工业分析

1标准分析法都注明（允差）。两次测定的数值之间在规定允许误差的绝对值的两倍以内均应认为有效2国家标准（GB）、行业标准（化工HG、冶金YB）、地方标准（DB）、企业标准（QB）：强制性标准和推荐性标准3在满足需要的前提下，样品数和样品量越少越好，样品量应至少满足一下要求1至少满足三次重复检测的需要2当需要留存备考样品时，必须满足备考样品的需要3对采的样品如需要作制样处理时，必须满足加工处理的需要4采样工具：手铲、末端开口的采样探子、典型的气动采样探子、窗板关闭式采样钻；采样程序：单元物料、散装物料；确定采取样品的方案：从物料流中采样、从运输工具中采样斜线三点法、斜线五点法、18点采样法、从物料堆中采样顶、腰、底0.5、0.25制样的基本操作：破碎、筛分、混匀、缩分6水质标准：生活饮用水、工农业用水等各种用途的水中污染物质的最高容许浓度或限量值的具体限制和要求；常用的水样容器有无色硬质玻璃磨口瓶和具塞的聚乙烯瓶；从高温高压下采样时必须安装减压装置和冷却装置，使得水样流量约为700ml/min水样温度低于40℃7碱度分为：理论碱度和操作碱度（酚酞碱度、全碱度）8煤的分析包括：水分M、灰分A挥发分V固定碳FC；低于50℃温度干燥，粉碎到0.2mm；煤中水分的分类：游离水和结晶水，碳氢氧氮硫9灰分的测定：缓慢灰化法（仲裁法）、快速灰化法（例行分析）815±10℃；挥发分的测定：900±10℃隔绝空气加热7min；11艾氏卡试剂：以2份质量的化学纯轻质氧化镁与1份质量的化学纯无水碳酸钠混匀并研细至粒度小于0.2mm后，保存在密闭容器中12硅酸盐分析：吸附水和化合水；分解处理方法酸分解法和熔融分解法13硅酸盐氟硅酸钾容量法原理：在强酸介质中，在氟化钾、氯化钾存在下，可溶性硅酸Fˉ作用，能定量地析出氟硅酸钾沉淀，沉淀在沸水中水解析出氢氟酸。SiO2+2KOH→K2SiO3+H2O、SiO32−+6Fˉ+6H+→[SiF6]2ˉ+3H2O、SiF62−+2K+→K2SiF6↓、K2SiF6+3H2O→2KF+H2SiO3+4HF、HF+NaOH→NaF+H2O；光度法：H4SiO4+12H2MoO4→H8[Si（Mo2O7）6]+10H2O高聚合状态的硅酸不能与钼酸盐形成黄色硅钼杂多酸，只有单分子正硅酸能与钼酸盐生成黄色硅钼杂多酸。14氯化铵加盐的作用：第一当盐酸受热时，氯化氢与水形成恒沸点溶液，不断挥发加快了SiO2nH2O水合物的脱水第二盐酸溶液的沸点低加热操作简便，一般放在沸水浴上，温度易于控制第三氯化物大多易溶于水在脱水时共存杂质不易污染SiO2沉淀15氯化铵重量法加氯的作用：在酸性溶液中，硅酸质点是亲水性很强的带负电荷的胶体而氯化铵电离出的NH4+硅酸胶体外围所带的负电荷中和，从而加快硅酸胶体的凝聚16EDTA直接滴定法原理：用EDTA直接滴定AL+，因所用指示剂和测定时溶液pH的不同AL3++CuY2-≒ALYˉCu2+、Cu2++PAN≒Cu2+-PAN、H2Y2-+AL3+≒ALYˉ+2H+、Cu2+-PAN+H2Y2-≒CuY2-+PAN+2H+铜盐返滴定法原理：在滴定铁的溶液中，加入对铝、钛过量的EDTA标准滴定溶液，于PH为3.8-4.0以PAN为指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量的EDTA，扣除钛的含量后即为氧化铝的含量。在PH2-3的溶液中，加入过量的EDTA，发生下列反应：AL3++H2Y2-≒ALY-+2H+、TiO2++H2Y2-≒TiOY2-+2H+、将溶液PH调至约4.3时，剩余的EDTA用CuSO4标准滴定溶液返滴定17肥料分析氮磷钾：普钙和重钙18磷的提取：水溶性磷化合物提取、柠檬酸溶性磷化合物提取（柠檬酸铵的氨溶液碱性、柠檬酸溶液酸性、中性柠檬酸铵溶液中性）、难容性磷化合物；水溶性磷化合物和柠檬酸溶性磷化合物中的磷称为“有效磷”磷肥中所有含磷化合物中含磷量的总和称为“全磷”。19磷钼酸喹啉重量法原理：用水、碱性柠檬酸铵溶液提取过磷酸钙中的有效磷，提取液中正磷酸根离子在酸性介质中与喹钼柠铜试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀。H3PO4+12MoO42-+24H+→H3(PO4.12MoO3).H2O+11H2O20磷钼酸喹啉容量法原理：用水、碱性柠檬酸铵溶液提取过磷酸钙中的有效磷，提取液中正磷酸根离子在酸性介质中与喹钼柠铜试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，过滤、洗涤所吸附的酸液后将沉淀溶于过量的碱标准滴定溶液中，再用酸标准滴定溶液回滴。H3PO4+12MoO42-+3C9H7N+24H+→(C9H7N)3H3(PO4.12MoO3).H2O↓+11H2O、(C9H7N)3H3(PO4.12MoO3).H2O+26NaOH→Na2HPO4+12Na2MoO4+3C9H7N+15H2O、NaOH+HCL→NaCL+H2O21氮肥分析有：氨态（NH+或NH3）、有机态（-CONH2、=CN2）、硝酸态（NO3-）；氨态氮：甲醛法：在酸性溶液中，铵盐与甲醛作用生成六亚甲基四胺和相当于铵盐含量的酸。在指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定生成的酸，通过氢氧化钠标准滴定溶液消耗量求出氨态氮的含量4NH4++6HCHO→(CH2)6N4+4H++6H2O、H++OH-→H2O22蒸馏后滴定法：从酸性溶液中蒸馏出的氨，用过量硫酸标准溶液吸收，以甲基红为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定NH4++OH-→NH3↑+H2O、2NH3+H2SO4→(NH4)2SO4、2NaOH+H2SO4→Na2SO4+2H2O23酸量法：试液与过量的硫酸标准滴定溶液作用，在指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定，由硫酸标准滴定溶液的消耗量求出氨态氮的含量2NH4HCO2+H2SO4→(NH4)2SO4+2CO2↑+2H2O、2NaOH+H2SO4→Na2SO4+2H2O24钾肥四苯硼酸钠重量法原理试样用稀酸溶解，加入甲醛溶液，是存在铵离子转变成六亚甲基四胺；加入乙二胺四乙酸二钠消除干扰结果的其他阳离子K++NaB(C6H5)4↓→KB(C2H5)4+Na+钾肥四苯硼酸钠容量法：试样用稀酸溶解，加甲醛溶液和乙二胺四乙酸二钠溶液，消除铵离子和气体阳离子的干扰。在微碱性溶液中，一定量的四苯硼酸钠溶液沉淀试样中的钾，滤液中过量的四苯硼酸钠以达旦黄作指示剂，用季铵盐回滴至溶液自黄色变成明显的粉红色B(C6H5)4-+K+→KB(C6H5)4、Br[N(CH3)3.C16H33]+NaB(C6H5)4→B(C6H5)4.N(CH3)3.C16H33↓+NaBr25气体分析：负压下取样，当负压高时用抽空容器取样；吸收体积法的顺序：KOH溶液吸收CO2，焦性没食子酸的碱性溶液吸收O2，氯化亚铜的氨溶液吸收CO，用燃烧法测定CH4、H2；剩余气体为N226化工产品质量检验：中间控制分析采用快速分析法进行；用莫尔法测定氯化物含量；通常采用重量法测定烧失量27过氧化氢含量的测定原理：在酸性介质中，过氧化氢与高锰酸钾发生氧化还原反应。2KMnO4+3H2SO4+5H2O2→K2SO4+2MnSO4+5O2↑+8H2O;该测定中选用甲基橙作为指示剂，而没有用酚酞，这样可以减少CO2的影响，用甲基橙作指示剂时，终点时CO2未被滴定，故CO2的影响很少。28有机硫：代森锌；有机氯：六六六、艾氏剂、狄试剂、百菌清；毒杀粉氧瓶燃烧法CL2+2NaOH→NaCL+NaCLO+H2O、NaCLO+H2O2→NaCL+H2O+O2↑原理是：百杀粉在氧化瓶中燃烧时生成氯离子，及游离氯，游离氯可用过氧化氢再还原为氯离子然后用法扬司法滴定以AgNO3标准滴定CL-用荧光黄吸附指示剂终点颜色由黄绿色变为粉红色29有机磷：三乙膦酸铝采用碘量法：三乙膦酸铝属亚磷酸酯类化合物，在氢氧化钠强碱性溶液中完全溶解，生成亚磷酸钠盐。中和后，与碘发生氧化还原反应。过量的碘用硫代硫酸钠标准溶液回滴；C6H18ALO9P3+3OH-→3HPO32-+3C2H5OH+AL3+、HPO32-+I2+OH-→H2PO4-+2I-、I2+2S2O32-→S4O62-+2I-30闪点越低，越容易发生爆炸和火灾事故，闪点的测定有开口杯法和闭口杯法；黏度的测定分为绝对黏度、运动黏度、相对黏度、条件黏度（恩氏黏度、赛氏黏度、雷氏黏度）