工业硫酸生产工艺及其检测方法

1﹑简介2﹑硫酸生产工艺3﹑技术指标4﹑检测与分析•简介1、硫酸是化学工业重要的原料之一，广泛用于化工、轻工、纺织、冶金、染料、石油化工和医药等行业生产。2、硫酸在化肥方面的消费量约占总消费量的70%，因此化肥工业的发展。5、工业硫酸分为浓硫酸和发烟硫酸。工业硫酸，本标准适用于工业用硫酸，分子：H2so4相对分子质量：98.08（按1985年国标原子量）技术要求工业硫酸应符合下列要求项目指标a、硫酸含量，≥92.5%b、游离三氧化硫(so3)含量，≥20.0%c、灰分，≤0.03%d、铁含量，≤0.01%e、砷含量，≤0.0001%f、汞含量，≤0.0005%g、氮氧化物（以N计）含量，≤0.0001%h、二氧化硫含量，≤0.01%i、氯含量，≤0.001%j、透明度，ｍｍ≥50k、色度，ｍl≤2.0硫酸生产工艺1、硫酸在工业上主要采用接触法生产，其工艺流程以采用的原料种类而异。2、接触法生产硫酸的原料主要有：黄铁矿、硫黄、冶炼烟气等。我国一直以黄铁矿为主要原料。3、黄铁矿制酸、硫磺制酸、冶炼烟气制酸。检测方法1、原料矿石和炉渣中硫的测定矿石中的硫主要以FeS2形态和Fe(So4)3形态存在前者经焙烧能转化为二氧化硫，对硫酸生产有实际意义，因此称为有效硫。而后者不能转化为二氧化硫，二者之和称为总硫。a、有效硫的测定：试样在850°C空气流中燃烧，使硫转变为二氧化硫气体逸出，用过氧化氢溶液吸收并将二氧化硫氧化为硫酸，以甲基红-亚甲基蓝作指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定，根据消耗的氢氧化钠标准溶液的量计算出试样中硫的含量。反应式如下：4FeS2+11O→2Fe2O3+8SO2SO2+H2O2→H2SO4H2SO4+2NaOH→Na2SO4+2H2Ob总硫的测定测定总硫的含量通常采用硫酸钡重量法。根据试样分解的方法可分为(1)烧结分解-硫酸钡沉淀重量法和(2)逆王水溶解-硫酸钡沉淀重量法。(2)Fes2+5HNO3+3HCl→2H2SO4+5NO↑+2H2OS+KClO3+H2O→H2SO4+KClFeCI3+3NH3∙H2O→Fe(OH)3↓+3NH4CIH2SO4+BaCI2→BaSO4↓+HCI产品硫酸的分析一、硫酸含量的测定和发烟硫酸中游离三氧化硫含量的计算二、产品硫酸中铁的含量的测定：邻菲啰啉分光光度法三、产品硫酸中砷含量的测定：二乙基二硫代氨基甲酸银光度法四、产品硫酸中铅含量的测定：原子吸收分光光光度法五、产品硫酸中汞含量的测定：双硫踪分光光度法硫酸含量的测定和发烟硫酸中游离三氧化硫含量的测定●本方法以GB11198.1-89《工业硫酸硫酸含量的测定和发烟硫酸中游离三氧化硫含量的计算滴定法》。此标准参照采用国际标准ISO910-1977《工业硫酸和发烟硫酸-总酸度的测定和发烟硫酸中游离三氧化硫含量计算-滴定法》。方法原理：以甲基红-次甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准溶液中和滴定，以测得硫酸含量。或由测得的硫酸含量换算成游离三氧化硫含量。测定步骤1、浓硫酸试样溶液的制备用已称量的带磨口盖的小称量瓶，称取约0.7g试样(精确至0.0001g）小心移入50ｍｌ水的250ｍｌ锥形瓶中，冷却至室温，备用。2、发烟硫酸试样溶液制备a、将安瓿球称重（精确至0.0001g），在微火上烤热球部，迅速将该球之毛细管插入试样中，吸入约0.4~0.7g试样，立即用火焰将毛细管顶端烧结封闭，并用小火将毛细管外壁所沾上的酸液烤干，再称量。b、将上述称量的安瓿瓶放入盛有100ｍｌ水的500ｍｌ具塞锥形瓶中，塞紧瓶塞，用力振摇以粉碎安瓿瓶，继续振摇直至雾状三氧化硫气体消失，打开瓶塞，用水冲洗瓶塞，再用玻璃棒轻轻压碎安瓿瓶的毛细管，用水冲洗瓶颈及玻璃棒，备用。3、滴定a、于浓硫酸试样溶液中，加入2~3滴甲基红-亚甲基蓝混合指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈灰绿色即为终点。b、于发烟硫酸试样溶液中，加入2~3滴甲基红-亚甲基蓝混合指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈灰绿色即为终点。4、计算结果5、允许差