仪器分析复习题(1)

一.光分析复习题1.原子吸收分光光度法对光源的基本要求是什么？为什么要求用锐线光源？原子吸收分光光度法对光源的基本要求是光源发射线的半宽度应小于吸收线的半宽度；发射线中心频率恰好与吸收线中心频率V0相重合。原子吸收法的定量依据使比尔定律，而比尔定律只适应于单色光，并且只有当光源的带宽比吸收峰的宽度窄时，吸光度和浓度的线性关系才成立。然而即使使用一个质量很好的单色器，其所提供的有效带宽也要明显大于原子吸收线的宽度。若采用连续光源和单色器分光的方法测定原子吸收则不可避免的出现非线性校正曲线，且灵敏度也很低。故原子吸收光谱分析中要用锐线光源。2.原子吸收分光光度计主要由哪几部分组成？各部分的功能是什么？原子吸收分光光度计由光源、原子化系统、分光系统和检测系统四部分组成.光源的功能是发射被测元素的特征共振辐射。原子化系统的功能是提供能量，使试样干燥，蒸发和原子化。分光系统的作用是将所需要的共振吸收线分离出来。检测系统将光信号转换成电信号后进行显示和记录结果。3.可见分光光度计的分光系统放在吸收池的前面，而原子吸收分光光度计的分光系统放在原子化系统(吸收系统)的后面，为什么?可见分光光度计的分光系统的作用是将来自光源的连续光谱按波长顺序色散，并从中分离出一定宽度的谱带与物质相互作用，因此可见分光光度计的分光系统一般放在吸收池的前面。原子吸收分光光度计的分光系统的作用是将所需要的共振吸收线分离出来，避免临近谱线干扰。为了防止原子化时产生的辐射不加选择地都进入检测器以及避免光电倍增管的疲劳，单色器通常配置在原子化器之后。4.原子荧光光度计与原子吸收光度计的主要区别是什么？主要区别有两点:⑴AFS需要使用高强度空心阴极灯⑵AFS的检测器和光源之间要有一定的夹角，不在一条光路上。5.原子吸收分光光度计和紫外可见分子吸收分光光度计在仪器装置上有哪些异同点?为什么?二种分光光度计均由光源、单色器、吸收池（或原子化器）、检测器和记录仪组成。但在设计位置上是不同的。单色器放在原子化器后面是为了避免火焰中非吸收光的干扰。前者光源→原子化器→单色器→检测→记录后者光源→单色器→吸收池→检测→记录6基于吸收原理的分析方法是（4）(1)原子荧光光谱法(2)分子荧光光度法(3)光电直读光谱法(4)紫外及可见分光光度法7.以光栅作单色器的色散元件，若工艺精度好，光栅上单位距离的刻痕线数越多，则：（1）(1)光栅色散率变大，分辨率增高(2)光栅色散率变大，分辨率降低(3)光栅色散率变小，分辨率降低(4)光栅色散率变小，分辨率增高8可以概述两种原子光谱(吸收、发射)产生机理的是（3）(1)能量使气态原子外层电子产生发射光谱(2)辐射能使气态基态原子外层电子产生跃迁(3)能量与气态原子外层电子相互作用(4)辐射能使原子内层电子产生跃迁9.某平面反射光栅的适用波长范围为600~200nm,因此,中心波长为460nm的一级光谱将与波长为__230nm__的二级光谱相重叠。10.原子吸收光谱法测定背景干扰包括分子吸收和光散射两部分,石墨炉原子化器比火焰原子化器的背景干扰严重。11.原子吸收线的宽度主要受多普勒变宽和劳伦兹变宽因素的影响。12.原子发射光谱激发源的作用是提供足够的能量使试样___蒸发___和___激发__。13.使电子从基态跃迁到第一激发态所产生的吸收线，称为____共振线___。14.在光学分析法中,采用钨灯作光源的是（3）(1)原子光谱(2)分子光谱(3)可见分子光谱(4)红外光谱15.某摄谱仪刚刚可以分辨310.0305nm及309.9970nm的两条谱线，则用该摄谱仪可以分辨出的谱线组是（3）(1)Si251.61─Zn251.58nm(2)Ni337.56─Fe337.57nm(3)Mn325.40─Fe325.395nm(4)Cr301.82─Ce301.88nm16.光栅摄谱仪的色散率,在一定波长范围内（1）(1)随波长增加,色散率下降(2)随波长增加,色散率增大(3)不随波长而变(4)随分辨率增大而增大17.原子吸收光谱法测定某元素的灵敏度为µgmL-1/1%A，为使测量误差最小，需要得到0.436的吸收值，在此情况下待测溶液的浓度应为多少？解：灵敏度表达式为：%1/0044.01gmLAcS100.10044.0436.001.00044.0gmLASc18.若光栅的宽度为50.0mm，每毫米有650条刻线，则该光栅的一级光谱的理论分辨率是多少？一级光谱中波长为310.030nm和310.066nm的双线能否分开？解：分辨率为：NkR325000.506501RnmR0095.032500048.31032500)066.310030.310(21即理论分辨率为32500的光栅能够分开波长差为0.0095nm的谱线，310.030nm和310.066nm的双线波长差为0.036nm，所以能够分开。19.一块宽为50mm，刻痕密度为2400mm-1的光栅，在二级光谱中的分辨能力为多少？在240.00nm附近能分辨的两波长差为多少？解：解：R=nN=2×50×2400=2.4×105=/R=240.00/(2.4×105)=0.001nm20.用原子吸收法测定元素M,试样的吸收值读数为0.435,现于9份试样溶液中加入1份100×10-6mol/L的标准溶液,测得吸收值为0.835,计算试样溶液中M的浓度是多少?解：Ax＝KcxAs+x＝K[（9cx＋100×1）／10]Ax／As+x＝10cx／（9cx＋100）cx=100Ax／10As+x－9Ax＝100×0.435／（10×0.835－9×0.435）＝9.81×10-6mol/L二.电分析复习题1.离子选择电极的电位选择性系数可写作:_______________.2.溶出伏安法若溶出时的工作电极发生_氧化_反应,则为__阳极溶出_溶出伏安法;发生_还原_反应,则为_阴极溶出_溶出伏安法。3.库仑分析法可以分为_控制电位库仑分析法_法和_____库仑滴定法__法两种。库仑分析的先决条件是__电流效率100%___,它的理论依据为_法拉第定律_。4.确定电极为正负极的依据是（1）（1）电极电位的高低（2）电极反应的性质jinnjipotjiaaK)/(,（3）电极材料的性质（4）电极极化的程度5.电位法测定时，溶液搅拌的目的（2）（1）缩短电极建立电位平衡的时间（2）加速离子的扩散，减小浓差极化（3）让更多的离子到电极上进行氧化还原反应（4）破坏双电层结构的建立6.影响经典极谱分析灵敏度的主要因素为（2）(1)迁移电流的存在(2)充电电流的存在(3)氧波的出现(4)极大现象的出现7.用氟离子选择电极测定水中F－含量时，需加入TSAB溶液，此时测得结果是（4）（1）水中F－的含量（2）水中游离氟的总量（3）水中配合物中氟的总量（4）（2）和（3）的和8.用离子选择电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求为(4)(1)体积要大，其浓度要高(2)体积要小，其浓度要低(3)体积要大，其浓度要低(4)体积要小，其浓度要高9.控制电位库仑分析的先决条件是（1）(1)100％电流效率(2)100％滴定效率(3)控制电极电位(4)控制电流密度10.极谱分析中驱除溶液中的溶解氧,在任何溶液均可用___氮气__驱除,酸性溶液可用___CO2(或加入碳酸盐)__驱除,碱性溶液可用__无水亚硫酸钠__消除。11.在1mol/LHCl电解质中，某金属离子的极谱还原波是可逆的，(1)用经典极谱法测得如下数据：电极电位，E(vsSCE)/V扩散电流，i/μA-0.5152.0-0.5394.0-0.5616.0平均极限扩散电流为10.0μA，计算此还原波的1/2和n。(2)汞柱高度为64cm时，平均极限扩散电流id=10.0μA；当汞柱高度升到81cm时，平均极限扩散电流id为多少？解：(1)根据E=E1/2+0.059/zlg[(id-i)/i]可知-0.515=E1/2+0.059/zlg(10.0-2.0)/2.0...........①-0.539=E1/2+0.059/zlg(10.0-4.0)/4.0...........②解联立方程组,得z=1E1/2=-0.55V(2)已知,h1=64cm,id1=10.0Ah2=81cmid1/id2=h11/2/h21/2id2=id1×(h2/h1)1/2=10.0×9/8=11.25A12.将某轻烃气流20.00L流过库仑池，其中氧消耗的电量为3.31mC，试计算试样中O2的含量（以mg/L表示）。解：=(3.31mC/96500)×(32/4)=2.744×10-4mg试样中O2的含量=2.744×10-4mg/20.00L=1.372×10-5mg/L13.将0.0231g某一元有机酸试样溶解在乙醇---水混合物中，以电解产生的OH离子滴定此溶液，用酚酞作指示剂，当达到终点时，通过电流的时间为402s，滴定时的电流强度为0.0427A。试计算该一元有机酸的百分含量。解：gnFitm410779.19648714020427.0该有机酸的百分含量为：%0.77%1000231.010779.14样mmw14.写出电位分析法、电重量分析法，控制电位库仑分析法、库仑滴定法、直流极谱法测定物理量和定量分析的理论公式。方法测定物理量定量分析的理论公式电位分析法EE=Eθ+RT/ZiF×lnf0c0/fRcR电重量分析法mc=m/MV库仑分析法Qc=Q/nFV库仑滴定法i1tm=Miit/nF直流极谱法idid(A)=607×nD1/2m23/t16/c15.何谓指示电极和参比电极？指示电极：对待测溶液的成分产生响应，但在整个测试期间却不引起待测溶液本体成分可觉察的变化。参比电极是指在电化学测量经常使用的条件下，电极电位实际保持不变，用于观察、测量指示电极或工作电极电位的一类电极。三.色谱分析复习题1.在气相色谱中,归一化定量方法计算组分的含量的公式是____________.2.用气相色谱法进行微量纯试剂制备时,常用____TCD_检测器.3．在使用热导池检测器时,一般用____H2__作为载气。4.气相色谱仪虽然它的形状、结构有多种多样,但它的组成基本都包括气路系统、进样系统、分离系统、记录显示系统、控温系统等五部分。5.一般气相色谱法适用于（3）(1)任何气体的测定(2)任何有机和无机化合物的分离、测定(3)无腐蚀性气体与在气化温度下可以气化的液体的分离与测定(4)任何无腐蚀性气体与易挥发的液体、固体的分离与鉴定6.根据以下数据─────┬───────┬────物质│tR-t0/min│I─────┼───────┼────正己烷│3.43│600─────┼───────┼────苯│4.72│?─────┼───────┼────正庚烷│6.96│700─────┴───────┴────计算苯在100℃的角鲨烷色谱柱上的保留指数是（2）1'100%'iiiniiiAfwAf(1)531(2)645(3)731(4)7457.对聚苯乙烯相对分子质量进行分级分析,应采用下述哪一种色谱方法?(3)(1)离子交换色谱法(2)液-固色谱法(3)空间排阻色谱法(4)液-液色谱法8.涉及色谱过程热力学和动力学两方面因素的是（2）(1)保留值(2)分离度(3)理论塔板数(4)颗粒大小9.气－液色谱法，其分离原理是（2）（1）吸附平衡（2）分配平衡（3）离子交换平衡（4）渗透平衡10.在气-液色谱中,若用热导池检测器检测时,宜用下述哪种物质测定死时间?(1)(1)空气(2)甲烷(3)苯(4)庚烷11.在GC中,程序升温适用于分离(4)(1)几何异构体(2)沸点不同官能团相同的试样(3)沸点相近官能团相似的试样(4)沸点范围很宽的复杂试样12.分析相对分子质量大于2000的试样,一般采用的方法是(1)(1)空间排阻色谱法(2)毛细管柱气相色谱法