DSC-Q20使用者操作手册

DSCQ20使用者操作手冊美商沃特斯國際股份有限公司台灣分公司2目錄第一章DSC標準程序1-1開機的順序……………………………………………………………………..41-2驅除DSC爐體水氣之標準程序……………………………………………….41-3DSC校正(建議定期或一個月作一次)………………………………………...51-3-1基線校正(BalanceCalibration)……………………………………………51-3-2DSC爐子常數與溫度校正(CellConstant&TemperatureCalibration)..10第二章DSC操作步驟2-1DSC的實驗程序………………………………………………………………132-2關機步驟…………………………………………………………………….15第三章結果分析3-1結果分析………………………………………………………………………173-2部分視窗(PartsoftheWindow)……………………………………………….203-3主要目錄(MainMenu)………………………………………………………...203-4工具列(ToolBar)………………………………………………………………213-5執行基本程式操作PerformingBasicProgramOperations…………………223-6重新制定圖形範圍RescalingtheGraph……………………………………...223-7使用縮放方塊UsingtheZoomBox…………………………………………..223-8使用表單重新設定範圍RescalingUsingtheMenu………………………….233-9曲線分析AnalyzingtheCurve………………………………………………..253-10反應峰積分IntegratePeak…………………………………………………...263-11使用報告編輯UsingtheReportEditor………………………………………273-12儲存結果與程式過程(SavingtheResultsandProgramSession)…………...283-13離開程式(ExitingtheProgram)……………………………………………...293第四章DSC簡易保養與注意事項4-1DSC簡易維護與注意事項…...………………………………………………..364-1-1DSCCell清潔時機及方法……………………………..………………..364-2樣品盤與壓片機模具更換操作使用…………………………………………37第五章詭異的DSC圖譜5-1第一種詭異：起動時的大吸熱鉤(LargeEndothermicStart-UpHook)………435-2第二種詭異：在0°C發生的相變化(Transitionsat0°C)…………………….465-3第三種詭異跟著Tg一塊出現的好像熔融的吸熱(ApparentMeltingatGlassTransition)……………………………………………………………………..515-4第四種詭異：非裂解之升溫放熱峰(ExothermaicPeaksBelowDecompositionTemperaturewhileHeating)…………………………………………………..565-5第五種詭異：在放熱峰或吸熱峰後發生的基線漂移現象(BaselineShiftAfterEndothermicorExothermicPeaks)………………………………...…………595-6第六種詭異:在放熱反應中出現的尖銳吸熱峰(SharpEndothermicPeaksDuringExothermicReactions)………………………………………………604第一章DSC標準程序1-1開機的順序1.電腦主機。2.穩壓器。3.開DSCQ20。4.開鋼瓶（N2）。1.確定Purgegas、AirCool氣體管線已經開啟與冷卻配件(如RCS)開機妥善。2.打開主機“POWER”鍵。3.打開電腦，於電腦桌面點選，取得與DSC的連線4.進入操作軟體的Control－＞GotoSetpointTemp5.打開RCS。1-2驅除DSC爐體水氣之標準程序時機：1.第一次安裝DSC。2.DSC經過一段時間未使用，於重新開始使用。3.每日開機時。目的：驅除DSC爐內之水氣，避免實驗被此現象所干擾。時機1.與2.，則用A步驟A.1.確定儀器與週邊配備皆已安裝完畢與開啟2.檢查爐內是否有樣品盤，若有，則請將樣品盤取出後將蓋子重新關閉3.使用條件：(1)Datastorageoff(2)Equilibrate75℃(3)Isothermalfor120min54.SamplePurge設為0mL/min5.烘完後按照平日實驗條件與模式下，Run一個Baseline檢查水氣是否已經完整驅除，若已無水氣現象則可正式進行實驗；若仍有水氣現象，則請重複步驟3~5的條件再烘一次時機3.用B步驟B.1.將儀器及週邊配備開啟2.檢查爐內是否有樣品盤，若有，則請將樣品盤取出後將蓋子重新關閉3.使用條件：(1)Datastorageoff(2)Equilibrate300℃(3)Isothermalfor15min4.SamplePurge設為0mL/min5.烘完後即可按照平日實驗條件與模式下做實驗了。1-3DSC校正(建議定期或一個月作一次)DSC的校正型式有三種：基線校正(BalanceCalibration)、爐子常數與溫度校正(CellConstant&TemperatureCalibration)。1-3-1基線校正(BalanceCalibration)不論你現在所使用的儀器模式或是爐子形式，DSC基線校正實驗都會以類似的方式執行。依照下列步驟會收集及分析校正資料。步驟如下：1.確定Purgegas、AirCool氣體管線已開啟與冷卻配件(如：RCS)開機妥善2.打開主機“POWER”3.並打開電腦，於電腦桌面點選，取得與DSC的連線4.從爐子中移去所有SamplePan，並重新蓋上蓋子5.設定PurgeGas流量，通常為50ml/min（N2）66.選取工具列中鍵，將儀器進入校正精靈模式，依序下列步驟，將帶領你成功地完成校正步驟。7.先選取Baseline，ShowFig1-1Fig1-18.按【Next】後，編輯的條件，建議使用與實驗相同之升溫速率，溫度設定需大於平時實驗之溫度範圍，編輯完後如Fig1-2Fig1-29.按【Next】，ShowFig1-37Fig1-310.按【Next】，輸入樣品所需的資料與編輯檔名，ShowFig1-4*注意：SampleSize輸入0mg!!Fig1-411.按【Next】，ShowFig1-58Fig1-512.按【Next】，ShowFig1-613.按【StartRun】鍵開始進行校正1Fig1-6914.待完成校正程序後，選擇工具列中【CalibrationAnalysis】鍵，進入校正分析功能15.按【OpenFile】選取校正檔案ShowFig1-7Fig1-711.選取基線校正的檔案12.拖曳紅色座標選取分析範圍13.按【LimitsOK】14.按【Accept】接受分析數據15.按【Print】列印分析圖譜ShowFig1-8Fig1-816.分析完基線校正後，進行下一步CellConstant/Temperature校正101-3-2DSC爐子常數與溫度校正(CellConstart&TemperatureCalibration)*爐子常數爐子常數是已知的擴散熱和以標準材料做量測實驗的擴散熱之前的比值。實驗量出的熱是用尖峰面積積分計算出來的，並以樣品重量做常態化計算。*溫度校正這種校正的形式適用來校正儀器的溫度。在溫度校正實驗中收集的資料會由一個應用資料收集的溫度校正表裡。*選擇適當的標準物質(例:銦)步驟如下：1.秤重後壓片(約5mg)2.把它放在Cell中的樣品平台上3.準備一個和裝樣品同一形式的參考盤放在參考平台上4.蓋上蓋子，5.選取工具列中鍵，將儀器進入校正精靈模式，選取CellConstant/Temperature，ShowFig1-911Fig1-96.編輯方法，ShowFig1-10(a)在標準物質表定起始熔點溫度下約30℃上達平衡(b)建議使用與實驗相同之升溫速率把爐子加熱，一直加熱到表定熔點溫度以上約30℃Fig1-10127.按【StartRun】鍵開始進行校正8.待完成校正程序，即可離開校正精靈模式9.跑完後選擇工具列中【CalibrationAnalysis】鍵，進入校正分析功能10.按【OpenFile】選取爐子常數與溫度校正檔案ShowFig1-11Fig1-1111.拖曳紅色座標選取分析範圍*注意：選取起點範圍時盡量選在熔點出現前後10℃，Baseline較平穩處定起點與終點*若是想重新選取範圍，則再按【Analyze】重新分析即可12.按【LimitsOK】13.按【Accept】接受分析數據14.按【Print】列印分析圖譜ShowFig1-12Fig1-1213第二章DSC操作步驟2-1DSC的實驗程序1.確定Purgegas、AirCool氣體管線已經開啟與冷卻配件(如RCS)開機妥善2.打開主機“POWER”鍵3.打開電腦，於電腦桌面點選，取得與DSC的連線4.將5~10mg的樣品秤重後依照其型態的不同，而選擇使用液態或固態樣品盤，再用壓片機壓片，製成樣品。5.將壓好的樣品置入DSCCELL樣品平台上(靠自己的一邊)6.準備一個和樣品盤型式相同的參考盤放在DSCCELL參考平台上(靠近儀器的一方)7.蓋上蓋子8.設定purgeGas流量，通常約為50ml/min9.選擇Calibration/Cell/TemperatureTable中確定校正值是否正確，若不正確，請輸入校正值或重新校正10.選取工具列中【ExperimentView】鍵，於Summary中輸入樣品資訊（SampleName，SampleSize，與DateFileName）ShowFig2-1(附錄一)14Fig2-111.於Procedure中【Editor】編輯測試條件方法(其中溫度不能超過樣品的裂解溫度)如ShowFig2-2Fig2-212.於Notes中輸入註解13.編輯完後按【Apply】14.按【Start】開始進行實驗15.在實驗進行中可選取【FullSizePlotView】、【PlotView】等鍵來觀看15實驗的即時圖形16.Melt及Cure之後，再來即會開始產生裂解，請立刻停止實驗，若是污染DSCCell時，請立刻作妥善的處理(如為未知樣品，請用TGA確定分解溫度)17.只要在連線(ON-Line)狀態下，DSC所產生的數據會自動一次次轉到電腦硬碟中，實驗結束後，完整的檔案便會存取到硬碟裡18.如果因為某種原因連線失敗的話，實驗數據仍持續存到主機內的記憶體，只要不要關機或另外再進行新的實驗，數據就不會流失，只要再選擇TOOL/DateTransfer之後，便可以強制將記憶體內的數據轉存到硬碟之內19.若不主動停止實驗的話，則會依據原先載入的方法完成整個實驗，假定中途覺得不需要再進行實驗的話，可以按【Stop】鍵停止(數據有存檔)或按【Reject】鍵停止(數據不存檔)20.若是實驗中出現Error，則可選View/ErrorLog檢視與解決實驗上的問題，或通知立源維修部工程師，我們樂意為您服務。2-2關機步驟(1)先結束實驗與結果分析軟體，由Control/ShoutDownInstrument/ok/Exit。(2)再關掉其他週邊配備：a.關RCS。b.關氮氣鋼瓶。C.關電腦主機（結束實驗與結果分析後，可將電腦關閉，關閉時將打開的視窗一一關掉後，再按“ShoutDown”，這是正常結束程序。）。d.關DSCQ20主機。e.關穩壓器。16第三章結果分析3-1結果分析TA儀器的通用分析程式Universal