GC9800气相色谱仪的操作方法

附录二GC9800气相色谱仪的操作方法1、GC9800型气相色谱仪简介GC9800型气相色谱仪是高性能实用分析仪器，具有高灵敏度热导检测器（TCD）、高稳定性的氢火焰离子化检测器（FID），仪器是基于气相色谱法原理设计制造的，具有结构合理、操作简单，灵敏度高、稳定性好、维修方便等特点。2、热导检测器(TCD)操作(1)仪器整机操作必须严格遵守热导检测器先通载气后通热导池恒流源的操作原则。(2)在长期停机后重新启动操作时，应先通载气15分钟以上然后进行检测器通电，以保证热导元件不被氧化或烧坏，热导池尾气排空处测量载气流量是鉴别热导池是否通气的有效方法。(3)载气流量测量：在载气排出口接头处，连上皂膜流量计进气口的乳胶管采用秒表计胡IJ，一般TC-1热导池氢载气流量为40ml／min左右，氩载气流量为10ml／min左右,TC-4微型热导池氢载气流量为20—30ml／min左右，采用毛细柱时，载气2排出流量即为毛细桂中流过的流量与尾吹气流量之和。毛细柱中流量大小是由取得最佳柱效的线速度来确定。(4)启动时先按下主机右下方的总机电源开关，交流接触器吸合，电机转动即对柱箱进行空气浴搅拌，打开温度控制器电源开关，指示灯亮，随即打开二路钮子开关并根据分析要求设置柱箱、汽化室和检测器的I：作温度。柱箱温度必须低于色谱柱固定液最高使用温度，汽化室和检测器应高于柱箱30-50℃，设置好即运行并数显实际温度，整机若配用微机温度控制器，则具体操作见SWW-2刖色谱微机温度控制器使用说明书。(5)整机及热导检测器通载气后，可打开热导池恒流源电源开关，电流表上就有电流指示，用电流调节波段开关来设置给定桥电流，桥电流范围70-220mA，每档15mA，给定桥电流的大小与载气种类有关，也与热导池工作温度有关，例如氢载气时，TCD温度在100-250℃时，桥电流设置在100～160mA；氩载气作高纯氩气体分析时，桥电流设在70—85mA，并考虑被分析对象对检测器的灵敏度要求，详细参照热导池桥电流给定曲线(图二十五)。(6)待仪器通气通电0．5-1小时后，打开和接通二次讯号记录仪表或色谱数据处理机，根据被分析对象对检测灵敏度的要求，将记录仪置于1～10mV量程，将热导池恒流源面板上讯号衰减开关拨到1／1~1／16中一档，待基线稳定后即可进样分析。(7)进液体样时采用微量注射器取样(0．5-5μL)。将微量注射器长针头插入左上方的汽化室进样口即可，气体样品一般采用平面六通阀定体积进样(0．5-5m1)。用微量注射器进样要注意进样30-40次后，必须及时更换汽化室进样口的硅橡胶垫，更换时必须注意务必先把热导池桥电流关掉，避免因换硅橡胶垫漏进大量空气而损坏热导元件铼钨丝。用平面六通阀进样要注意取样时的流量和气体压力要保持重复一致，从而保证分析的重复性，平面六通阀旋转时只能放置在二端位置不能放在中间位置，中间位置将会导致载气切断不通。(8)在双气路流程中，从二个不同汽化室进样口进样在记录仪表上所得到的色谱峰将是反方向，只要拔动热导池恒流源背部讯号正反方向的钮子开关即可将色谱峰倒向。只要基线位置处于记录仪零点，正反倒向时，基线位置不变。(9)仪器气路中载气稳压阀，一般在出厂前都调整好，用户不必再变动，若需重新调整则必须注意稳压阀只有在阀前阀后压差大于0.05Mpa的条件下才能起稳压作用，即如果稳压阀输出压力要求在0.15Mpa，则稳压阀输入压力必须大于0．2Mpa，仪器上的稳压阀入口压力不得超过0．6Mpa。(10)在我国条件下热导检测器最被广泛采用的载气是用氢气，载气通入仪器前先通过气体净化管，气体净化管内装有变色分子筛，用来吸除载气中水份，内装105催化剂，用来吸除载气中氧，除去水份和氧是为了保护色谱柱和检测器寿命。所以，气体净化管内的吸附剂必须注意应定期活化处理，以保持净化效果。(11)仪器使用后关机时，必须牢记在热导池尾气排空接头处旋上闷头螺帽，防止在切断载气后，外界自气中氧返进色谱柱和检测系统，也是为了保护色谱柱和检测器寿命。在高温使用后，尤其要注意必须在柱箱和枪测器温度降到70℃以下，才能关闭气源。(12)在仪器进样分析使用一定数量后，由于色谱柱(不管是填充柱还是毛细柱)内积累吸附厂一些水份或其它物质，会影响柱效和基线稳定性，就必须对色谱柱进行活化处理，长期停用的柱子，在重新使用前也须活化处理。在仪器上进行活化处理的简单方法就是通高纯氮并将柱子加热恒温，氮气流量50-60ml／min左右，柱子活化温度取比固定液最高使用温度低10℃左右，对气同吸附色谱类常用吸附剂：分子筛活化时间一般3～4小时。然后自然冷却(氮气仍在流通)。柱—产活化时，必须将柱子出口端从连在枪测器的进口接头上拆下来，防止在柱活化处理过程中将有害物质带进检测器系统造成污染。(13)色谱柱连接用密封圈可根据不同使用温度采用不同材料，一般在200℃以下可采用硅橡胶圈，或采用聚四氟乙烯圈，250℃以上可采用紫铜圈或柔性石墨圈。(14)本仪器的汽化室内装有不锈钢或玻璃衬管，在用填充柱时，可装用内孔1．5-2mm的衬管，在用大口径毛细柱时，可装用内孔0．6mm中间部分收小的玻璃衬管，大口径毛细柱头管可直接插入玻璃衬管中能进行柱头进样，用小口径毛细柱分流进样时，也可装用内孔Ф1．5-2mm的衬管。(15)在采用小口径毛细柱分流进样时。在分流气路中分流调节阀前的流路中已串接一段(士3X0．5管，长50-60mm)活性炭(40—60目)吸附管用以吸附有机物保护分流调节阀。(16)微型TCD池室体积小，载气流量不必很大，一般20~25ml/min即可，在联用毛细柱时，通过毛细柱的流量仅1~3ml／min(在H2载气下采用大口径毛细柱时，柱流量也可达10ml／min)，所以必须在毛细柱出口处加上尾吹气，尾吹气流量一般10~20ml／min。必须指出的是：在绝大部分FID毛细柱系统中，尾吹气可以提高检测灵敏度。而在微型TCD毛细柱系统中，尾吹气稀释了柱后馏出组份浓度，从而将降低检测灵敏度，所以，在保证仪器正常工作和保证柱效的情况下，尾吹气流量应尽可能小些为好，大口径毛细柱是与微型TCD最佳配用的柱型。将充分发挥毛细柱和TCD所固有的优点。尾吹气流量可用皂膜流量计在分流出口处测量。(17)微型TCD联用毛细柱作程序升温分析时，应注意检测器温度要设置得足够高，一般要高于程序升温终温度20℃以上，同时，桥电流要设置得相当低，一般为70~80mA左右，记录仪量程一般设置在5~10mV范围，同时在作程序升温分析前，对毛细柱应进行充分的高温老化。(18)由于大口径毛细柱阻力很小，而流量又小，压力及一般转子流量计无法指示流量，为此，将大口径毛细柱接在载气2流路中，并在主机左侧载气2流路中外接一气阻管，这样就可利用柱前压力表指示大口径毛细柱的小流量。(19)TCD载气出口及分流出口流量除了用皂膜流量计来精确测定外，还可在主机右侧外装一只6~60ml／min的玻璃转子流量计来连续监视。3、氢火焰离子化检测器(FID)操作(1)将载气(N2)燃气(H2)和助燃气(Air或O2)通过预先处理和密封好的净化管分别接人仪器后上方载气入口、氢气入口和空气入口接头。色谱柱接好，并保证良好的气密性。放大器讯号输出与记录仪表输入相连。(2)启动时先按下色谱仪的总机电源机关，电机转动即对柱箱进行空气浴搅拌，随即打开温度控制的二路钮子开关并根据分析要求设置柱箱、汽化室和检测器的工作温度，柱箱温度必须低于色谱固定液最高使用温度。检测器(FID)温度必须高于100℃。设置好即运行并数显实际温度。整机若配用微机温度，则具体操作见SSW-2型色谱微机温度控制器使用说明书。(3)将灵敏度选择开关置于109Ω，在FID微电流放大器上，灵敏度选择开关上有1、2、3、叫档分别对应108Ω、109Ω、1010Ω档，打开微电流放大器电源开关，旋动零位调节电位器，将记录笔调至汜录仪零位附近，注意看末点火时的微电流放大器的基线稳定性。记录仪量程可置5mV、2mV或1mV。(4)旋动载气流量调节阀，将载气流量调至20~40m1／min，旋动空气流量调节阀，将空气流量调至200~300mi／min，(相当于空气压力表指示在0．02Mpa~0．03Mpa)待FID枪测器温度升到设定温度时，即可打开H2气，并旋动H2气调节到压力指示0．08Mpa附近，就可用电子点火枪在FID检测器上面出口处点火。氢气、空气的流量在气路中已通过气阻校正，对H2实际流量=压力表指示值(Mpa)X103(ml／min)：Air实际流量=压力表指示值(Mpa)X104(ml／min)。(5)点火后由于基始电流的作用记录笔就移向一端，就将H2气流量降到0．02~0．03Mpa(相当于20~30ml／min附近，基流会比点火时明显减小，注意看基流的大小，基流比正常明显增大说明系统有污染将会影响基线稳定性。一方面旋动零位调节电位器，将记录笔调到记录仪零点附近，考核FID点火后基线稳定性。(6)FID是否点着火的方法；①可用冷的金属件光亮表面(如不锈钢镊子置于FID排出口，如果看到金属件表面有水汽，则表示点着火。②轻微旋动H2气流量调节阀，观察记录笔灵敏移动，则表示点着火。(7)一般情况下，载气流量为20~40ml／min，H2气流量为15~30ml／min，空气流量为200~300mI／min。(即空气压力表指示在0．02~0．03Mpa)其中H2：N2为或1:1.5为佳。点火时H2气流量可开大些，容易点着火，点火后再慢慢将H2气流量降到最佳氢氮比值。(8)只要FID放大器基线稳定，二路气体流量恒定，待FID和柱箱温度恒定后，点火后FID基线即可很快稳定。基线稳定后即可进样分析。(9)由于FID对CH组份的检测灵敏度较高，所以为了保证基线稳定，必须注意如下几点：①三种气体的净化管内必须填装活性炭。用以去除气体中微量CH组份。②色谱柱固定相必须在最高使用温度下充分老化，减少固定液流失和固定液中溶剂的挥发所造成的基线漂移。③在高温下使用时，汽化室硅橡胶垫必须事先高温老化，避免出怪峰。(10)FID系统停机时，必须先将H2气开关阀关闭，即先关H2气熄火，然后再关温度控制器降温，最后关载气和空气。如果开机时在FID温度低于100℃时就通H2点火，或关机时不先关H2熄火后降温。则容易造成FID收集极积水而绝缘下降，会造成基线不稳。(11)采用标准小口径毛细管柱时。毛细柱可插入FID石英咀，柱端略低喷咀口1~2mm为最佳。采用玻璃毛细柱或大口径毛细柱时。可在柱末端接上一根小口径石英细管(外径小于Φ0.4)插入喷咀。(图二十六)。(12)由于潮湿空气的影响，降低了放大器输入端绝缘性能，会增大噪音，稳定性下降，可以定期将放大器机架抽出，将放大器中屏蔽铁盒打开，更换原来放置在里面的干燥剂(硅胶或变色分子筛)，可降低噪音，提高稳定性。干燥剂在100℃左右烘烤1小时后即可回用。