材料现代分析方法(期末复习)·思考题(6～10章)

《材料现代分析方法》期末复习第1页共6页《材料科学研究方法》思考题（第6-106-106-106-10章）第六章1.1.1.1.高能电子与样品物质交互作用会产生哪些电子信息？原子核对电子的弹性散射是电子衍射及成像的基础2.2.2.2.何谓二次电子？二次电子有何特点？入射电子与核外电子发生相互作用时，使原子失去电子而变成离子，这种过程叫电离，而这个脱离原子的电子称为二次电子。特点：·二次电子是被入射电子在样品的导带和价带里打出来的电子，只需小的能量(E50eV)就可打出二次电子。·二次电子通常不包含与元素有关的信息。如果二次电子在样品表面（5－10nm），则很容易逸出表面，所以在扫描电镜中二次电子被用来表征样品表面信息。·对样品表面形貌敏感·空间分辨率高·信号收集效率高3.3.3.3.二次电子为何对样品表面形貌敏感？当样品表面不平时，入射角θ不同，二次电子的强度相应改变，用检测器检测样品上方的二次电子，则得到形貌衬度图像，这种图像就能反映出样品表面形貌特征。4.4.4.4.二次电子的空间分辨率和信号收集率较高，为什么？接近表面约10nm以内的二次电子才能逸出表面被检测器接收，在此深度入射束尚无明显侧向扩散，检测到的信号仅反映了与入射束直径相当、很小体积范围内的形貌特征，所以，二次电子具有较高的空间分辨率。信号收集率较高：二次电子能量很低，易受电场作用。因此，可在检测器上面加一个5-10kV的正电压，就可使样品上方的绝大部分二次电子都进入检测器。阴极发光轫致辐射X射线透射电子俄歇电子衍射电子二次电子反射电子吸收电子电子探针扫描电镜透射电镜俄歇电子谱仪入射电子束样品《材料现代分析方法》期末复习第2页共6页5.5.5.5.何谓背散射电子？背散射电子有何特点？入射电子照射样品后，发生弹性和非弹性散射，有些入射电子的累计散射角超过90°，它们将重新从样品表面逸出，称为背散射电子。特点：1.对样品物质的原子序数敏感2.空间分辨率及信号收集率较低6.6.6.6.为何吸收电子图像与背散射电子图像的衬度正好相反？吸收电子与背散射电子（包括二次电子）是互补关系，即原子序数越大，背散射电子越多，则吸收电子越少，反之亦然。因此，吸收电子像的衬度正好与背散射电子像相反。7.7.7.7.何谓俄歇电子？俄歇电子有何特点？假如入射电子有足够的能量使内层电子（例如K层）激发。若其他内层电子已填满，则电子只能跑出原子以外，在原子内产生空穴，这时其他内层电子跳下来填补空穴，同时有一个内壳层电子跳出样品外形成俄歇电子。特点：1.适用于分析轻元素及超轻元素2.适用于表面薄层分析8.8.8.8.何谓透射电子？透射电子有哪些效应？简述这些效应。入射电子穿透厚度为几十至几百纳米的薄膜样品，被样品下方的检测器所接收，这种电子称为透射电子。效应：1.质厚衬度效应2.衍射效应3.衍衬效应第七章1.1.1.1.电子波有何特点？与可见光有何异同？电子波是一种物质波，具有波粒二象性。电子波的波长取决于电子运动的速度v和质量m。电子波的波长比可见光短十万倍。对称非均匀磁场能使电子波聚焦，因此可以用电子成像。2.2.2.2.电磁透镜的像差是如何产生的？如何消除和减少像差？像差分为：几何像差和色差几何像差：因透镜磁场几何形状上的缺陷而造成的。主要指球差和像散。·球差：即球面像差，球差是由于电磁透镜中心区域和边缘区域对电子的折射能力（会聚能力）不同而造成的。·像散：像散是由于透镜的磁场轴向不对称所引起的一种像差。·色差：由电子波波长或能量发生一定幅度的改变而造成。·球差Δr可由下式计算：其中，Cs为球差系数，相当于物镜的焦距大小，约为1～3mm；α为孔径半角。《材料现代分析方法》期末复习第3页共6页可见，减少sC值和缩小α可减少球差，尤其是缩小α，即用小孔径角成像时可使球差明显减少。·像散可以通过引入一个强度和方位都可以调节的矫正磁场来进行补偿，这个产生矫正磁场的装置就是消像散器。·采取稳定加速电压的方法可以有效地减少色差。3333、透射电镜的电子光学部分可分为哪几个系统？照明系统、样品室、成像系统、图像观察与记录系统。3.3.3.3.根据p.76p.76p.76p.76图7-37-37-37-3说明透射电镜成像原理。遵循阿贝成像原理，可以简单地描述为两次干涉作用：（1）平行光束（入射波）受到有周期性特征物体的散射作用在后焦面上形成衍射谱，（2）各级衍射波通过干涉重新在像平面上形成反映物的特征的像。4.4.4.4.根据p.76p.76p.76p.76图7-47-47-47-4（bbbb）说明透射电镜产生电子衍射谱的原理。5.5.5.5.简述塑料----碳二级复型的制备方法。塑料----碳二级复型目前应用最广，也最稳定。它先制成中间复型（一次复型），然后在中间复型上进行第二次碳复型，再把中间复型溶去，最后得到的是第二次复型。醋酸纤维素（AC纸）和火棉胶都可作中间复型。6.6.6.6.简述碳萃取复型的制备方法。①对试样磨削、抛光。②选择适当的浸蚀剂进行深腐蚀，浸蚀剂只能溶去基体，不腐蚀第二相颗粒。③清洗试样以除去腐蚀产物。④放入真空镀膜机中喷镀碳膜。⑤选择适当电解液进行电解或化学溶解脱膜。⑥将碳膜捞入新鲜电解液中停留10min左右，以溶去碳膜上的腐蚀产物。⑦将碳膜捞入酒精中清洗，再捞至滤纸上干燥，以备观察。7.7.7.7.与XXXX射线衍射相比，电子衍射有何特点？首先，电子波的波长比X射线短得多，在同样满足布拉格条件时，它的衍射角θ很小，约为10-2rad。而X射线产生衍射时，其衍射角最大可接近。其次，在进行电子衍射操作时采用薄晶样品，薄样品的倒易阵点会沿着样品厚度方向延伸成杆状，因此，增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会，结果使略为偏离布格条件的电子束也能发生衍射。第三，因为电子波的波长短，采用爱瓦德球图解时，反射球的半径很大，在衍射角θ较小的范围内反射球的球面可以近似地看成是一个平面，从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内。这个结果使晶体产生的衍射花样能比较直观地反映晶体内各晶面的位向，给分析带来不少方便。最后，原子对电子的散射能力远高于它对X射线的散射能力（约高出四个数量级），故电子衍射束的强度较大，摄取衍射花样时曝光时间仅需数秒钟。特点：•衍射角小得多•穿透深度有限《材料现代分析方法》期末复习第4页共6页•可同时进行结构与形貌分析•电子衍射中轻重原子对电子散射本领差别小•强度分析复杂•难精确测定点阵常数8.8.8.8.由p.80p.80p.80p.80金膜的衍射数据计算相机常数。9.9.9.9.对p.89p.89p.89p.89例一中的单电子衍射花样进行标定。1）测量距离中心斑点最近的三个衍射斑点到中心斑点的距离2）测量所选衍射斑点之间的夹角f3）将测得的距离换算成面间距（Rd=Lλ）（L为相机常数）4）将求得的d值与具体物质的面间距表中的d值相对照（如PDF卡片），得出每个斑点的{HKL}指数。5)决定离中心斑点最近衍射斑点的指数。若R1最短，则相应斑点的指数可以取等价晶面{H1K1L1}中的任意一个(H1K1L1)；6)决定第二个斑点的指数。第二个斑点的指数不能任选，因为它和第一个斑点间的夹角必须符合夹角公式。对立方晶系来说，两者的夹角7）决定了两个斑点，其它斑点可以根据矢量运算法则求得；8)根据晶带定理，求晶带轴的指数，即零层倒易截面法线的方向。10.10.10.10.对p.90p.90p.90p.90例二中的单电子衍射花样进行标定。11.11.11.11.金属薄膜样品制备的基本要求有哪些？A.薄膜对于电子束应该是“透明”的，即电子束可以穿透薄膜。一般样品厚度为50505050～200nm200nm200nm200nm，合适的厚度与加速电压、金属材料密度有关。加速电压越高，薄膜允许厚度越大；材料密度越大，薄膜允许厚度越小。B.制得的薄膜应该与大块样品具有相同的组织结构，即薄膜制备过程中材料的显微组织和性能未发生变化。故薄膜的最后减薄只能采用无应力的化学或电化学抛光方法，以尽量减少机械损伤或热损伤。Ｃ.薄膜的图像应便于分析，不宜采用太厚的样品。因为薄膜内不同深处存在结构特征重叠、干扰，若薄膜过厚，图像分析困难。Ｄ.薄膜应有较大的透明面积，以便选择最典型的视域进行分析。即要求减薄过程做到尽可能的均匀。12.12.12.12.简述金属薄膜样品的制备过程。目前较普遍采用的金属薄膜制备过程是：线切割-机械研磨(或化学抛光)-化学抛光-电解抛光。13.13.13.13.简述衍衬像形成原理。当电子束穿过金属薄膜时，严格符合布拉格条件的晶面产生强衍射束；不严格符合布拉格条件的晶面产生弱衍射束；不符合布拉格条件的晶面不产生衍射束。入射电子束与各晶面相对取向不同，导致衍射或透射（在忽略吸收的情况下，衍射束与透射束的强度互补）强度有差异，若让衍射束（或透射束）通过物镜光阑成像，对应于各晶面的图像会产生衬度，此即衍衬像形成的原理。)()(cos222222212121212121LKHLKHLLKKHH++++++=φ《材料现代分析方法》期末复习第5页共6页14.14.14.14.利用完整晶体衍射的强度的运动学公式222)()(sin||sstΦIgDππ∝∝解析下图中的等厚干涉条纹。此图可忽略第八～第十章1.1.1.1.简述二次电子形貌衬度的成像原理。表面形貌衬度是利用二次电子信号作为调制信号而得到的一种像衬度。二次电子强度与原子序数无明显关系，但对微区表面的几何形状十分敏感。二次电子产额与样品表面相对位置之关系为：所以，入射电子束与样品表面法线夹角越大（或入射束与样品表面夹角越小，或样品表面倾斜度越大），二次电子产额越多。（凸出的尖棱、小粒子以及较陡的斜面处二次电子产额多，图像亮度大；平面上二次电子产额少，亮度低；深的凹槽底部产生的二次电子不易收集检测，图像较暗。）2.2.2.2.试描述韧窝断口、解理断口和沿晶断口的特点及其断口形貌衬度图像特点。a.韧窝短口：在拉伸试验时发生。断裂前有明显的塑性变形，断裂后断口上有许多韧窝（微孔坑），断口宏观形貌为纤维状。韧窝短口是韧性穿晶断裂。图像特点：韧窝周边形成塑性变形程度较大的突起撕裂棱，故韧窝边缘类似尖棱，亮度较大；韧窝底部较平坦，亮度较低。b.解理断口：是金属在拉应力作用下的脆性穿晶断裂。是沿着特定的晶体学晶面发生开裂。图像特点：相邻晶粒的位向不同，解理面不同，解理面的高度不同，存在解理台阶。故断口微观特征为河流花样。c.沿晶短口：是析出相、夹杂物及S、P等有害杂质元素在晶界上偏聚使晶界强度降低而导致的断裂。属于脆性断裂，断口无塑性变形迹象。图像特点：断裂沿晶界发生，故断口微观特征呈冰糖块状或石块状。3.3.3.3.简述背散射电子原子序数衬度原理。背散射电子原子序数衬度是利用对原子序数或化学成分变化敏感的背散射电子信号作《材料现代分析方法》期末复习第6页共6页为调制信号而得到的一种像衬度，这种像衬度表示了微区化学成分的差异。在原子序数ZZZZ小于40404040的范围内，背散射电子的产额对原子序数十分敏感。以利用背散射电子的亮暗衬度来判断相应区域原子序数的高低，对金属及其合金进行显微组织分析。（原子序数较高（重元素）的区域收集到的背散射电子较多，图像较亮；而轻元素区域图像较暗）（背散射电子既可用于形貌衬度成像，也可用于原子序数衬度成像，故背散射电子信号既可用于形貌分析，也可用于成分分析。）4.4.4.4.简述波谱仪（WDSWDSWDSWDS）的工作原理。工作原理：电子束入射试样，试样中各种元素被激发出各种相应的、波长不同的特征X射线，这些X射线再入射适当的晶体（叫做分光晶体），根据布拉格方程，波长不同的X射线将有不同的衍射角（将X光量子按波长展谱）。由于特征X射线的波长仅决定于物质的元素种类，这样通过检测各衍射角的X射线的波长，即可得知试样中所含的元素。5.5.5.5.简述能谱仪（EDSEDSEDSEDS）的工作原理。能谱仪是利用不同元素XXXX射线光量子的能量不同来进行元素分析的。X光量子进入检测器，转变成电流