食品中水分的测定

食品中水分的测定食品中水分的存在形式及测定意义；水分测定的方法；第一节概述一、水分的存在状态自由水：主要包括组织细胞间隙和组织结构中由毛细管力维系的毛细管水，动植物体内及细胞内可以相对自由流动的水分。特点：能够作为溶剂，容易被微生物利用，参与食品内的生化反应，可以蒸发的方式去除。胶体结合水是被吸附于食品内亲水胶体表面，是靠氢键和静电引力维系的水。特点：不能作为溶剂，不易被微生物和酶利用，它比自由水难蒸发。化学结合水是存在于食品化学物质中的水分，它与非水组分的结合最牢固，一般不能用干燥的方法去除。二、水分测定的意义控制食品水分含量,对于保持食品的感官性质、维持食品各组分的平衡关系、防止食品腐败变质等起着重要的作用。第二节水分测定的方法①直接法——利用水分本身的物理性质、化学性质测定水分：重量法、蒸馏法、卡尔·费休法、化学方法。②间接法——利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含量。如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。直接法比间接法准确度高。一、干燥法干燥法是在一定的温度和压力下，通过加热的方式将样品中的水分蒸发完全，根据样品加热前后的质量差来计算水分含量的方法。包括直接干燥法和减压干燥法。应用范围比较广，应符合的条件是：（1）水分是样品中唯一的挥发物质。（2）可以较彻底地去除水分。（3）加热过程中，如果样品中其他成分发生化学反应，由此引起的质量变化可以忽略。（一）直接干燥法1原理食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下所失去物质的总量。适用于在95-105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品。2试剂3仪器4测定方法⑴样品的预处理（对分析结果影响较大）a.采集，处理，保存过程中，要防止组分发生变化，特别要防止水分的丢失或受潮。b.固体样品要磨碎（粉碎），谷类达18目，其他30～40目。c.液态样品要在水浴上先浓缩，然后进干燥箱，不然烘箱受不了。d.浓稠液体（糖浆、炼乳等）：加水稀释，最后要把加入的水除去。加入海砂，海砂与玻璃棒在水浴上干燥后入干燥箱，两者要知重量。e.含水量﹥16%的谷类食品，采用两步干燥法。如面包，切成薄片，自然风干15~20h，再称量，磨碎，过筛，烘干。常压干燥法测定食品中水分的操作步骤①洗涤称量瓶，烘干、冷却至室温。②称瓶重m3。③（称瓶重＋样品重）m1。④95-105℃下烘干，约2-4h。⑤取出，置于干燥器中冷却至室温。⑥称量干燥后的重量。m2⑦再烘干，冷却，称量。检查是否烘至恒重。⑧计算（失重/样品重）水分的计算水分（%）=式中m1----------干燥前样品于称量瓶质量，gm2---------干燥后样品与称量瓶质量，gm3---------称量瓶质量，g1213100mmmm5说明（1）本法为国标法，设备操作简单，但时间较长，且不适宜胶体、高脂肪、高糖食品及含有较多的高湿、易氧化、易挥发物质的食品。（2）本法测得的水分还包括微量的芳香油、醇、有机酸等挥发性物质。（3）加入海沙是为了增大受热和蒸发面积，防止食品结块，加速水分蒸发，缩短分析时间。（二）减压干燥法（1）原理利用在低压下水的沸点降低的原理，将取样后的称量皿置于真空烘箱内，在选定的真空度于加热温度下干燥到恒重，干燥后样品所失去的质量即为水分含量。（2）适用范围适用于在较高温度下易热分解、变质或不易除去结合水的食品，如糖浆、果糖、味精、麦乳精、高脂肪食品、果蔬及其制品等的水分含量测定。（3）仪器及装置准确称样置于真空干燥箱内，干燥箱连有真空泵，抽出干燥箱内空气至所需的压力，并同时加热至所需的温度，关闭连接真空泵的活塞，停止抽气，使干燥箱内保持一定的压力和温度，经4h后，打开活塞，使空气经干燥装置缓缓通入干燥箱内，待压力恢复正常后再打开。（4）注意事项①一般用铝制的称量瓶，因为导热性比较强，但对酸性样品不适宜。②在真空干燥箱内放硅胶，可吸收从样品中蒸发的水分，降低环境的水蒸气分压，能加快干燥速度，使样品中的水分蒸发更彻底。二、蒸馏法1.原理基于两种互不相溶的混合液体-二元体系的沸点低于两种单独成分的沸点的原理，使用专门的水分蒸馏器，采用沸腾的有机溶剂，将样品中的水分分离出来，从所得水分的体积，求得样品中水分的百分含量。2.特点该法设备简单，操作方便，现已广泛用于谷类、果蔬、油类香料等多种样品的水分测定，特别对于香料，此法是唯一公认的水分含量的标准分析法。3蒸馏式水分测定仪如图所示。甲苯或二甲苯:取甲苯或二甲苯。先以水饱和后，分去水层，进行蒸馏，收集馏出液备用。有机溶剂的选择：甲苯（沸点111ºC）二甲苯（沸点140ºC）苯（沸点69ºC）对热不稳定的食品，一般不采用二甲苯，因为它的沸点高，常选用低沸点的苯、甲苯或甲苯－二甲苯的混合液。对含糖分可分解放出水分的样品，如脱水洋葱、脱水大蒜，宜选用苯。准确称取适量样品(估计含水量2-5mL),放入水分测定测定仪器的烧瓶中,加入新蒸馏的甲苯(或二甲苯)75mL使样品浸没,连接冷凝管及接受管。加热慢慢蒸馏,使每秒钟约蒸馏出2滴馏出液,待大部分水分蒸馏出后,加速蒸馏使每秒约蒸出4滴馏出液,当水分全部蒸出后(接收管内的体积不再增加时),从冷凝管顶端注入少许甲苯(或二甲苯)冲洗。如发现冷凝管壁或接受管上部附有水滴,可用附用小橡皮头的铜丝擦下,再蒸馏片刻直到接受管上部及冷凝管壁无水滴附着为止,读取接受管水层的体积。4操作方法三、卡尔·费休法（KarlFischer)简称费休法或K—F法。1935年由卡尔·费休提出的测定水分的定量方法，属于碘量法，是对于测定水分最为准确的化学方法。多年来，许多分析工作者对此方法进行了较为全面的研究，在反应的化学计量、试剂的稳定性、滴定方法、计量点的指示及各类样品的应用和仪器操作的自动化等方面，有许多改进，使该方法日趋成熟与完善。⑴原理利用I2氧化SO2时需要有一定的水参加反应，（氧化还原反应）I2+SO2+2H2OH2SO4+2HI此反应具有可逆性，当生成物H2SO4浓度＞0.05%时，即发生可逆反应，要使反应顺利向右进行，要加入适量的碱性物质以中和生成的酸，吡啶（C5H5N）可以。I2+SO2+2H2O+3C5H5N2C5H5NHI+C5H5NSO3氢碘酸吡啶硫酸吡啶硫酸吡啶很不稳定，与水发生副反应，形成干扰。若有甲醇存在，则可生成稳定的化合物。将I2、SO2、C5H5N、CH3OH配在一起成为费休试剂。⑵适用范围费休法广泛地应用于各种液体、固体、及一些气体样品中水分含量的测定，也常作为水分痕量级标准分析方法，也可用于此法校定其他的测定方法。使用范围有化工、试剂、化肥、医药、食品等。在食品分析中，能用于含水量从lppm到接近l00％的样品的测定，已应用于面粉、砂糖、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶叶、乳粉、炼乳及香料等食品中的水分测定，结果的准确度优于直接干燥法，也是测定脂肪和油品中痕量水分的理想方法。⑶主要仪器：KF—l型水分测定仪(上海化工研究院制)SDY一84型水分滴定仪(上海医械专机厂制)⑷试剂：尽量用无水的试剂，有时需要蒸馏后再使用，加入无水硫酸钠保存无水甲醇、无水吡啶，或选用费休试剂滴一下，配好费休试剂后，放置24h后，进行标定且每天要标定。