浙江化学选考加试特训6 化学实验的测定、设计及评价

加试特训6化学实验的测定、设计及评价1．(2017·浙江4月选考，31)ClO2是一种优良的消毒剂，浓度过高时易发生分解，常将其制备成NaClO2固体以便运输和贮存。过氧化氢法制备NaClO2固体的实验装置如图1所示。已知：2NaClO3＋H2O2＋H2SO4===2ClO2↑＋O2↑＋Na2SO4＋2H2O2ClO2＋H2O2＋2NaOH===2NaClO2＋O2↑＋2H2OClO2熔点－59℃、沸点11℃；H2O2沸点150℃图1请回答：(1)仪器A的作用是___________________________________________；冰水浴冷却的目的是____________________________________(写出两种)。(2)空气流速过快或过慢，均降低NaClO2产率，试解释其原因____________________________________________________________________________________________________。(3)Cl－存在时会催化ClO2生成。反应开始时在三颈烧瓶中加入少量盐酸，ClO2的生成速率大大提高，并产生微量氯气。该过程可能经两步反应完成，将其补充完整：①________________________________________________________________________(用离子方程式表示)，②H2O2＋Cl2===2Cl－＋O2＋2H＋。(4)H2O2浓度对反应速率有影响。通过图2所示装置将少量30%H2O2溶液浓缩至40%，B处应增加一个设备。该设备的作用是________，馏出物是________。图2(5)抽滤法分离NaClO2过程中，下列操作不正确的是________。A．为防止滤纸被腐蚀，用玻璃纤维代替滤纸进行抽滤B．先转移溶液至漏斗，待溶液快流尽时再转移沉淀C．洗涤沉淀时，应使洗涤剂快速通过沉淀D．抽滤完毕，断开水泵与吸滤瓶间的橡皮管后，关闭水龙头2．硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]较硫酸亚铁不易被氧气氧化，是分析化学中重要的试剂，常用于代替硫酸亚铁。硫酸亚铁铵在500℃时隔绝空气加热完全分解。回答下列问题：(1)硫酸亚铁铵隔绝空气加热完全分解，发生了氧化还原反应，固体产物可能有FeO和Fe2O3，气体产物可能有NH3、SO3、H2O、N2和__________。(2)为检验分解产物的成分，设计如下实验装置进行实验，加热A中的硫酸亚铁铵至分解完全。①A中固体充分加热较长时间后，通入氮气，目的是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。②为验证A中残留物是否含有FeO，需要选用的试剂有____________(填字母)。A．KSCN溶液B．稀硫酸C．浓盐酸D．KMnO4溶液③装置B中BaCl2溶液的作用是为了检验分解产物中是否有________气体生成，若含有该气体，观察到的现象为_____________________________________________________________。④若A中分解产物有N2，固体残留物只有Fe2O3，Fe2O3的物质的量为bmol，C中沉淀物质的量为amol，则b________________(填“大于”“小于”或“等于”)a。⑤实验中，观察到C中有白色沉淀生成，则C中发生的反应为___________________________________________________________________________________________________(用离子方程式表示)。(3)为测定某固体样品中(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O的含量，某实验小组做了如下实验：测定原理：MnO－4＋Fe2＋＋H＋―→Mn2＋＋Fe3＋＋H2O(方程式未配平)测定步骤：步骤一：准确称量20.00g硫酸亚铁铵晶体，配制成100mL溶液。步骤二：取所配溶液25.00mL于锥形瓶中，加稀H2SO4酸化，用0.1000mol·L－1KMnO4溶液滴定至终点，重复两次，平均消耗KMnO4溶液16.00mL。①如何判断滴定终点？________________________________________________________________________________________________________________________________________________；②产品中(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O的质量分数为_________________。3．(2016·浙江省名校协作体高二9月联考)氯气用于自来水的杀菌消毒，但在消毒时会产生一些负面影响，因此人们开始研究一些新型自来水消毒剂。某学习小组查阅资料发现NCl3可作为杀菌消毒剂，该小组利用下图所示的装置制备NCl3，并探究NCl3的漂白性。NCl3的相关性质如下：物理性质制备原理化学性质黄色油状液体，熔点为－40℃，沸点为71℃，不溶于冷水，易溶于有机溶剂，密度为1.65g·mL－1Cl2与NH4Cl水溶液在低温下反应95℃爆炸，热水中能与水反应回答下列问题：(1)根据实验目的，接口连接的顺序为1→____→____→2→3→6→7→_____→_____→_____。(2)C装置作用是_________________________________________________________________。(3)B装置中发生反应的化学方程式为____________________________________，当B装置蒸馏烧瓶中出现较多油状液体后，关闭接口2处的活塞，控制水浴加热的温度为________________。(4)当F装置的锥形瓶内有较多黄色油状液体出现时，用干燥、洁净的玻璃棒蘸取该液体滴到干燥的红色石蕊试纸上，试纸不褪色；若取该液体滴入50～60℃热水中，片刻后取该热水再滴到干燥的红色石蕊试纸上，试纸先变蓝后褪色，写出有关化学反应方程式并解释实验现象：________________________________________________________________________________________________________________________________________________。4．(2016·金华、温州、台州三市部分学校高二下学期第十一次联考)实验室可利用乙二醇、铜或铜的化合物制备乙二醛，下图是某兴趣小组设计的实验装置，右边的反应装置相同，而左边的气体发生装置不同，试管C中装有水(加热装置未画出)。请回答下列问题：(1)两套装置中的A、B处都需加热，A处用水浴加热。A处用水浴加热的主要优点是________________________________________________________________________。(2)若按甲装置进行实验，B管处装铜粉，通入A管的气体为X，B中反应的化学方程式为________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(3)若按乙装置进行实验，则B管中应装_____________________________________________________________________________________________________________________，B中反应的化学方程式为_________________________________________________________________________________________________________________________________。(4)实验完成时先打开D处的活塞，再撤去酒精灯，这样做的目的是______________________。5．硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)俗称“海波”，又名“大苏打”，在纺织工业中用于棉织品漂白后的脱氯剂、染毛织物的硫染剂、靛蓝染料的防白剂、纸浆脱氯剂、医药工业中用作洗涤剂、消毒剂和褪色剂等，它易溶于水，难溶于乙醇，加热易分解，具有较强的还原性和配位能力。它是冲洗照相底片的定影剂，棉织物漂白后的脱氯剂，定量分析中的还原剂。工业上常用亚硫酸钠法、硫化碱法等制备。(1)某实验室模拟工业硫化碱法制取(2Na2S＋Na2CO3＋4SO2===3Na2S2O3＋CO2)硫代硫酸钠，其反应装置及所需试剂如下图，a的装置名称为________，装置c的作用是________________________________________________________________________。(2)工业上还可以用亚硫酸钠法(亚硫酸钠和硫粉通过化合反应)制得，装置如下图所示。已知：Na2S2O3在酸性溶液中不能稳定存在，有关物质的溶解度曲线如下图所示。Na2S2O3·5H2O的制备：步骤1：如图连接好装置后，检查A、C装置气密性的操作是________________________________________________________________________。步骤2：加入药品，打开K1、关闭K2，向圆底烧瓶中加入足量浓硫酸并加热。写出烧瓶内发生反应的化学方程式：_________________________________________________________。装置B、D的作用是__________________。步骤3：C中混合液被气流搅动，反应一段时间后，硫粉的量逐渐减少。当C中溶液的pH接近7时，打开K2、关闭K1并停止加热；C中溶液要控制pH的理由是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。步骤4：过滤C中的混合液，将滤液经过__________________________、冷却结晶、过滤、洗涤、烘干，得到产品。答案精析1．(1)防止倒吸降低NaClO2的溶解度；减少H2O2的分解；增加ClO2的溶解度；减少ClO2的分解(写任意两种即可)(2)空气流速过慢时，ClO2不能及时被移走，浓度过高导致分解；空气流速过快时，ClO2不能被充分吸收(3)2ClO－3＋2Cl－＋4H＋===2ClO2↑＋Cl2↑＋2H2O(4)减压H2O(5)C2．(1)SO2(2)①使分解产生的气体在B、C中被吸收充分②BD③SO3溶液变浑浊④小于⑤SO2＋H2O2＋Ba2＋===BaSO4↓＋2H＋(3)①滴加最后一滴KMnO4溶液时，溶液呈紫红色且半分钟不褪色②62.72%解析(1)根据氧化还原反应，Fe、N元素的化合价均升高，则一定有降低的元素，从所给的产物判断，产物中还应有SO2。(2)①氯化钡与稀盐酸的混合液目的是吸收氨气、三氧化硫，则过氧化氢和盐酸的混合液主要吸收二氧化硫，所以通入氮气的目的是使分解产生的气体在B、C中被充分吸收；②盐酸中的氯离子能被高锰酸钾氧化成氯气，为验证A中残留物是否含有FeO，则选择稀硫酸将固体溶解，然后加