含矿物药中药

§2含矿物药中药制剂的分析•2.1概述矿物药（天然矿物、生物化石、人类加工品、化学制品）→无机类药材含矿物质的中药材有琥珀、朱砂、磁石等•2.2分类含砷的矿物药雄黄、雌黄、信石、砒霜等含汞的矿物药朱砂、灵砂、轻粉、红粉等含铅的矿物药红丹、铅粉、密陀僧、铅霜等含铜的矿物药胆矾、铜绿、绿盐、扁青等含铁的矿物药赭石、磁石、等含钙的矿物药石膏、钟乳石等含硅的矿物药滑石、白石英等含硫的矿物药芒硝、朴硝等含氯的矿物药大青盐、秋石等其他矿物药白矾、炉甘石等•2.3矿物药分析的基本程序是取样→试样的分解→定性→分析结果→定量§含矿物药中药制剂的分析2.3.1矿物药的分析样品的分解和溶解溶解法（湿法）将试样溶解在水、酸或其他溶剂中的分解方法；（一般采用水、稀酸、浓酸、混合酸的顺序进行处理）(＊溶解法不能将试样全部分解时，可采用熔融法)熔融法（干法）将试样与固体溶剂混合，然后在高温下加热至全熔或半熔，使欲测组分转变为可溶于水或酸中的化合物；（碱性熔剂、酸性熔剂、氧化性熔剂、还原性熔剂）2.4鉴别⑴离子反应如胆矾主要成分为CuSO4.5H2O,鉴别时采用了硫酸盐的鉴别反应。取供试品溶液适量，加氯化钡试液，即发生白色沉淀，分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。⑵火焰反应某些金属或它们的化合物在无色火焰中灼烧时使火焰呈现特征的颜色的反应。如明矾石中钾盐鉴别反应。⑶沉淀反应如雄黄主含硫化砷（As2S2）。•2.5纯度检查⑴热重法在程序控制温度下，测量物质重量与温度关系的一种技术。本法适用于药物结晶水的测定和贵重药物或在空气中极易氧化药物的干燥失重分析。⑵差示热分析法在程序控制温度下，测量待测物质和参比物之间的温度差与温度（或时间）关系的一种技术。⑶差示扫描量热法在程序控制温度下，测量输给待测物质和参比物的能量差与温度（或时间）关系的一种技术。•2.6含量测定⑴化学分析法（容量分析法和重量分析法）如有干扰物质存在，应设法消除干扰，主要有分离法和掩蔽法。将样品分解液通过适当的处理，得到纯的沉淀，干燥至恒重，根据重量换算出样品。⑵原子吸收分光光度法(AAS)见P72适用于含量较低的物质•雄黄，主要成分：As2S2（1）取样（2）分解•硝酸、硫酸等酸性溶剂分解•过氧化钠、碳酸钠熔融分解•硫酸－过氧化氢、硫酸－硝酸钾※分解时，应防止砷化合物挥发而损失。雄黄雌黄（3）定性鉴别•硫的鉴别As2S2+2KClO3+3HNO3→2KAsO3+2H2SO4+Cl2↑+NO2↑H2SO4+BaCl2→BaSO4↓(白色沉淀)+2HCl•砷的鉴别2As2S2+7O2→2As2S3+4SO2↑As2S3+9O2→As2O3+6SO2↑As2O3+3H2O→H3AsO3H3AsO3+H2S→As2S3↓(黄色絮状沉淀)+H2O△△△△（3）含量测定•碘量法–直接碘量法»硫酸分解－直接碘量法H3AsO3+I2蓝色»碱熔分解－直接碘量法–间接碘量法»硫酸过氧化氢分解－间接碘量法•分光光度法（Ag-DDC法）pH=8淀粉（4）含量测定牛黄解毒片中雄黄含量测定取本品20片，研细，称取2片量(含雄黄约0.1g)，精密称定，置锥形瓶中，加硫酸钾1g、硫酸铵2g与样品混匀。加硫酸15ml，直火加热至溶液呈淡黄色，冷却，缓缓加水50ml，加热微沸3～5分钟，放冷，加酚酞指示液2滴，用40％氢氧化钠溶液中和至显微红色，放冷，用0.25mol/L硫酸溶液中和至褪色，加碳酸氢钠5g，摇匀后，用碘滴定液(0.1mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml,滴定至溶液显紫蓝色。