气液相图

化学国家级实验教学示范中心NorthwestUniversity挥发性完全互溶双液系的Tx相图的绘制基础化学实验Ⅲ（物理化学实验）化学国家级实验教学示范中心NorthwestUniversity相律、二组分体系相图、沸点。知识点及实验技能训练要点知识点：折光仪的使用、沸点的测定和校正（均为首次训练）实验技能训练要点：化学国家级实验教学示范中心NorthwestUniversity一、实验目的二、实验原理三、实验步骤四、注意事项五、实验总结六、实验延伸七、思考题化学国家级实验教学示范中心NorthwestUniversity了解阿贝折光仪的测量原理和使用方法。了解沸点仪测量液体沸点的方法。测定环已烷-乙醇双液系的气液平衡相图，找出恒沸混合物的组成及恒沸温度一、实验目的化学国家级实验教学示范中心NorthwestUniversity液体的沸点是指液体的蒸汽压与外界压力相等时的温度。外压为p时的沸点称为正常沸点。自由度2－＋　f=CΦ组分数相数通常是在压力恒定下，将双液系沸点对其气相和液相组成作图，所得图形称为双液系沸点－组成相图，即T－x相图。二、实验原理外界压力不同时，同一双液系的相图也不尽相同，且恒沸点和恒沸点混合物的组成也与外压有关。化学国家级实验教学示范中心NorthwestUniversity完全互溶双液系的沸点-组成相图图a.溶液遵守或与拉乌尔定律偏差不大，沸点介于两纯组分沸点之间；图b.各组分对拉乌尔定律发生较大的负偏差，溶液有最高沸点；图c.各组分对拉乌尔定律发生较大的正偏差，溶液有最低沸点。化学国家级实验教学示范中心NorthwestUniversity配制待测溶液测定折光率测定沸点三、实验步骤化学国家级实验教学示范中心NorthwestUniversity配制环己烷摩尔分数为分别0.05，0.15，0.30，0.45，0.55，0.65，0.80和0.95的环己烷-乙醇溶液各100mL1.配制环己烷-乙醇溶液化学国家级实验教学示范中心NorthwestUniversity2.测定沸点将干燥的沸点仪安装好。将一配制好的样品注入沸点仪中，液体量应盖过加热丝，处在温度计水银球的中部。旋开冷凝水，接通电源，调节电压、电流。当气相小球中有液体凝聚时，向回倾倒2～3次。待温度读数稳定后，维持3～5min，使体系达平衡，记下沸腾温度及环境温度。调节电流使加热功率不能太大，加热丝上有小气泡逸出即可。化学国家级实验教学示范中心NorthwestUniversity3.测定折光率冷却液相和气相至25℃，用两支干燥的吸液管分别取烧瓶（液相）和小球（气相）中的液体，测其折光率。用蒸馏水对折光仪进行校正测折射率时，滴管不能触及棱镜表面，擦拭棱镜需用擦镜纸。化学国家级实验教学示范中心NorthwestUniversity四、注意事项1、在连续测定实验中，沸点仪每次不用清洗。可以从低浓度向高浓度做，也可从高浓度向低浓度做；2、吸液管一定要干燥，测量折光率时温度要恒定，测量要迅速；3、每次沸点仪中所加溶液的量尽量一致，每做完一组，将溶液倒回原溶液瓶；4、温度计感温点与加热丝相距2cm；两个电极不要相碰；5、实验中通过调节加热电压（或电流）来控制回流速度的快慢。化学国家级实验教学示范中心NorthwestUniversity1、根据蒸馏水对折光仪的校正，对实验测得的各组液相、气相折光率进行校正。2、根据文献值绘制环己烷-乙醇体系的折光率-组成标准曲线（25℃），拟合出二者的关系方程。3、将校正过的液相、气相折光率代入关系方程，计算出液相、气相组成；4、对沸点进行压力校正和温度露径校正；5、查找纯乙醇、纯环己烷的正常沸点；6、绘制环已烷-乙醇气-液平衡相图。五、实验总结（一）数据处理化学国家级实验教学示范中心NorthwestUniversity1、沸点测定仪：仪器的设计必须考虑能方便取样、正确地测定沸点和分离气、液相。利用电阻丝在溶液内部加热，这样比较均匀，可减少过热、爆沸。沸点测定仪的蒸气冷凝部分的设计是关键。若气相液体收集球容积过大，会造成溶液的分馏；而过小会使取样太少而使折光率的测定困难。连接冷凝管和圆底烧瓶之间的连管过短或位置过低，沸腾的液体就有可能溅入小球内；相反，则易导致沸点较高的组分先被冷凝下来。因此，只能使气相液体收集球位置尽量低、尽量小。（二）讨论化学国家级实验教学示范中心NorthwestUniversity2、组成的测定：本实验选用的环己烷和乙醇折光率相差较大，使用测定折光率来定出其组成的方法合适。折光率的测定有快速、简单、用样量少的优点，但是转移测量要迅速，否则气相易挥发，易产生较大误差。3、被测体系的选择：具有最低恒沸点的完全互溶双液体系很多，所选体系的沸点范围要适合，除环己烷-乙醇体系外，还可选用苯-乙醇、乙酸乙酯-乙醇、异丙醇-环己烷、水-正丙醇等体系。（二）讨论化学国家级实验教学示范中心NorthwestUniversity六、实验延伸对有机试剂的分离、回收是化学实验中最常用的操作，只有掌握了气－液相图，才能有效分离、最大的回收有机试剂。在石油工业和溶剂、试剂的产生过程中，常要利用气－液相图来指导并控制分馏、精馏的操作条件。气－液相图的应用化学国家级实验教学示范中心NorthwestUniversity2、讨论本实验的主要误差来源，如何减少误差？七、思考题1、在连续测定实验中，为什么沸点仪不用干燥，而用于测折光率的移液管要干燥？3、试推导沸点的压力校正公式。