安捷伦气相色谱仪-气相色谱基本原理

AgilentTechnologies2气相色谱基本原理©安捷伦科技公司版权所有2002根据美国联邦政府和国际著作权的有关法律未经安捷伦公司许可和书面授权不得对本书的任何部分以任何形式或手段进行复制包括电子版储存和检索或翻译成外文G1176-970002002年5月第1版美国印刷安捷伦科技公司2850CentervilleRoadWilmington,Delaware19808-1610USA气相色谱基本原理3(GC)123454气相色谱基本原理气相色谱基本原理5110111212141415152进样口18填充柱进样口18分流/不分流进样口19注射进样技术22自动进样的优点23进样阀24气体进样阀24液体进样阀24进样口温度25气体样品25液体样品25328色谱基本原理296气相色谱基本原理30毛细管柱30填充柱30色谱柱管材3132柱效32载气控制33柱分离度33柱选择性343536柱箱恒温36程序控温374(TCD)40工作原理40(FID)42工作原理42(ECD)43工作原理43547保留时间47色谱峰大小47积分仪和数据系统484950未校准计算50气相色谱基本原理7峰面积与峰高百分比法50校准计算52归一化法54外标法55内标法568气相色谱基本原理9AgilentTechnologies11011121214141515(GC)10气相色谱基本原理1什么是气相色谱(GC)1图1典型色谱图什么是气相色谱1气相色谱基本原理11•GC2图2色谱系统12气相色谱基本原理1什么是气相色谱3GC图3载气源钢瓶阀两级减压阀开关阀钢瓶水分捕集阱烃类捕集阱氧气捕集阱什么是气相色谱1气相色谱基本原理13注射进样口4进样阀5图4注射进样口图5进样阀注射器来自载气源针尖通向色谱柱隔垫置于进样位置样品入口定量管样品出口来自载气源进入色谱柱停止14气相色谱基本原理1什么是气相色谱/67图6色谱柱与柱箱色谱柱柱箱图7检测器色谱柱检测器色谱图什么是气相色谱1气相色谱基本原理15测量计算GCGC16气相色谱基本原理1什么是气相色谱17安捷伦气相色谱仪气相色谱基本原理AgilentTechnologies2进样方式进样口18填充柱进样口18分流/不分流进样口19注射进样技术22自动进样的优点23进样阀24气体进样阀24液体进样阀24进样口温度25气体样品25液体样品2518气相色谱基本原理2进样方式进样口/填充柱进样口1/81/48图8填充柱进样口隔垫吹扫进样口流量控制阀隔垫螺母和隔垫气控制接色谱柱进样方式2气相色谱基本原理19分流/不分流进样口/分流模式19/图9分流模式进样口流量控制隔垫螺母和隔垫隔垫吹扫气控制衬管分流阀分流出口控制开20气相色谱基本原理2进样方式不分流进样模式1进样方式2气相色谱基本原理211029图10不分流模式进样进样口流量控制阀隔垫螺母和隔垫隔垫吹扫
气控制衬管分流阀关分流出口控制22气相色谱基本原理2进样方式不分流模式进样步骤12345操作参数初始值设定1注射进样技术表1不分流进样模式的进样口参数初始值设置仪器参数建议初始值柱温低于溶剂沸点10柱箱初始时间分流阀开启时间分流放空阀开启时间衬管体积2/柱流速进样方式2气相色谱基本原理23123434%自动进样的优点24气相色谱基本原理2进样方式进样阀气体进样阀11液体进样阀图11气体进样阀接色谱柱载气入口样品入口样品放空定量管上样注射进样进样方式2气相色谱基本原理25进样口温度气体样品100液体样品温度足够高10温度过高26气相色谱基本原理2进样方式27安捷伦气相色谱仪气相色谱基本原理AgilentTechnologies3色谱柱如何对化合物进行分离28色谱基本原理29色谱柱类型30毛细管柱30填充柱30色谱柱管材31色谱柱特性32柱效32载气控制33柱分离度33柱选择性34用毛细管柱还是填充柱35柱温36柱箱恒温36程序控温3728气相色谱基本原理3组分分离1213(14)图12未经涂层的色谱柱图13几分钟后图14涂层色谱柱载气流载气流组分分离3气相色谱基本原理2915色谱基本原理图15几秒钟以后30气相色谱基本原理3组分分离毛细管柱0.10.5301640050019/填充柱17图16毛细管柱组分分离3气相色谱基本原理311/81/41/4色谱柱管材图17填充柱填料上的涂层32气相色谱基本原理3组分分离柱效182图18柱效separated低柱效高柱效组分分离3气相色谱基本原理33载气控制GC柱分离度表2推荐的载气流速载气流速mL/min类型直径氢气氦气氮气填充柱1/8英寸303020填充柱1/4英寸606050毛细管柱0.05mm0.2-0.50.1-0.30.02-0.1毛细管柱0.1mm0.3-10.2-0.50.05-0.2毛细管柱0.2mm0.7-1.70.5-1.20.2-0.5毛细管柱0.25mm1.2-2.50.7-1.70.3-0.6毛细管柱0.32mm2-41.2-2.50.4-1.0毛细管柱0.53mm5-103-71.3-2.634气相色谱基本原理3组分分离:40%柱选择性组分分离3气相色谱基本原理35(Porapaks)550%Carbowax36气相色谱基本原理3组分分离19柱箱恒温图19柱温温度程序控温恒温时间组分分离3气相色谱基本原理37程序控温38气相色谱基本原理3组分分离39AgilentTechnologies4热导检测器(TCD)40工作原理40火焰离子化检测器(FID)42工作原理42电子捕获检测器(ECD)43工作原理43GC3表3其他检测器名称用途氮磷检测器(NPD)含氮和含磷化合物火焰光度检测器(FPD)含硫和含磷化合物原子发射检测器(AED)适用于多种元素质量选择检测器(MSD)利用质谱图对组分进行鉴定当和气相色谱联用时成为当今最强有力的鉴定手段40气相色谱基本原理4组分检测(TCD)4TCDTCD工作原理表4某些气体相对于正己烷的热导率气体相对热导系数四氯化碳0.44苯0.88正己烷1.00氩气1.04甲醇1.10氮气1.50氦气8.32氢气10.68组分检测4气相色谱基本原理41TCDTCD20图20热导检测器热丝参比气切换阀尾吹气色谱柱放空42气相色谱基本原理4组分检测(FID)工作原理FIDFIDFID21图21火焰离子化检测器放空空气电极火焰氢气尾吹气组分检测4气相色谱基本原理43(ECD)工作原理63Ni,22ECD图22电子捕获检测器阳极气体放空63Ni放射源尾吹气44气相色谱基本原理4组分检测ECD5表5ECD对某些化合物的灵敏度化合物相对于苯(响应值=1)的响应值苯1甲苯3丙酮82,3-丁二酮800,000正丁醇17氯苯1,200溴苯7,6001-氯丁烷171-溴丁烷5,0001-碘丁烷1,500,000氯仿1,000,000四氯化碳6,600,00045安捷伦气相色谱仪气相色谱基本原理AgilentTechnologies5色谱峰测量47保留时间47色谱峰大小47组分定性49组分定量50未校准计算50峰面积与峰高百分比法50校准计算52归一化法54外标法55内标法5646气相色谱基本原理5谱图解析23图23典型色谱图谱图解析5气相色谱基本原理47保留时间色谱峰大小峰高48气相色谱基本原理5谱图解析峰面积24积分仪和数据系统图24色谱峰测量峰面积阴影部分峰高构造基线测量基线谱图解析5气相色谱基本原理49GC1.91.5GCGCGC50气相色谱基本原理5谱图解析未校准计算(MR)峰面积与峰高百分比法1第n个峰含量=[第n个峰的MR/一次进样的所有MR的和]100(1)优点缺点MR谱图解析5气相色谱基本原理51适用范围52气相色谱基本原理5谱图解析校准计算25//图25响应因子色谱峰A色谱峰B色谱峰C色谱峰大小组分含量谱图解析5气相色谱基本原理5325ABC23对于色谱峰A和B峰的CR值=峰的MR值色谱峰响应因子(2)对于色谱峰C峰的CR值=色谱峰MR值的响应曲线量(3)C54气相色谱基本原理5谱图解析归一化法(CR)4第n个色谱峰含量=[第n个色谱峰的CR值/所有峰的CR之和]100(4)优点缺点CR适用范围谱图解析5气相色谱基本原理55外标法5第n个色谱峰含量=第n个色谱峰的CR值(5)优点缺点适用范围56气相色谱基本原理5谱图解析内标法6第n个峰的含量=[第n个峰的CR值/内标峰的CR值]内标峰的含量(6)优点缺点适用范围谱图解析5气相色谱基本原理57注释1258气相色谱基本原理5谱图解析AgilentTechnologies©安捷伦科技公司版权所有美国印刷2002年5月insertbarcodewithpartnumberinthisframe.