JSZ202030-2020年江苏省职业院校技能大赛中职组工业分析检验(中职组)

12020年江苏省职业院校技能大赛中职赛项规程一、赛项名称赛项编号：JSZ202030赛项名称：工业分析检验赛项组别：中职组、教师组赛项归属：石油和化工类二、竞赛目的工业分析检验赛项是依据中职教育工业分析检验相关专业教学改革与发展的需要，培养学生职业能力，提升学生分析岗位实际操作能力而设置的。通过技能竞赛可以促进学生的学习与企业岗位对接。通过理论考核、实践操作考核，考查学生产品质量监控的意识及现场分析与处理样品的能力；考查学生工作效率、文明生产、安全生产的职业素养；考查学生执行国家质量标准规范的能力。通过竞赛实现专业与产业对接、课程内容与职业标准对接，展示教学“紧跟市场、贴近行业、依托企业、对接岗位”的教学成果。增强职业教育在社会的影响力，培养适应产业发展需要的技术技能专门人才，提高毕业学生满意率和优秀率。三、竞赛内容工业分析检验赛项竞赛内容依据企业岗位和职业标准要求进行，设立理论知识考核、化学分析技能考核和仪器分析技能考核三个竞赛单元。（一）理论知识考核（竞赛时间为60分钟）1.试题内容的划分比例理论知识竞赛题库参见《化学检验工职业技能鉴定试题集》，化学工业出版社2016年11月出版，书号978-7-122-23572-5，中级篇1-3，5-16章内容，含单项选择题、多项选择题和判断题。项目序号知识点比例成绩理论1职业道德11002化验室基础知识143化验室管理与质量控制1024滴定分析基础知识95酸碱滴定知识96氧化还原滴定知识97配位滴定知识88沉淀滴定知识39分子吸收光谱法知识710原子吸收光谱法知识611电化学分析法知识612色谱法知识813工业分析知识414有机分析知识315环境保护基础知识32.题型分布要求单项选择题（35%）、多项选择题（35%）、判断题（30%）。3.难度要求较低难度的题占20%；中等难度的题占70%；较高难度的题占10%。（二）化学分析技能考核（竞赛时间为120分钟）1.化学分析技能考核点分布序号考核点考核权重（%）1基准物的称量122容量瓶移液管使用103滴定操作104数据记录35文明操作26结束工作27报告与数据处理118结果评价50总计1002.考核内容:氧化还原滴定法测定铁试样溶液（Ⅰ）的浓度3(1)仪器电子分析天平(200g，0.1mg)，1台；酸式或聚四氟乙烯旋塞滴定管(50mL)，1支，附校正值；锥形瓶(300mL)，4只；容量瓶(250mL)，2只，附校正值；移液管(25mL)，1支，附校正值；移液管或吸量管(1mL)，1支，附校正值；量筒(100mL)，1只；量筒(50mL)，1只；量筒(25mL)，1只。(2)试剂重铬酸钾，基准试剂，120±2℃烘干2h至恒重；盐酸，1+1；氯化亚锡溶液：100g氯化亚锡溶于200mL浓盐酸中，水浴加热溶解，冷却后定容至1000mL，该溶液应贮存在装有少量锡粒的棕色玻璃瓶中；钨酸钠指示液：称取25g钨酸钠溶于水中，若混浊需过滤，加5mL浓磷酸，用水稀释到100mL；三氯化钛溶液，ρ=15g/L。9体积盐酸(1+1)加1体积三氯化钛(ρ=15%)，现用现配；硫磷混酸：边搅拌边将200mL磷酸（ρ=1.70g/mL）注入约500mL水中，再加300mL硫酸（ρ=1.84g/mL），混匀，流水冷却；稀重铬酸钾溶液，ρ=0.25g/L；二苯胺磺酸钠指示液，ρ=0.2%。将0.2g二苯胺磺酸钠溶于少量水中，然后稀释至100mL。将该溶液贮存于棕色玻璃瓶中；铁试样溶液（Ⅰ），c（Fe）≈0.05mol/L。(3)实验操作a.配制重铬酸钾标准滴定溶液用减量法称取2份Xg（竞赛试题中明确称量质量）的重铬酸钾基准试剂，溶于水，移入250mL容量瓶中，用水定容并摇匀。重铬酸钾标准滴定溶液浓度按下式计算：4227227-3227(KCrO)(1/6KCrO)(1/6KCrO)10mcMV=××实式中：c（1/6K2Cr2O7）——1/6K2Cr2O7标准滴定溶液的浓度，mol/L；V实——250mL容量瓶实际体积，mL；m（K2Cr2O7）——基准物K2Cr2O7的质量，g；M（1/6K2Cr2O7）——1/6K2Cr2O7摩尔质量，49.031g/mol。b.测定铁试样（Ⅰ）移取未知铁试样溶液（Ⅰ）25mL于250mL锥形瓶中，加12mL盐酸（1+1），加热至沸，趁热滴加氯化亚锡溶液还原三价铁，并不时摇动锥形瓶中溶液，直到溶液保持淡黄色，加水约100mL，然后加钨酸钠指示液10滴，用三氯化钛溶液还原至溶液呈蓝色，再滴加稀重铬酸钾溶液至钨蓝色刚好消失。冷却至室温，立即加30mL硫磷混酸和15滴二苯胺磺酸钠指示液，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至溶液刚呈紫色时为终点，记录重铬酸钾标准滴定溶液消耗的体积。平行测定2次，同时做空白试验。空白试验用未知铁试样溶液（Ⅰ）进行测定，取样为1mL，其余步骤同上。c.计算结果计算被测未知铁试样溶液（Ⅰ）中铁的浓度和平行测定极差相对值。空白试验消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积按下式计算：0125VVVVVmLFemLFe=×实（实际消耗重铬酸钾体积）空实实（实际体积）实（实际体积）—未知铁试样溶液（Ⅰ）中铁的浓度按下式计算：227025(1/6)()(Fe)mLFecKCrOVVcV×−=实（实际消耗重铬酸钾体积）实（实际体积）（三）仪器分析技能考核（竞赛时间为120分钟）1.仪器分析技能考核点分布序号考核点考核权重（%）1仪器准备352溶液制备93吸收池使用34分光光度计的使用55数据记录26结束工作37报告与数据处理98结果评价66总计1002.考核内容：紫外可见分光光度法测定铁试样溶液（Ⅱ）含量(1)仪器紫外-可见分光光度计(UV-1800PC-DS2)；玻璃或石英吸收池(1cm），2个；容量瓶(100mL)，15只;容量瓶(250mL)，1只;容量瓶(500mL)，1只;吸量管(10mL)，4支；量筒(25mL)，1只；量筒(10mL)，1只；量杯(5mL)，1只；烧杯(250mL)，1个；烧杯(100mL)，5个。(2)试剂铁标准储备液：约0.05mol/L，竞赛现场公布铁标准储备液准确浓度。抗坏血酸溶液：ρ=100g/L；醋酸-醋酸钠缓冲溶液，pH=4.5。称取164g无水乙酸钠用500mL水溶解，加240mL冰乙酸，用水稀释至1000mL；10-菲啰啉溶液，ρ=1g/L。用水溶解1g1,10-邻菲啰啉一水合物（C12H8N2·H2O），并稀释至1000mL，避光保存；铁试样溶液（Ⅱ）。6(3)实验操作a.吸收池配套性检查:玻璃吸收池在440nm装蒸馏水（石英吸收池在220nm装蒸馏水），以一个吸收池为参比，调节τ为100%，测定其余吸收池的透射比，其偏差应小于0.5%，可配成一套使用，记录其余比色皿的吸光度值作为校正值。b.工作曲线制作：将铁标准储备液配制成适合于分光光度法对未知铁试样溶液（Ⅱ）中铁含量测定的工作曲线使用的铁标准溶液，控制pH≈2。（Fe的摩尔质量为55.85g/mol。）用吸量管移取不同体积的工作曲线使用的铁标准溶液于7个于100mL容量瓶中，分别加入2mL抗坏血酸溶液，摇匀后加20mL缓冲溶液和10mL1,10-菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置不少于15min。以不加铁标准溶液的一份为参比，在510nm波长处进行吸光度测定。以浓度为横坐标，以相应的吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线。c.未知铁试样溶液（Ⅱ）中铁含量的测定：确定未知铁试样溶液（Ⅱ）的稀释倍数，配制待测溶液于所选用的100mL容量瓶中，加2mL抗坏血酸溶液，摇匀后加20mL缓冲溶液和10mL1,10-菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置不少于15min后，按照工作曲线制作时相同的测定方法，在510nm波长处进行吸光度测定。平行测定3次。由测得吸光度从工作曲线查出对应溶液中铁的浓度，根据未知铁试样溶液（Ⅱ）的稀释倍数，求出未知铁试样溶液（Ⅱ）中铁含量。d.未知铁试样溶液（Ⅱ）中铁含量按下式计算：ρ=ρx×n式中：ρ——未知铁试样溶液（Ⅱ）中铁的浓度，μg/mL；ρx——从标准工作曲线查得的待测溶液中铁的浓度，μg/mL；n——未知铁试样溶液（Ⅱ）的稀释倍数。四、竞赛方式（一）中职组为团体竞赛项目，教师组为个人竞赛项目。（二）中职组每个参赛队由2名选手组成，男女不限。每队选手由同一所学校组成，不能跨校组队。所有参赛选手必须参加理论知识考核、化学分析技能考核及仪器7分析技能考核，按理论知识考核平均成绩占30%，化学分析技能考核平均成绩占35%，仪器分析技能考核平均成绩占35%的比例计算团体竞赛总成绩。教师组选手必须参加理论知识考核、化学分析技能考核及仪器分析技能考核，按理论知识考核成绩占30%，化学分析技能考核成绩占35%，仪器分析技能考核成绩占35%的比例计算个人竞赛总成绩。（三）竞赛采取多场次进行，参赛选手竞赛场次由领队会抽签确定。（四）赛场的赛位统一编制。理论知识考核，参赛选手开赛前30分钟凭参赛证、身份证到指定地点检录，经2次加密抽签决定理论考试机位号。化学分析技能考核和仪器分析技能考核，参赛选手比赛前30分钟凭参赛证、身份证到指定地点检录，经2次加密抽签决定赛位号，抽签结束后，按照抽取的赛位号进场，然后在对应的赛位上完成竞赛规定的工作任务。赛位号不对外公布，抽签结果密封后统一保管，在评分结束后开封统计成绩。五、竞赛流程（一）竞赛流程每位选手分别完成理论知识考核、化学分析技能考核及仪器分析技能考核3个项目。首先完成理论知识考核，技能考核的先后次序竞赛前抽签决定。（二）具体时间安排具体时间安排见下表：日期时间工作内容第一天8:00～11:00参赛队报到，安排住宿、发放参赛证13:30～14:00竞赛工作人员会议14:00～15:30领队会议15:30～16:30选手熟悉场地16:30理论考核检录17:00~18:00理论知识竞赛820:00～22:00裁判员培训第二天8:00技能考核检录8:30～10:30第一场技能考核12:30技能考核检录13:00～15:00第二场技能考核15:30技能考核检录16:00～18:00第三场技能考核19:30～21:30裁判员阅卷第三天8:00技能考核检录8:30～10:30第四场技能考核12:30技能考核检录13:00～15:00第五场技能考核15:30技能考核检录16:00～18:00第六场技能考核19:30～21:30裁判员阅卷第四天9:00～10:00竞赛成绩公布会（三）抽签流程1.比赛过程实行二级加密；2.理论知识考核，选手赛前在候考区进行二级加密抽签。按照竞赛日程安排，竞赛组的所有选手按照参赛号由小到大的顺序依次抽签，由工作人员记录抽签号。抽签由二次组成，第一次抽取参赛号，第二次抽取赛位号。3.化学分析技能考核和仪器分析技能考核，选手赛前在候考区进行二级加密抽签。按照竞赛日程安排，参与该场次技能考核的所有选手按照参赛号由小到大的顺序依次抽签，由工作人员记录抽签号，抽签由二次组成。第一次抽取参赛号，第二次抽取赛位号。抽签结束后，按照赛位号由低到高顺序进入赛场比赛，同一场次选手同时比赛。9现场考核结束后，选手的现场试卷进行密封。六、竞赛规则（一）报名资格及参赛队伍要求1.参赛学生选手须为省内全日制正式在籍中等职业学校在校学生。五年制高职学生可报名参加中职组比赛。获得过省赛、国赛一等奖的学生选手不得报名参加2020年同组别、同项目竞赛。参赛教师选手须为省内中等职业学校在编（含合同制）在职教师。合同制教师须正式签约，参加社会保险（五险一金），任职三年及以上。获得过2018年、2019年省赛一等奖的教师选手不得报名参加2020年同项目竞赛。2.各市参赛队按省赛有关规定进行报名。各市教育行政部门负责对参赛选手进行资格审查。省大赛办对参赛选手资格进行核查。一旦发现有弄虚作假的，立即取消该选手的参赛资格和竞赛成绩，并在一定范围内通报，追究当事者责任。（二）熟悉场地与抽签1.比赛第一天召开领队会议，宣布竞赛纪律和有关事宜，抽签确定选手技能考核的场次。比赛第一天下午安排选手熟悉比赛场地。