铁、锰实验作业指导书

作业指导书页码：第1页，共5页文件编号：JLQX-03-022版次：2016版，第0次修订文件名称：铁、锰的测定发布日期：2016年1月1日铁、锰的测定1、方法依据水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法GB11911-892、适用范围本标准适用于地面水、地下水、及工业废水中铁、锰的测定。铁、锰的检测限分别是0.03mg/L和0.01mg/L，校准曲线的浓度范围分别为0.1~5mg/L和0.05~3mg/L。3、测定原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰中，铁、锰的化合物易于原子化，可分别于248.3nm和279.5nm处测量铁、锰基态原子对其空心阴极灯特征辐射的吸收。在一定条件下，根据吸光度与待测样品中金属浓度成正比。4、干扰和消除4.1影响铁、锰原子吸收法准确度的主要干扰是化学干扰，当硅的浓度大于20mg/L，对铁的测定产生负干扰；当硅的浓度大于50mg/L，对锰的测定也产生负干扰，这些干扰的程度随着硅的浓度增加而增加。如试样中存在200mg/L氯化钙时，上述干扰可消除。一般来说，铁、锰的火焰原子吸收法的基体干扰不严重，由分子吸收或光散射造成的作业指导书页码：第2页，共5页文件编号：JLQX-03-022版次：2016版，第0次修订文件名称：铁、锰的测定发布日期：2016年1月1日背景吸收也可忽略，但遇到高矿化度水样，有背景吸收时，应采用背景校正措施，或将水样适当稀释后再测定。4.2铁、锰的光谱线较复杂，为克服光谱干扰，应选择小的光谱通带。5、试剂5.1硝酸（HNO3），ρ=1.42g/L，优级纯5.2硝酸（HNO3），ρ=1.42g/L，分析纯5.3盐酸（HCl），ρ=1.19g/L，优级纯5.4硝酸溶液，1+1：用硝酸（5.2）配制。5.5硝酸溶液，1+99：用硝酸（5.1）配制。5.6盐酸溶液，1+99：用盐酸（5.3）配制。5.7盐酸溶液，1+1：用盐酸（5.3）配制。5.8氯化钙溶液，10g/L：将无水氯化钙（CaCl2）2.7750g溶于水并稀释至100ml。5.9铁标准贮备液：称取光谱纯金属铁1.0000g（准确到0.0001g），用60ml盐酸溶液（5.7）溶解，用去离子水准确稀释至1000ml。5.10锰标准贮备液：称取1.0000g光谱纯金属锰，准确到0.0001g（称前用稀硫酸洗去表面氧化物，再用去离子水洗去酸，烘干，在干作业指导书页码：第3页，共5页文件编号：JLQX-03-022版次：2016版，第0次修订文件名称：铁、锰的测定发布日期：2016年1月1日燥器中冷却后，尽快称取），用10ml硝酸溶液（5.4）溶解。当锰完全溶解后，用盐酸溶液（5.6）准确稀释至1000ml。5.11铁、锰混合标准操作液：分别移取铁贮备液（5.9）50.00ml，锰贮备液（5.10）25.00ml于1000ml容量瓶中，用盐酸溶液（5.6）稀释至标线，摇匀。此溶液中铁、锰的浓度分别为50.0mg/L和25.0mg/L。6、仪器和设备6.1原子吸收分光光度计6.2铁、锰空心阴极灯6.3乙炔钢瓶或乙炔发生器6.4空气压缩机，应备有除水、除油、除尘装置。6.5一般实验仪器：所用玻璃及塑料器皿用前在硝酸溶液（5.4）中浸泡24h以上，然后用水清洗干净。7、样品7.1采样前，所用聚乙烯瓶先用洗涤剂洗净，再用硝酸（5.4）浸泡24h以上，然后用水冲洗干净。7.2若仅测定可过滤态锰，样品采集后尽快通过0.45μm滤膜过滤，并立即加硝酸（5.1）酸化滤液，使pH为1~2。作业指导书页码：第4页，共5页文件编号：JLQX-03-022版次：2016版，第0次修订文件名称：铁、锰的测定发布日期：2016年1月1日7.3测定铁、锰总量时，采集样品后立即按（7.2）的要求酸化。8、分析步骤8.1试料测定铁、锰总量时，样品通常需要消解。混匀后分取适量实验室样品于烧杯中。每100ml水样加5ml硝酸（5.1），置于电热板上在近沸状态下将样品蒸至近干，冷却后再加入硝酸（5.1）重复上述步骤一次。必要时再加入硝酸（5.1）或高氯酸，直至消解完全，应蒸近干，加盐酸（5.6）溶解残渣，若有沉淀，用定量滤纸滤入50ml容量瓶中，加氯化钙溶液（5.8）1ml，以盐酸溶液（5.6）稀释至标线。8.2空白试验用水代替试料做空白试验。采用相同的步骤，且与采样和测定中所用的试剂用量相同。在测定样品的同时，测定空白。8.3校准曲线的绘制分别取铁、锰混合标准操作液（5.11）于50ml容量瓶中，用盐酸（5.6）稀释至标线，摇匀。至少应配制5个标准溶液，且待测元素的浓度应落在这一标准系列范围内。根据仪器说明书选择最佳参数，用盐酸溶液（5.6）调零后，在选定的条件下测量其相应的吸光度，绘制校准曲线。在测量过程中，要定期检查校准曲线。作业指导书页码：第5页，共5页文件编号：JLQX-03-022版次：2016版，第0次修订文件名称：铁、锰的测定发布日期：2016年1月1日8.4测量在测量标准系列溶液的同时，测量样品溶液及空白溶液的吸光度。由样品吸光度减去空白吸光度，从校准曲线上求得样品溶液中铁、锰的含量。测得可过滤态铁、锰时，用（7.2）制备的试样直接喷入进行测量。测量铁、锰总量时，用（8.1）中的试料。9、结果计算实验室样品中的铁、锰浓度C（mg/L），按下式计算：VmC式中：C―实验室样品中铁、锰浓度，mg/L；m―试料中的铁、锰含量，μg；V―分取水样的体积，ml。