化验分析基础知识培训-上

讲师：陈丽春分析工作重要性生产中的眼睛合格的化验员专业知识和操作技能前言目录实验室常用玻璃仪器浓度表示分类实验涉及基本知识一、实验室常用玻璃仪器锥形瓶、烧杯、碘量瓶、圆底蒸馏瓶、洗瓶、称量瓶、试剂瓶（细口瓶、广口瓶、下口瓶）、滴瓶、滴定管、移液管、刻度吸管、量筒、量杯、容量瓶、漏斗、砂芯玻璃漏斗、分液漏斗、试管（普通试管、离心试管）比色管、吸收管、冷凝管、抽滤瓶、表面皿、蒸发皿、干燥器、研钵、坩埚等。一、实验室常用玻璃仪器锥形瓶（三角烧瓶）具塞锥形瓶碘量瓶一、实验室常用玻璃仪器锥形烧杯普通烧杯高型烧杯名称规格主要用途使用注意事项烧杯容量/ml:10、15、25、50、100、250、400、500、600、1000、2000、5000配制溶液、溶解样品等加热时应置于石棉网上，使其受热均匀，一般不可烧干锥形瓶（三角烧瓶）容量/ml:50、100、250、500、1000加热处理试样和容量分析滴定上述要求及磨口具塞三角瓶加热时要打开塞，非标准磨口要保持原配塞碘量瓶容量/ml:50、100、250、500、1000碘量法或其他挥发性物质的定量分析同锥形瓶要求烧杯、锥形瓶、碘量瓶规格及用途一、实验室常用玻璃仪器圆底烧瓶圆底蒸馏烧瓶平底蒸馏烧瓶一、实验室常用玻璃仪器凯氏烧瓶洗瓶名称规格主要用途使用注意事项圆（平）底烧瓶容量/ml:250、500、1000加热及蒸馏液体；平底烧瓶又可自制洗瓶一般避免直接火焰加热、隔热棉网或各种加热套、加热浴加热蒸馏烧瓶容量/ml:30、60、125、250、500、1000蒸馏；也可作少量气体发生器同圆底烧瓶凯氏烧瓶容量/ml:50、100、300、500消解有机物质置石棉网上加热，瓶口方向勿对向自己及他人洗瓶容量/ml:250、500、1000装纯水洗涤仪器或洗涤液洗涤沉淀玻璃制的带磨口塞；也可以用锥形瓶自己装配；可置石棉网上加热；聚乙烯制的不可加热圆（平）底烧瓶、蒸馏烧瓶、凯氏烧瓶、洗瓶规格及用途一、实验室常用玻璃仪器量筒量杯一、实验室常用玻璃仪器无色容量瓶棕色容量瓶①称量②溶解③转移④2/3摇匀⑤加水至近刻度线⑥定容⑦上下摇匀视频一、实验室常用玻璃仪器滴定管酸式滴定管碱式滴定管视频名称规格主要用途使用注意事项量筒、量杯容量/ml:5,10,25,50,100,250,500,1000,2000粗略地量取一定体积的液体用沿壁加入或倒出溶液，不能加热容量瓶容量/ml:5,10,25,50,100,250,500,1000,2000配置准确体积的标准溶液或被测溶液非标准的磨口塞要保持原配；漏水的不能用；不能用直接火加热，可水浴加热滴定管容量/ml:5,10,25,50,100容量分析滴定操作活塞要原配；漏水的不能使用；不能加热；不能长期存放碱液；碱管不能放与橡胶作用的标准溶液量筒、量杯、容量瓶、滴定管规格及用途一、实验室常用玻璃仪器吸量管移液管移液管的使用1.吸溶液：右手握住移液管，左手按洗耳球多次。2.把溶液吸到管径标线上，不时放松食指，使管内页面慢慢下降。3.把页面调节到标线。4.放出溶液：移液管下端紧贴锥形瓶内壁，放开食指，溶液沿瓶壁自由流出。5.残留在移液管尖的最后一滴溶液，一般不要吹掉（如果管上有“吹”字，就要吹掉）。视频一、实验室常用玻璃仪器细口瓶广口瓶一、实验室常用玻璃仪器下口瓶称量瓶名称规格主要用途使用注意事项移液管（单标线吸量管）容量/ml:1,2,5,10,15,20,25,50,100准确地称取一定量的液体不可加热；管体上有“吹”字时，移取液体时需要将残留管尖的液体吹出分度吸量管容量/ml:0.1,0.2,0.25,0.5,1,2,5,10,25,50准确地移取各种不同量的液体同上称量瓶扁形、高形扁形用作测定水分或在烘箱中烘基准物；高形用于称量基准物、样品不可盖紧磨口塞烘烤，磨口塞要原配细口瓶、广口瓶、下口瓶容量/ml:30,60,125，250、500、1000，2000,10000，20000细口瓶用于存放液体试剂；广口瓶用于装固体试剂；棕色瓶用于存放见光易分解的试剂不能加热；不能再瓶内配制在操作过程中放出大量热量的溶液；磨口塞要保持原配；不要长期存放碱性溶液，存放时应使用橡皮塞移液管、吸量管、称量瓶、细口（广口）瓶、下口瓶规格及用途一、实验室常用玻璃仪器分液漏斗玻璃漏斗一、实验室常用玻璃仪器滴瓶比色管一、实验室常用玻璃仪器直形冷凝管球形冷凝管蛇形冷凝管名称规格主要用途使用注意事项漏斗长颈、短颈，锥体均为60°长颈漏斗用于定量分析，过滤沉淀；短颈漏斗用作一般过滤不可直接火加热分液漏斗容量/ml：50,100,250,500,1000有玻璃活塞或聚四氟乙烯活塞分开两种互不相溶的液体；用于萃取分离和富集磨口旋塞必须原配，漏水的漏斗不能使用；不可加热滴瓶容量/ml：30,60,125无色、棕色装需滴加的试剂不能加热；不能再瓶内配制在操作过程中放出大量热量的溶液比色管容量/ml:10,25,50,100光度分析不可直接火加热；非标准磨口塞必须原配；注意保持管壁透明，不可用去污粉刷洗，以免磨伤透光面冷凝管全长/mm：320,370,490直形、球形、蛇形、空气冷凝管用于冷却蒸馏出的液体，蛇形管适用于冷凝低沸点液体蒸汽，空气冷凝管用于冷凝沸点150℃以上的液体蒸汽不可骤冷骤热；注意从下口进冷却水，上口出水分液漏斗、漏斗、滴瓶、比色管、冷凝管规格及用途一、实验室常用玻璃仪器玻璃表面皿玻璃蒸发皿瓷蒸发皿一、实验室常用玻璃仪器瓷研钵干燥器二、浓度表示分类物质的量浓度质量百分浓度体积比浓度质量浓度气体质量浓度常用浓度1、物质的量浓度：即1升溶液中所含溶质物质的量。用CB表示，单位是mol/L，B是基本单元。二、浓度表示分类n（物质的量mol）=m（质量g）/M（摩尔质量g/mol）n=C（物质的量浓度mol/L）×V（溶液总体积L）n=V（气体体积L）/Vm（摩尔体积L/mol）备注：摩尔体积是气体在标准状况：273K（0℃）101KPa）条件下1mol气体体积为22.4L，单位为L/mol例题1：需配制2mol/L的NaCl溶液500ml，怎么进行配制？（已知NaCl的摩尔质量为58.5g/mol）二、浓度表示分类解：𝑚NaCl=C×V×𝑀=2𝑚𝑜𝑙/𝑙×500𝑚𝑙1000×58.5𝑔/𝑚𝑜𝑙=58.5g准确称取58.5g干燥的NaCl置于烧杯中，用适量水溶解，再转移至500ml容量瓶中，定容至刻度线即可联想：取上述配制的溶液50ml，请问此50ml溶液中NaCl的质量（以g表示）2、质量百分浓度：是指100ml溶液中所含溶质的克数，用%（m/v）表示，一般固体试剂用水稀释常用此法。二、浓度表示分类例如：10%NaCl是指100ml溶液中，含有10克NaCl。各种市售酸、碱常用%（m/m）表示其浓度，一般在浓酸、浓碱稀释用此法。例如：30%H2SO4溶液，是指100克溶液中含有30克浓H2SO4浓酸稀释为稀酸的计算方法例如：用98%的浓硫酸，配制30%的H2SO4溶液500ml二、浓度表示分类因浓酸稀释为稀酸只是加入了水，溶液中硫酸的质量没有变化。所以稀释前后硫酸质量是一样的𝜌1𝑉1×98%=𝜌2𝑉2×30%查表得𝜌1=1.8361g/ml,𝜌2=1.2185g/ml𝑉2=500ml=𝑉1+稀释水的量1.8361g/ml×𝑉1×98%=1.2185g/ml×500ml×30%𝑉1=101.6ml即取98%浓度的H2SO4101.6ml，沿杯壁缓慢倒入（或用玻璃棒引流）已有390ml稀释水的烧杯中，冷却至室温后，定容于500ml3、体积比浓度：是指液体试剂相互混合或用溶剂（大多为水）稀释时的表示方法，常用（m+n）或（m:n）表示。二、浓度表示分类例如：盐酸溶液（1+5），表示1体积浓盐酸与5体积试剂水相混而成的溶液。4、质量浓度：表示1升溶液中所含溶质的克数，用g/L表示，当浓度很稀时，可用mg/l、ug/l表示（过去用ppm、ppb表示），较多的溶液浓度表示法是质量浓度。例如：5g/lNaCl溶液，表示1L溶液中含NaCl5克。5、气体质量浓度：表示1立方气体中所含物质的克数，用mg/m3表示。二、浓度表示分类ppm与mg/L的关系（水溶液）ppm与mg/m3的关系（气体）𝑚𝑔𝐿==10−6=𝑝𝑝𝑚𝑚𝑔1000𝑚𝑙≈𝑚𝑔1000𝑔=𝑚𝑔106𝑚𝑔𝑚𝑔𝑚3==22.4𝑀𝑝𝑝𝑚10−3𝑔1000𝐿=𝑔×22.4𝐿/mol𝑀103×1000𝐿≈10−3𝑔𝑀1000𝐿22.4𝐿/𝑚𝑜𝑙1𝑚𝑔𝑚3=1×22.4𝑀(𝑝𝑝𝑚)1𝑝𝑝𝑚=1×𝑀22.4(𝑚𝑔𝑚3)重量分析：过滤、沉淀、洗涤、干燥、灼烧、溶解、溶液、溶质、溶剂滴定分析：滴定、标准溶液、指示剂、滴定终点、滴定误差液-液萃取分离操作：萃取、振摇、放气、分层煤质术语：空气干燥煤样、标准煤样、煤样制备、混合、破碎、缩分、堆锥四分法、二分器，煤的工业分析，全水分、内在水分、外在水分、灰分、挥发分、全硫、发热量，煤质分析结果的表示方法三、实验涉及基本知识相关规定及概念恒重：是指在灼烧（烘干）和冷却条件相同情况下，连续两次称重之差不大于0.2mg。冷却操作必须在干燥器中进行并冷至室温。(中国药典规定为0.3毫克)，则认为达到了恒重空白试验：在测定中，为提高分析准确度，以试剂水（纯水）代替试样。用测定试样的方法和步骤进行测定，其测定值称为空白值、测定值减去空白值为分析结果。空白试验应与试样测定同时进行。当空白值高时，应全面检查用水质量，试剂纯度，量器及容器的污染情况。测量仪器的性能，以及试验环境等。三、实验涉及基本知识相关规定及概念水浴温度：除另有规定外，均指98～100℃；热水：系指70～80℃；微温或温水：系指40～50℃；室温：系指10～30℃；冷水：系指2～10℃；冰浴：系指约0℃；放冷：系指放冷至室温。准确加入：指用分析天平称重准确到0.001g。吸取：指用无分度吸管（移液管）或刻度吸管（吸量管）吸取。取样体积，50ml以下用无分度吸管，50ml以上可用量筒量取。三、实验涉及基本知识相关规定及概念水浴加热：除另有温度规定外，均指沸腾的水浴加热。玻璃仪器校正：容量瓶、滴定管、移液管、刻度吸管等应按国家有关规定及规程校正。仪器校正：测定中用到的天平、分光光度计、色谱仪、测爆仪以及热电偶、温度计等按规定定期校正。标准曲线校正：测定中使用的标准曲线应定期校正。试剂水：试剂水系指配制溶液、洗涤仪器、稀释试样以及空白试验所用的水，其质量必须达到国标规定二、三级水标准。一般用蒸馏水或去离子水，有特殊要求者另作说明。三、实验涉及基本知识相关规定及概念一般分析煤样（又称空气干燥煤样）：将煤样按规定缩制到粒度小于0.2mm，并与周围空气湿度达到平衡，可用于进行大部分物理和化学特性测定的煤样。标准煤样：具有高度均匀性、良好稳定性和准确量值的煤样。煤样制备：使煤样达到试验所要求的状态的过程，包括煤样的破碎、筛分、混合、缩分和空气干燥。煤样破碎：在制样过程中用机械或人工方法减少煤样粒度的过程。三、实验涉及基本知识相关规定及概念煤质术语煤样混合：把煤样混合均匀的过程。煤样缩分：在煤样制备中，将试样分成具有代表性的几部分，一份或多份留下来的过程。堆锥四分法：把煤样从顶端均匀分布，堆成一个圆锥体，再压成厚度均匀的圆饼，并分成四个相等的扇形，取其中相对的扇形部分作为煤样的缩分方法。二分器：由一列平行而交替的宽度相等的斜槽所组成的用于缩分煤样的工具。三、实验涉及基本知识相关规定及概念煤的工业分析：水分、灰分、挥发分和固定碳四个项目分析的总称。外在水分（符号Ｍf）：在一定条件下煤样与周围空气湿度达到平衡时所失去的水分。内在水分（符号Ｍinh）：在一定条件下煤样达到空气干燥状态时所保持的水分。全水分（符号Ｍt）：煤的外在水分和内在水分的总和。灰分：（符号Ａ）：煤