有机实验技能大赛题库

2015年实验技能大赛题库一．选择题1.在环己酮的制备过程中，最后产物的蒸馏应使用（）。A、直型冷凝管B、球型冷凝管C、空气冷凝管D、刺型分馏柱2.乙酸乙酯中含有（）杂质时，可用简单蒸馏的方法提纯乙酸乙酯。A、丁醇B、有色有机杂质C、乙酸D、水3.在合成正丁醚的实验中，为了减少副产物丁烯的生成，可以采用以下（）方法。A、使用分水器B、控制温度C、增加硫酸用量D、氯化钙干燥4.下列哪一个实验应用到气体吸收装置？（）A、环己酮B、正溴丁烷C、乙酸乙酯D、正丁醚5.正溴丁烷的制备中，第二次水洗的目的是（）。A、除去硫酸B、除去氢氧化钠C、增加溶解度D、稀释体系6.正丁醚的合成实验，加入0.6ml饱和食盐水在分水器的目的是降低（）在水中的溶解度。A、降低正丁醇和正丁醚B、正丁醇C、正丁醚D、乙酰苯胺7.在乙酰苯胺的重结晶时,需要配制其热饱和溶液,这时常出现油状物,此油珠是（）。A、杂质B、乙酰苯胺C、苯胺D、正丁醚8.熔点测定时，试料研得不细或装得不实，将导致（）。A、熔距加大，测得的熔点数值偏高B、熔距不变，测得的熔点数值偏低C、熔距加大，测得的熔点数值不变D、熔距不变，测得的熔点数值偏高9、在苯甲酸的碱性溶液中，含有()杂质，可用水蒸气蒸馏方法除去。A、MgSO4;B、CH3COONa;C、C6H5CHO;D、NaCl10.正溴丁烷的制备中，第一次水洗的目的是（）A、除去硫酸B、除去氢氧化钠C、增加溶解度D、进行萃取11.久置的苯胺呈红棕色，用()方法精制。A、过滤;B、活性炭脱色C、蒸馏;D、水蒸气蒸馏12.测定熔点时，使熔点偏高的因素是()。A、试样有杂质；B、试样不干燥；C、熔点管太厚；D、温度上升太慢。13.重结晶时，活性炭所起的作用是（）A、脱色B、脱水C、促进结晶D、脱脂14.过程中，如果发现没有加入沸石，应该（）。A、立刻加入沸石；B、停止加热稍冷后加入沸石；C、停止加热冷却后加入沸石15.进行脱色操作时，活性炭的用量一般为（）。A、1%-3%；B、5%-10%；C、10%-20%16、重结晶实验时，抽气过滤中布氏漏斗中的晶体应使用下列哪种物质进行洗涤？（）A、母液B、新鲜的冷溶剂C、冷水D、热水17、用常压蒸馏的方法分离两种液态混合物，这两种液体的沸点差要大于：（）A、20oCB、30oCC、40oCD、50oC18、制备2-甲基-2-己醇时，我们所选择的和格氏试剂进行亲核加成的羰基化合物是：（）A.乙醛B、丙醛C、丙酮D、丁酮19、水蒸气蒸馏实验中没有用到下列哪种仪器：（）A、T型管B、三口烧瓶C、球型冷凝管D、直型冷凝管20、己二酸制备的实验中，我们采用高锰酸钾氧化（）得到的。A、环己酮B、环己烯C、环己醇D、环己烷21、正溴丁烷的制备实验中，我们采用了下列哪种装置：()A.高沸点液体蒸馏装置B.低沸点液体蒸馏装置C.减压蒸馏装置D.有害气体吸收装置22、鉴别乙酰乙酸乙酯和乙酰丙酸乙酯可以用（）A．斐林试剂B．卢卡斯C．羰基试剂D．FeCl3溶液23、当混合物中含有大量的固体或焦油状物质，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时，可以采用（C）将难溶于水的液体有机物进行分离。A.回流B.分馏C.水蒸气蒸馏D.减压蒸馏24、在使用分液漏斗进行分液时，下列操作中正确的做法是（C）。A分离液体时，分液漏斗上的小孔未于大气相通就打开旋塞。B分离液体时，将漏斗拿在手中进行分离。C上层液体经漏斗的上口放出。D没有将两层间存在的絮状物放出。25、减压蒸馏中毛细管起到很好的作用，以下说发不对的是（A）A保持外部和部大气连通，防止爆炸。B成为液体沸腾时的气化中心。C使液体平稳沸腾，防止暴沸。D起一定的搅拌作用。26、化学实验中经常使用的冷凝管有：直形冷凝管，球形冷凝管，空气冷凝管及刺形分馏柱等，刺形分馏柱一般用于（D）A沸点低于140℃的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中。B沸点大于140℃的有机化合物的蒸馏蒸馏操作中。C回流反应即有机化合物的合成装置中。D沸点差别不太大的液体混合物的分离操作中。27、在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来不良的结果，下面说法错误的是（D）A如果温度计水银球位于支管口之下，但若按规定的温度围集取馏份时，则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低，并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。B如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。C若按规定的温度围集取馏份，则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏高，并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失，使收集量偏少。D如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上，测定沸点时，数值将偏低。28、当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，应该（A）A立即停止加热，待冷凝管冷却后，通入冷凝水，再重新加热蒸馏。B小心通入冷凝水，继续蒸馏。C先小心通入温水，然后改用冷凝水，继续蒸馏。D继续蒸馏操作。29、用无水硫酸镁干燥液体产品时，下面说法不对的是（A）A由于无水MgSO4是高效干燥剂，所以一般干燥5-10min就可以了；B干燥剂的用量可视粗产品的多少和混浊程度而定，用量过多，由于MgSO4干燥剂的表面吸附，会使产品损失；C用量过少，则MgSO4便会溶解在所吸附的水中；D一般干燥剂用量以摇动锥形瓶时，干燥剂可在瓶底自由移动，一段时间后溶液澄清为宜。30、蒸馏时加热的快慢，对实验结果的影响正确的是（C）A蒸馏时加热过猛，火焰太大，易造成蒸馏瓶局部过热现象，使实验数据偏高；B蒸馏时加热过猛，火焰太大，易造成蒸馏瓶局部过热现象，使实验数据偏低；C加热太慢，蒸气达不到支口处，不仅蒸馏进行得太慢，而且因温度计水银球不能被蒸气包围或瞬间蒸气中断，读数偏低；D以上都不对。31、减压蒸馏过程中，由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，关于沸石说法不对的是（A）A因为原来已经加入了沸石，为防止加入暴沸，可以不补加沸石。以免引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外，有时会引起着火、爆炸。B沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。C中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，因液体已被吸入沸石的空隙中，再加热已不能产生细小的空气流。D如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加。二、填空题1、蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积（1/3-2/3）液体量过多或过少都不宜。2、仪器安装顺序为（先下后上）（先左后右）。卸仪器与其顺序相反。3、测定熔点时，温度计的水银球部分应放在（提勒管上下两支管口之间）,试料应位于（温度计水银球的中间），以保证试料均匀受热测温准确。4、熔点测定时试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间为空气所占据，结果导致熔距（加大），测得的熔点数值（偏高）。5、测定熔点时，可根据被测物的熔点围选择导热液：被测物熔点140℃时，可选用（液体石蜡或甘油）。被测物熔点在140-250℃时，可选用浓硫酸；被测物熔点250℃时，可选用（浓硫酸与硫酸钾的饱和溶液）；还可用（浓硫酸与硫酸钾的饱和溶液、磷酸）（可加热到300℃）或（硅油）（可加热到350℃）。6、制备阿司匹林时用到两种酸性催化剂（浓硫酸）（浓磷酸）和两种碱性催化剂（醋酸钠）（吡啶）。7、毛细管法测定熔点时，通常用毛细管的径为（1mm），装填样品的高度为（2-3mm）。如果样品未研细，填装不紧密，则测定熔点（偏低）。8、粗产品正溴丁烷经水洗后油层呈红棕色，说明含有（游离的溴）。可用少量（亚硫酸氢钠水溶液洗涤）以除去。9、为了避免在热过滤时，结晶在漏斗中析出，可以把布氏漏斗（预热）。10、如果维持原来加热程度，不再有馏出液蒸出，温度突然下降时，就应（停止蒸馏），即使杂质量很少也不能蒸干。三、判断下面说法的准确性，正确画√，不正确画×。1、用蒸馏法测沸点，烧瓶装被测化合物的多少会影响测定结果。（√）2、进行化合物的蒸馏时，可以用温度计测定纯化合物的沸点，温度计的位置不会对所测定的化合物产生影响。（×）3、在合成液体化合物操作中，最后一步蒸馏仅仅是为了纯化产品。（√）4、用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物。（×）5、没有加沸石，易引起暴沸。（√）6、在合成乙酸正丁酯的实验中，分水器中应事先加入一定量的水，以保证未反应的乙酸顺利返回烧瓶中。（×）7、在加热过程中，如果忘了加沸石。可以直接从瓶口加入。（×）8、在正溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层。（×）9、熔点管不干净，测定熔点时不易观察，但不影响测定结果。（×）10、样品未完全干燥，测得的熔点偏低。（×）11、用蒸馏法测沸点，烧瓶装被测化合物的多少影响测定结果。（√）12、测定纯化合物的沸点，用分馏法比蒸馏法准确。（×）13、在低于被测物质熔点10-20℃时，加热速度控制在每分钟升高5℃为宜。（×）14、样品管中的样品熔融后再冷却固化仍可用于第二次测熔点。（×）15、用MgSO4干燥粗乙酸乙酯，干燥剂的用量根据实际样品的量来决定。（√）16、在使用分液漏斗进行分液时，上层液体经漏斗的下口放出。（×）17、精制乙酸乙酯的最后一步蒸馏中，所用仪器均需干燥。（√）18、在肉桂酸制备实验中，在水蒸汽蒸馏前用氢氧化钠代替碳酸钠来中和水溶液。（×）19、会与水发生化学反应的物质可用水蒸气蒸馏来提纯。（×）20、在水蒸汽蒸馏实验中，当馏出液澄清透明时，一般可停止蒸馏。（√）21、样品中含有杂质，测得的熔点偏低。（√）22、在进行常压蒸馏、回流和反应时，可以在密闭的条件下进行操作。（×）23、在进行蒸馏操作时，液体样品的体积通常为蒸馏烧瓶体积的1/32/3。（√）24、球型冷凝管一般使用在蒸馏操作中。（×）25262728、利用活性炭进行脱色时，其量的使用一般需控制在1%-3%。√29、“相似相溶”是重结晶过程中溶剂选择的一个基本原则。（√）31、A、B两种晶体的等量混合物的熔点是两种晶体的熔点的算术平均值。（×）32、重结晶过程中，可用玻璃棒摩擦容器壁来诱发结晶。（√）33、液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。（√）34、在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏瓶；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏瓶。（√）35、薄层色谱可用于化合物纯度的鉴定，有机反应的监控，不能用于化合物的分离。（×）36、化合物的比移值是化合物特有的常数。（×）37、重结晶实验中,加入活性碳的目的是脱色。（√）38、在进行正丁醚的合成中，加入浓硫酸后要充分搅拌。（√）39、在使用分液漏斗进行分液时，上层液体经漏斗的下口放出。（×）40、纯净的有机化合物一般都有固定的熔点。（√）41、微量法测定沸点时，当毛细管中有一连串气泡放出时的温度即为该物质的沸点。（×）42、硫酸洗涤正溴丁烷粗品，目的是除去未反应的正丁醇及副产物1－丁烯和正丁醚。（√）四、简答题1、水蒸汽蒸馏的原理是什么？水蒸气蒸馏装置包括那四部分？装置中T型管的作用是什么？直立的长玻璃管起什么作用？蒸汽导入管的末端为什么么要插入到接近容器底部？⑴水蒸汽蒸馏是根据分压定律,以水作为混合液的一种组分，将在水中基本不溶的物质以其与水的混合态在低于100℃时蒸馏出来的一种操作过程。⑵包括水蒸汽发生器，蒸馏部分，冷凝部分和接受器。⑶装置中T型管的作用是除去水蒸汽中冷凝下来的水分；在发现不正常现象时，随时与大气相通。⑷直立的玻璃管为安全管，主要起压力指示计的作用，通过观察管中水柱高度判断水蒸气的压力；同时有安全阀的作用，当水蒸气蒸馏系统堵塞时，水蒸气压力急剧升高，水就可从安全管的上口冲出，使系统压力下降，保护了玻璃仪器免受破裂。⑸插入容器底部的目的是使瓶液体充分加热和搅拌，有利于更有效地进行水蒸汽蒸馏。以保证容器所有的液体都能被蒸汽加热，若不插入到底部，可能底部液体难于被加热到。2、选