶剂的极性溶剂的极性与溶剂自身的结构和性质有关：例如：甲醇、乙醇、正丁醇哪个极性更大？CH3-OHCH3-CH2-OHCH3-CH2-CH2-CH2-OH常用溶剂的极性大小顺序排列如下：★水(H20)＞甲醇MeOH＞乙醇EtOH＞丙酮(Me2CO)＞正丁醇(n-BuOH)＞乙酸乙酯(Et0AC)＞三氯甲烷(CHCl3，氯仿)＞无水乙醚（无水，Et2O＞苯C6H6＞石油醚（PE）•下列溶剂极性最大的是•A.乙酸乙酯B.乙醇C.水D.甲醇E.丙酮•下列各组溶剂，按极性大小排列，正确的是（）•A.水＞丙酮＞甲醇B.乙醇＞乙酸乙脂＞乙醚C.乙醇＞甲醇＞醋酸乙脂D.丙酮＞乙醇＞甲醇E.苯＞乙醚＞甲醇•由弱到强的顺序如下：石油醚(低沸点高沸点)苯三氯甲烷乙酸乙酯正丁醇丙酮乙醇甲醇水选择溶剂的要点：能有效的提取成分；相似相溶，沸点适中易回收；低毒安全。•14．采用溶剂极性递增的方法进行活性成分提取，下列溶剂排列顺序正确的是（）•A．C6H6、CHCl3、Me2CO、AcOEt、EtOH、H2OB．C6H6、CHCl3、AcOEt、Me2CO、EtOH、H2O•C．H2O、AcOEt、EtOH、Me2CO、CHCl3、C6H6D．CHCl3、AcOEt、C6H6、Me2CO、EtOH、H2O•E．H2O、AcOEt、Me2CO、EtOH、C6H6、CHCl32．溶剂的类型三类：★水、亲水性有机溶剂、亲脂性有机溶剂(1).水极性：适宜提取成分：优点：缺点：强极性溶剂2．溶剂的类型(1).水优点：经济安全，容易得到。缺点：①易霉变，难以保存：如氨基酸，蛋白质②含多糖类物质的水提液粘度大，加热时易糊化，不易过滤和浓缩。③苷类成分易酶解。④无挥发性，沸点高，难以浓缩。2．溶剂的类型(2).亲水性有机溶剂极性较大能与水混溶的溶剂。如：甲醇、乙醇、丙酮★（记住）极性：较大、比水小2．溶剂的类型(2).亲水性有机溶剂乙醇（最为常用）：优点：①穿透力强、易挥发。②能与水以任意比例混溶，能与大多数有机溶剂混溶。③提取液不易霉变，易回收。2．溶剂的类型(2).亲水性有机溶剂乙醇（最为常用）：乙醇含量90%：适宜提取挥发油、有机酸、树脂、叶绿素乙醇含量50%~70%：生物碱、苷类乙醇含量50%：蒽醌类化合物乙醇含量40%：缓解酯类、苷类物质的水解。乙醇含量20%：防腐。从含量不同我们看出什么问题？(2)亲水性有机溶剂：乙醇最常用★（不是水哦）你们认为这类溶剂的缺点是什么吗？缺点：但有挥发性、易燃烧。溶剂极性特点适宜提取成分水强优点：经济易得，安全。糖类氨基酸蛋白质鞣质生物碱盐有机酸盐大多数苷类缺点：①易霉变。②粘度大，难过滤。③苷类成分易酶解。④提取液难浓缩。溶剂极性特点（可与水以任意比例互溶）适宜提取成分乙醇较强优点：①穿透力强，溶解范围广。②提取液不易霉变。③易回收。缺点：易燃除蛋白质外的大多数化学成分。甲醇性质同乙醇相似，但有毒。丙酮溶解性能同乙醇，但沸点低、易挥发，作为提取溶剂不常用；但对色素溶解性能好，在分离、精制时常用。亲脂性有机溶剂极性特点适宜提取成分弱亲脂性有机溶剂：正丁醇、乙酸乙酯弱优点：提取专属性强，易回收浓缩。缺点：价高、易燃、有毒，游离生物碱苷元挥发油内酯油脂叶绿素树脂强亲脂性有机溶剂：三氯甲烷、乙醚、苯、石油醚很弱（3）优点：对化合物溶解选择性较强、水溶性杂质少、易纯化。缺点：挥发性大、易燃烧，有毒、价格昂贵，对提取设备要求高穿透力较弱，提取时间长。极性大小水亲水性有机溶剂甲醇乙醇丙酮亲脂性有机溶剂弱亲脂性有机溶剂：正丁醇乙酸乙酯强亲脂性有机溶剂：三氯甲烷乙醚苯石油醚29•10.不属亲脂性有机溶剂的是（）•A.氯仿B.苯C.正丁醇D.丙酮E.乙醚•4．下列溶剂与水不能完全混溶的是•A.甲醇B.正丁醇C.丙醇D.丙酮E.乙醇DB•5．溶剂极性由小到大的是•A.石油醚、乙醚、醋酸乙酯B.石油醚、丙酮、醋酸乙醋•C.石油醚、醋酸乙酯、氯仿D.氯仿、醋酸乙酯、乙醚E.乙醚、醋酸乙酯、氯仿E••9．下列溶剂中溶解化学成分范围最广的溶剂是•A.水B.乙醇C.乙醚D.苯E.氯仿B3、被提取成分的性质极性（亲水性）非极性（亲脂性）中等极性（既有亲水性又有亲脂性）常见取代基的极性大小顺序：★酸-COOH＞酚Ar-OH＞醇-0H＞胺-NH2＞醛-CHO＞-C=0酮＞酯-COOR＞醚-OCH3＞烯CH=CH＞烷-CH3•以下化合物极性最小的是¦(单选题1分)•A.正丁烷B.正丁烯C.正丁醇D.正丁酸E.正丁酸乙酯•下列类型基团极性最大的是（）•A.醛基B.酮基C.酯基D.羧基E.醇羟基AD1.遵循相似相溶原则。①极性溶剂（如水）易溶解极性物质②非极性溶剂（如苯、汽油、四氯化碳等）能溶解非极性物质。③含有相同官能团的物质互溶，如水中含羟基（—OH）能溶解含有羟基的醇、酚、羧酸2.所选溶剂对有效成分溶解度大，对杂质溶解度小。3.与所提成分不发生化学反应。4.廉价、安全、易得。便于回收和浓缩。•四、问答题1．天然药物有效成分提取方法有几种？采用这些方法提取的依据是什么？•2．常用溶剂的亲水性或亲脂性的强弱顺序如何排列？哪些与水混溶？哪些与水不混溶？3．溶剂分几类？请问你在日常生活见过类似的吗？常用的浸出方法煎煮法指药材加水★煮沸，去渣取汁的一种方法。药材粉碎成粉加水浸没浸泡适宜时间,加热至沸浸出一定时间,分离煎出液药渣依前法煎出2～3次合并煎出液离心或沉降过滤低温浓缩制剂成品工艺流程如下：2、煎煮法：一定是加水，能用有机溶剂吗？适用于：能溶于水且遇热稳定成分的提取。汤剂制备时注意事项•2.煎药的用具应不与药材成分起化学变化。•一般用搪瓷、陶瓷、砂锅及不锈钢等制品的煎煮器为宜。•1、以乙醇作提取溶剂时，不能用•A、回流法B、渗漉法C、浸渍法D、煎煮法•我们知道煎煮法要加热，如果遇到受热会破坏的成分或是有挥发性成分的怎么办？（三）提取技术2、浸渍法:将天然药物用适当溶剂在常温（冷浸）或温热（热浸）下条件下浸泡一定时间，浸出有效成分的方法。适用于：有效成分遇热易破坏及含淀粉、果胶、粘液质、树胶等多糖物质较多的中药。为什么呢•请同学们想一想这个的缺点是什么？提取时间长不长？效率高吗？如果用水会不会容易发霉变质呢？3、渗漉法适用于★：遇热易被破坏的成分和含淀粉、果胶、粘液质、树胶等多糖物质较多的中药•从天然药物中提取对热不稳定的成分宜选用（）•A.回流提取法B.煎煮法C.渗漉法D.连续回流法E.蒸馏法（）c常用的浸出方法渗漉法渗漉工艺流程药材粉碎药粉润湿装器排气静置浸渍渗漉漉液的收集和提取渗漉法的特点：溶剂可以水或乙醇等4、回流提取法：使用有机溶剂加热回流提取的方法适用于：对热稳定的成分提取。球形冷凝管出水进水烧瓶加热5、连续回流提取法★索氏提取器溶剂提取法分类提取方法溶剂操作提取效率使用范围备注浸渍法水有机溶剂不加热，在常温下浸泡提取效率低各类成分，尤遇热不稳定成分出膏率低，易发霉，需加防腐剂渗漉法有机溶剂不加热渗漉筒—脂溶性成分消耗溶剂量大，费时长煎煮法水直火加热—水溶性成分易挥发、热不稳定不宜用回流提取法有机溶剂在回流装置中水浴加热提取—脂溶性成分热不稳定不宜用，溶剂量大连续回流提取法有机溶剂以索氏提取器水浴加热回流提取节省溶剂效率最高亲脂性较强成分时间长•从天然药物中提取对热不稳定/遇热破坏的成分宜选用（）•A.回流提取法B.煎煮法C.渗漉法D.连续回流法E.蒸馏法（）c•一般天然药物经溶剂提取后得到的都是浓度较低且体积较大的提取溶液，因此一般都需将提取液进行浓缩，你觉得我们可以用什么方法来浓缩？（五）提取液的浓缩1、蒸馏指将提取液加热浓缩，特点是不仅对回收的溶剂可再利用，降低成本，减少有机溶剂对环境的污染和对操作人员的危害。2、蒸发通过加热使提取液中的溶剂气化并除去，从而提高提取液浓度。（用于水提取液）浸出液的浓缩•蒸馏加热液体使变成蒸气,再使蒸气冷却凝成液体。（有机溶剂）•蒸发液体蒸腾挥发为水汽的现象。（四）影响提取效率的主要因素溶剂的选择（关键）：相似相溶提取技术浓度差：增大浓度差能提高提取效率药物的粉碎度：适中温度、时间：温度适中，时间合适•原理：被提取成分和水一起加热时，其蒸汽压与水蒸气压总和为一个大气压，液体沸腾，水蒸气将挥发性成分一并带出。•范围：★具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、与水不发生反应且不溶或难溶于水的成分的提取。•如：挥发油、小分子的香豆素类、小分子的醌类成分。二、水蒸气蒸馏法：共水蒸馏法（即直接加热法）通水蒸气蒸馏法•提取挥发油时宜用：A、煎煮法B、分馏法C、水蒸汽蒸馏法D、冷冻法c•1．可作为提取方法的是•A．铅盐沉淀法B．结晶法C．两相溶剂萃取法D．水蒸气蒸馏法E．盐析法•23．连续回流提取法所用的仪器名称叫•A．水蒸气蒸馏器B．薄膜蒸发器C．液滴逆流分配器D．索氏提取器E．水蒸气发生器DD升华法