药物分析期末重点

试卷一选择1氯化物检查中加入硝酸的目的是(C)(A)加速氯化银的形成(B)加速氧化银的形成(C)除去CO32-、SO42-、C2O42-、PO43-的干扰(D)改善氯化银的均匀度2．巴比妥类药物与AgNO3作用下生成二银盐沉淀的反应，是由于基本结构中含有(D)(A)R取代基(B)酰肼基(C)芳香伯氨基(D)酰亚氨基(E)以上都不对3青霉素分子中含(C)手性碳原子。(A)1个(B)2个(C)3个(D)4个4下列哪一项不属于特殊杂质检查法(A)(A)葡萄糖中氯化物的检查(B)肾上腺素中酮体的检查(C)ASA中SA的检查(D)甾体类药物的“其他甾体”的检查(E)异烟肼中游离肼的检查5为了提高重金属检查的灵敏度，对于含有2～5μg重金属杂质的药品，应选用(A)(A)微孔滤膜法依法检查(B)硫代乙酰胺法(纳氏比色管观察)(C)采用硫化钠显色(纳氏比色管观察)(D)采用H2S显色(纳氏比色管观察)E采用古蔡法6亚硝酸钠滴定法中，加入KBr的作用是：(B)(A)添加Br－(B)生成NO＋·Br—(C)生成HBr(D)生产Br2(E)抑制反应进行7肾上腺素是属于以下哪类药物(A)(A)苯乙胺类(B)甾体激素类(C)氨基醚衍生物类(D)苯甲酸类(E)杂环类8双相滴定法可适用的药物为：(E)(A)阿司匹林(B)对乙酰氨基酚(C)水杨酸(D)苯甲酸(E)苯甲酸钠9下列方法中可用于异烟肼含量测定的是(D)(A)非水酸量法(B)碘量法(C)铈量法(D)溴酸钾法(E)亚硝酸钠法10硫酸-荧光反应为地西泮的特征鉴别反应之一。地西泮加硫酸溶解后，在紫外光下显(C)(A)红色荧光(B)橙色荧光(C)黄绿色荧光(D)淡蓝色荧光(E)紫色荧光11四环素类抗生素的含量测定各国药典大多采用(D)。(A)GC法(B)HPLC法(C)TLC法(D)微生物检定法(E)容量分析法12异烟肼比色法测定法甾体激素类药物的含量时，对(A)更有专属性。(A)Δ4-3-酮基(B)Δ5-7-酮基(C)C11-酮基(D)C17-酮基(E)C20-酮基13有的药物在生产和贮存过程中易引入有色杂质，中国药典采用(A)(A)与标准比色液比较的检查法(B)用HPLC法检查(C)用TLC法检查(D)用GC法检查(E)以上均不对14在碱性条件下加热水解产生氨气使红色石蕊试纸变蓝的药物是(E)(A)乙酰水杨酸(B)异烟肼(C)对乙酰氨基酚(D)盐酸氯丙嗪(E)巴比妥类15采用戊烯二醛反应可以鉴别的药物是(D)(A)巴比妥(B)对乙酰氨基酚(C)乙酰水杨酸(D)异烟肼(E)利眠宁16IR光谱是鉴别甾体激素类药物的重要方法，若红外光谱中有1615，1590，1505cm－1的特征峰时，表示该药物属于(C)(A)皮质激素(B)雄性激素(C)雌性激素(D)孕激素(E)以上均不是17四环素类抗生素在(B)条件下发生差向异构化。(A)pH1～2(B)pH2～6(C)pH6～8(D)pH8～10(E)pH＞1018检查药品中的铁盐杂质，所用的显色试剂是(C)(A)AgNO3(B)H2S(C)硫氰酸铵(D)BaCl2(E)氯化亚锡19维生素A含量用生物效价表示，其效价单位是(D)(A)IU(B)g(C)ml(D)IU/g(E)IU/ml20亚硝酸钠滴定指示终点的方法有若干，我国药典采用的方法为(D)(A)电位法(B)外指示剂法(C)内指示剂法(D)永停滴定法(E)碱量法填空1分子结构中含芳伯氨或潜在芳伯氨基的药物，均可发生重氮化-偶合反应。盐酸丁卡因分子结构中不具有芳伯氨基，无此反应，但其分子结构中的芳香仲胺在酸性溶液中与亚硝酸钠反应，生成N-亚硝基化合物的乳白色沉淀，可与具有芳伯氨基的同类药物区别。2巴比妥类药物的环状结构中含有环状丙二酰脲，易发生互变异构，在水溶液中发生二级电离，因此本类药物的水溶液显弱酸性。3破坏有机药物进行成分分析，可采用_干_法、_温_法和_氧瓶燃烧_法。45药品质量标准制订的原则为安全有效、先进性、针对性、规范性。6“三致试验”是指致畸、致癌、致突变。判断1(×)药物检查项目中不要求检查的杂质，说明药物中不含此类杂质2(×)巴比妥类药物在酸性条件下发生一级电离而有紫外吸收。3(√)药物的杂质检查也可称作纯度检查。配伍1．利眠宁的测定法(C)与氨制AgNO3生成银镜反应2．尼可刹米的测定法(D)在酸性条件下与亚硝酸钠生成重氮盐3司可巴比妥的特殊反应(B)与碘化铋钾生成沉淀4水杨酸的反应(D)在适宜的pH条件下与FeCl3直接呈色，生成铁的配合物5氯化物检查法(A))在硝酸酸性试液中与硝酸银作用6重金属检查法(D)在pH3.5醋酸缓冲液中与H2S作用7皮质激素的结构特征是(B)21个C原子，A环具有Δ4-3-酮基，C17具有α-醇酮基8雌激素的结构特征是(E)18个C原子，A环为苯环9加热水解后，与三氯化铁试液的反应(B)(B)乙酰水杨酸名词解释一般鉴别试验答：一般鉴别试验是依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。对无机药物是根据其组成的阴离子和阳离子的特殊反应；对有机药物则大都采用典型的官能团反应。因此，一般鉴别试验只能证实是某一类药物，而不能证实是哪一种药物。专属鉴别试验答：药物的专属鉴别试验是证实某一种药物的依据，它是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。简答1．肾上腺素中的特殊杂质是什么？药典采用什么方法对其进行检查？答：(1)特殊杂质为酮体。(2)是采用紫外分光光度法对其进行检查的。肾上腺酮在310nm处有最大吸收。肾上腺素在310nm处无吸收来控制其限量。2简述巴比妥类药物的性质，哪些性质可用于鉴别？答：性质：巴比妥类药物具有环状丙二酰脲结构，由于R1、R2取代基不同，则形成不同的巴比妥类的各种具体的结构。鉴别反应：(1)弱酸性与强碱成盐。(2)与强碱共沸水解产生氨气使石蕊试纸变蓝。(3)与钴盐形成紫色络合物，与铜盐形成绿色络合物。(4)利用取代基或硫元素的反应。(5)利用共轭不饱和双键的紫外特征吸收光谱等。3三点校正法测定维生素A的原理是什么？答:本法是在三个波长处测得吸收度，根据校正公式计算吸收度A校正值后，再计算含量，故称三点校正法，其原理基于以下两点：(1)杂质的吸收在310～340nm波长范围内呈一条直线，且随波长的增大吸收度变小。(2)物质对光的吸收具有加和性。即在某一样品的吸收曲线中，各波长的吸收度是维生素A与杂质吸收度的代数和，因而吸收曲线也是它们吸收曲线的叠加。计算题1磷酸可待因中检查吗啡：取本品0.1g，加盐酸溶液(9→10000)使溶解成5ml，加NaNO2试液2ml，放置15min，加氨试液3ml，所显颜色与吗啡溶液[吗啡2.0mg加HCl溶液(9→10000)使溶解成100ml]5ml，用同一方法制成的对照溶液比较，不得更深。问其限量为多少？解：2取标示量为0.5g阿司匹林10片，称出总重为5.7680g，研细后，精密称取0.3576g，按药典规定用两次加碱剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液(0.05020mol/L,T=18.08mg/ml)22.92ml，空白试验消耗该硫酸滴定液39.84ml，求阿司匹林的含量为标示量的多少？阿司匹林的相对分子质量为180.16。解：3取醋酸偌尼松片10片，精密称定总重量为0.721g研细，称取细粉0.304g，加无水乙醇稀释至100ml量瓶中，并定溶至刻度过滤。弃出初滤液，取续滤液5ml置另一100ml量瓶中，加无水乙醇至刻度，于223±1nm处测A=0.401，按C22H28O6的E1%1cm=385。求片剂标示量％？(标示量=0.005g/片)(98.6％)4精密呋喃苯胺注射液(标示量为20mg/2ml)2ml置100ml量瓶中，用0.1mol/LNaOH稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml置100ml量瓶中用0.1mol/LNaOH稀释至刻度，摇匀。在271nm波长处测A=0.565，按E1%1cm=595计算标示量％？(94.9％)5烟酸片(标示量0.3g/片)的含量测定：取本品10片，精密称定总重量为3.5840g研细，取细粉0.3729g，加新沸的水50ml，置水浴上加热，使其溶解，放冷至室温，加酚酞指示剂3滴，用NaOH(0.1005mol/L)滴定，消耗25.20ml，求标示量％？(已知1ml0.1mol/LNaOH相当于12.31mg烟酸)(99.9％)试卷二选择1不属于氨基糖苷类抗生素的是(A)。(A)红霉素(B)链霉素(C)庆大霉素(D)卡那霉素(E)巴龙霉素2非水液中滴定巴比妥类药物，其目的是(A)(A)巴比妥类的Ka值增大，酸性增强(B)增加巴比妥类的溶解度(C)使巴比妥类的Ka值减少(D)除去干扰物的影响(E)防止沉淀生成3根据药品质量标准规定，评价一个药品的质量采用(A)(A)鉴别，检查，质量测定(B)生物利用度(C)物理性质(D)药理作用4古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列哪种物质作用生成砷斑(B)(A)氯化汞(B)溴化汞(C)碘化汞(D)硫化汞5可与AgNO3生成银镜反应的药物有(E)(A)氯丙嗪(B)安定(C)尼可刹米(D)阿司匹林(E)以上都不对6下面哪个药物最易发生4-差向异构化?(A)(A)金霉素(B)土霉素(C)庆大霉素(D)强力霉素7硫代乙酰胺法是指检查药物中的(E)(A)铁盐检查法(B)砷盐检查法(C)氯化物检查法(D)硫酸盐检查法(E)重金属检查法8对乙酰氨基酚由于贮存不当发生水解或酰化不定全均易引入对氨基酚。因此需控制限量，其方法为(C)(A)在酸性条件下与三氯化铁反应(B)在酸性条件下与亚硝酸钠反应(C)在碱性条件下与亚硝基铁氰化钠生成蓝色配位化合物(D)与铜盐反应(E)与氨制硝酸银反应9干燥失重主要检查药物中的（D）(A)硫酸灰分(B)灰分(C)易碳化物(D)水分及其他挥发性成分(E)结晶水10不属于对氨基苯甲酸酯类药物的是(E)(A)盐酸普鲁卡因(B)对氨基苯甲酸酯(C)盐酸普鲁卡因胺(D)苯佐卡因(E)盐酸利多卡因11下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应(C)(A)地西泮(B)阿司匹林(C)异烟肼(D)苯佐卡因(E)苯巴比妥12用差示分光光度法检查异烟肼中的游离肼，在叁比溶液中需加入(E)(A)醋酸(B)氯仿(C)甲醇(D)乙醇(E)3％丙酮13巴比妥类药物与AgNO3作用下生成二银盐沉淀的反应，是由于基本结构中含有(D)(A)R取代基(B)酰肼基(C)芳香伯氨基(D)酰亚氨基(E)以上都不对14某些吩噻嗪类药物在非水介质中滴定时易产生红色的氯化产物而干扰结晶紫指示终点的变化，除去干扰可加入(D)(A)NaHSO3(B)Na2SO3(C)VB1(D)VC(抗坏血酸)(E)硫代硫酸钠15异烟肼不具有的性质和反应是(D)(A)还原性(B)与芳醛缩合呈色反应(C)弱碱性(D)重氮化偶合反应16钯离子比色法是以下药物中哪个药物的定量分析法(A)(A)盐酸氯丙嗪(B)异烟肼(C)尼可刹米(D)乙酰水杨酸(E)利眠宁17四氮唑比色法测定甾体激素时，对下列哪个基团有特异反应(A)(A)Δ4-3-酮(B)C17-α-醇酮基(C)17,21-二羟-20-酮基(D)C17-甲酮基18古蔡法检查药物中微量的砷盐，在酸性条件下加入锌粒的目的是(C)(A)调节pH值(B)加快反应速度(C)产生新生态的氢(D)除去硫化物的干扰(E)使氢气均匀而连续的发生19四氮唑比色法中常采用的碱为(A)(A)氢氧化四甲基铵(B)氢氧化钠(C)碳酸氢钠(D)氢氧化钾20苯并二氮杂卓类药物中有关物质和降解产物的检查，中国药典主要采用(A)(A)TLC法(B)GC法(C)IR法(D)UV法(E)差示分光光度法填空1两步滴定法用于阿司匹林片剂的含量测定，第一步为中和，第二步水解与滴定。2链霉素由链霉素胍、链霉素糖和N-甲基-L-葡萄糖胺三部分组成3麦芽酚反应是__链霉素__的特有反应。4TLC法对异烟肼中游离肼的检查是以__硫酸肼_为对照品。5砷盐检查中若供试品中含有锑盐，为了防止锑化氢