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郑州大学自考设备一:高效液相色谱仪1、四元梯度输液泵*1.1工作模式:相互独立、电子控制的双柱塞直线驱动装置,双压力传感器反馈回路,无混合器和阻尼器1.2溶剂数:四元1.3流速范围:0.001~10.000mL/min,以0.001递增1.4流速精度:≤0.075%RSD1.5流速准确度:±0.5%*1.6延迟体积:650µL(包括进样器扩散体积),并且不随反压变化1.7最大耐受压力:345bar(5000psi)1.8混合范围:0.0—100.0%以0.1%增量1.9梯度准确度:±0.5%,不随反压变化1.10梯度精度:0.15%RSD,不随反压变化2、自动进样器*2.1样品瓶数:120位,由5个样品盘组成,每盘中有24个2mL样品瓶2.2进样次数:每个样品1~99次进样2.3进样精度:≤0.1%RSD2.4进样范围:0.1—100µL2.5进样线性度:0.9992.6进样针清洗:针内外每次进样后通过专用流路自动清洗3、紫外可见检测器3.1波长、极性和灯源开关均可时间编程控制3.2内置硝酸铒滤光片用于波长校准及校正,紫外光、可见光都可以校正。用256.7nm、379.0nm、521.5nm及656.1nm共四个波长校正。开机时校准,随时可以进行校正*3.3可变波长范围:190~700nm*3.4检测通道:2个3.5光源:氘灯3.6波长准确度:±1nm3.7光谱带宽:5nm3.8测量范围:0.0001~4.0000AUFS*3.9基线噪音:1x10-7AU*3.10漂移:1x10-5AU/hour*3.11梯形狭缝的光路设计,从硬件上消除示差折光效应郑州大学自考具有操作面板,可以独立设定工作参数、显示运行状态3.13流通池:池体积:10uL;池长:10mm;耐压:1000psi3.14采样速率:80Hz4、柱温箱*4.1温度范围:室温+5℃至60℃,可扩展至150℃5、色谱软件*5.1是在最新WindowsVista操作系统下编写和测试。*5.2可以双向控制(仪器控制和数据采集)本厂的检测器(紫外、示差、二极管阵列、蒸发光散射、荧光、电化学、电导、单级质谱),也可以采集其它生产厂的气相和液相系统数据。*5.3原厂源代码级全中文版,其中包括在线帮助采用简体中文。*5.4内置ORACLE®10g版图文数据库:强大的数据管理功能,保证数据的完整性和安全性。5.5原始数据、仪器条件和处理参数等信息的关联由软件自动建立,用户无需记忆就能找到相应的信息。在数据库中,用户可以采用各种检索方式从大量的数据中取出想要的数据。5.6具有数据安全性:符合cGMP/GLP和21CFRPart11法规的要求。登录时输入用户名和密码,每个使用者可以使用各自的用户名,密码和权限,相互之间的数据互相独立,互不干扰,防止了数据的误删除。配置:1、四元梯度泵2、自动进样器120位3、在线脱气机4、泵头自动清洗装置5、柱温箱6、工作站7、图文数据库8、紫外检测器9、单向阀2个10、C18色谱柱(4.6*250,5u)1根11、C8色谱柱(4.6*250,5u)1根12、200个样品瓶13、4个溶剂瓶14、通用色谱柱接头2个郑州大学自考电脑(双核处理器,2G内存,200G硬盘,DVD光驱)和黑白激光惠普打印机一、6、专家论证意见:法律专家意见:采购该仪器符合我国相关政策及法律规定,且该产品不属于国家禁止或限制进口之列,同意购买进口产品。专家签名:李苹技术职称:执业律师2013年8月29日技术专家1论证意见:进口液相采用的相互独立的线性双柱塞直线驱动装置--直线型泵,更能够达到高标准的输液精度,而且其精度的控制范围也相对较宽,可以满足不同流速时的控制要求,国产同类产品尚无法代替,建议采购进口设备。专家签名:吕玉民技术职称:主任技师2013年8月29日技术专家2论证意见:采购单位对于食品药品的定量检测,结果的准确性至关重要,尤其是检测结果必须可靠,进口液相泵的设计特点导致其系统体积(包含混合器)很小,柱外效应小,系统延迟体积小,达到了真正意义上的高灵敏度高分辨率高速度的同时获得,国内产品不能满足采购单位的科研需求,建议购买进口产品专家签名:张榕杰技术职称:主任技师2013年8月29日技术专家3论证意见:实验室在进行样品检测中,进样针双路的时实在线清洗,减少交叉污染,国产设备暂不能满足操作要求,建议采购进口设备专家签名:艾志录技术职称:教授2013年8月28日技术专家4论证意见:进口液相系统比国产液相应用客户群广泛,使用方便,功能强大,分离效果和重现效果好,泵系统等都持久耐用,质量情况反映良好,另外进口液相有先进的售后服务体系和成熟的培训体系,国内生产的产品还没有能满足使用需求的,同意购买进口产品。专家签名:王宏力技术职称:教授级高工2013年8月27日姓名工作单位技术职称备注王宏力河南省化工研究院教授级高工技术专家吕玉民河南省职业病防治研究院主任技师技术专家张榕杰河南省疾病预防控制中心主任技师技术专家郑州大学自考艾志录河南农业大学教授技术专家李苹河南闻禹律师事务所执业律师法律专家设备二:气相色谱-质质联用仪1、系统组成:包括:气相色谱仪主机,辅助EPC分流不分流毛细管进样口,FID检测器,质谱检测器,16位自动进样器,消耗品和化学工作站。2、工作条件1.1电源:220V,50Hz1.2温度:操作环境15˚C-35˚C1.3湿度:操作状态25-50%,非操作状态10-95%3、技术性能3.1气相色谱3.1.1主机3.1.1.1电子流量控制(EPC):所有入口和检测器的流量、压力均可以电子控制,以提高重现性。*3.1.1.2压力调节:0.001psi*3.1.1.3保留时间重现性:0.0008min,峰面积的重现性:1%RSD3.1.1.3大气压力传感器补偿高度或环境变化3.1.1.4程序升压/升流:3阶3.1.1.5具有4种EPC操作模式:恒温,恒压,程序升压,程序升流3.1.2炉箱3.1.2.1操作温度:室温以上4℃至450℃3.1.2.2温度设定:1℃,程序升温间隔0.1℃3.1.2.3升温速度:0.1℃-120℃/min(最大)3.1.2.4程序升温:20阶,21个温度平台3.1.2.5稳定性:0.01℃3.1.2.6温度准确度:±1%3.1.2.7炉箱冷却速度:450℃到50℃,240秒3.1.2.8最大运行时间:999.99分钟3.1.3毛细柱分流/不分流进样口(具有电子压力控制功能)3.1.3.1最高使用温度:400˚C3.1.3.2电子参数设定压力,流速和分流比*3.1.3.3压力设定范围:0-100psi3.1.3.4最大载气流量:1000ml/min3.1.3.5流量范围:0-200mL/分钟N2,0-1250mL/minH2orHe郑州大学自考全惰性Split/Splitless进样口可选UltiMetalPlus去活3.1.4氢火焰离子化检测器(FID)3.1.4.1温度范围:1℃步进可达450℃3.1.4.2自动灭火检测,自动点火,自动调节点火气流*3.1.4.3最低检测限:1.4pgC/sec3.1.4.4线性范围:1073.1.4.5数据采集频率:500HZ3.1.5自动进样器:16位自动进样塔3.1.5.1进样量:0.1—50ul3.1.5.2进样针位置:2-30mm可调3.1.5.3样品容量:16位(2ml)3.2质谱检测器3.2.1具有网络通讯功能,可实现远程操作3.2.2侧开式面板,面板控制器可显示质谱状态信息及质谱工作参数的输入,结构紧凑,无需冷却水及压缩空气冷却3.2.3质量数范围:1.6-1050amu,以0.1amu递增3.2.4分辨率:单位质量数分辨3.2.5质量轴稳定性:优于0.10amu/48小时3.2.6灵敏度:(30mx0.25mmx0.25um毛细柱测定)全扫描灵敏度(电子轰击源EI):1pg八氟萘(OFN),信/噪比≥1500:1(扫描范围:50-300amu)选择离子检测(电子轰击源EI):20fg八氟萘,信/噪比≥10:1全扫描灵敏度(正化学源PCI):100pg苯甲酮(BZP),信/噪比≥125:1(扫描范围:80-230amu)选择离子检测(正化学源PCI):20fg苯甲酮,信/噪比≥10:1全扫描灵敏度(负化学源NCI):100fg八氟萘OFN,信/噪比≥600:1(扫描范围:50-300amu)选择离子检测(负化学源NCI):1fg八氟萘,信/噪比≥10:13.2.7最大扫描速率:20,000amu/秒3.2.8动态范围:全动态范围为1063.2.9选择离子模式检测(SIM)最多可有100组,每组最多可选择60个离子3.2.10质谱工作站可根据全扫描得到的数据,自动选择目标化合物的特征离子并对其进行分组,最后保存到分析方法当中,无须手动输入。(AutoSIM)*3.2.11具有全扫描/选择离子检测同时采集功能郑州大学自考备有两根长效灯丝的高效电子轰击源,采用完全惰性的材料制成,可以采用氦气和氢气两种气体做为载气3.2.13离子化能量:5-241.5eV3.2.14离子源温度:独立控温,150-350˚C可调*3.2.15自动化学源:质谱仪配备专用化学源调谐化合物(与EI源调谐所用化合物不同);正,负化学源的调谐和反应气流量完全由质谱工作站控制,可采用甲烷气和氨气两种气体作为反应气*3.2.16分析器:整体镀金双曲面四极杆,独立温控,106˚C-200˚C3.2.17检测器:长效高能量电子倍增器*3.2.18真空系统:分子涡轮泵(65升/秒或255升/秒),2.5m3/min机械泵*3.2.19气质接口温度:独立控温,100-350℃3.2.20具备早期维护预报功能(EMF)3.2.21可提供质量认证功能(OQ/PV)3.2.22TID痕量离子检测技术,在数据采集的过程中优化信号3.2.23自动归一化调谐*3.2.24EI源可以采用氢气做为载气,CI源可以采用氨气做为甲烷气。3.3数据处理系统3.3.1谱库:气相色谱,质谱,质谱工作站之间的数据传输全部依靠自身安装的网卡实现。*3.3.2软件:中/英文可选。3.3.2.1手动/自动调谐,数据采集,数据检索,分析结果报告,定量分析及谱库检索功能。3.3.2.2数据分析软件应包括常规数据和符合EPA要求的专用环境数据处理等多种分析模式。两种模式通过软件配置互相转换,均能独立工作。3.3.2.3操作环境:Windows2000orXP。3.3.2.4NIST08谱库(19万张),化学结构式库(16万张),PMW药物库(Pfleger/Maurer/Weber3rdEditionMSDrugLibrary包括6,300EI谱图)。*3.3.2.5气相色谱-质谱具有保留时间锁定(RTL)功能。可与独立的气相色谱仪配合使用,利用保留时间锁定的功能使得同一种化合物气相色谱和质谱的保留时间一致。此功能通过软件自动调整仪器工作参数,在五个不同条件下进样,分析锁定目标化合物而实现。*保留时间重现性:0.0008min;峰面积重现性:1.0%RSD。3.3.2.6质谱数据处理软件可依据保留时间锁定谱库当中标准保留时间和质谱信息对样品当中可能存在的目标化合物进行自动搜寻,并显示搜寻结果.。搜郑州大学自考寻结果应显示每个化合物的实测保留时间与谱库当中其标准保留时间的偏差,定量及确认离子之间的标准丰度比与实测丰度比等以供使用者准确定性。*3.3.3全中文在线帮助软件3.3.4第三个检测器除TCD和MSD以外还可以接ECD3.3.5气-质之间实现直接通讯,MS的机械泵与分子涡轮泵具备休眠功能,用以降
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