(作业指导书)水质钙、镁的测定-原子吸收分光光度法---GB-11905-89(作业指导书)

作业指导书水质钙、镁的测定原子吸收分光光度法GB11905-891.目的和适用范围本标准规定了水中钙和镁的原子吸收分光光度法，适用于地面水和饮用水的测定。2.方法原理将试液喷入火焰中，使钙和镁原子化，在火焰中形成的基态原子对特征谱线产生选择性吸收。由测得的样和校准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。选用42207nm共振线的吸收测定钙，用28205nm共振线的吸收测定镁。3．试剂除另有说明外，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。3.1硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/ml，优级纯。3.2高氯酸（HClO4）：ρ=1.68g/ml，优级纯。3.3镧溶液，0.1g/ml：称取氧化镧（La2O3）23.5g，用少量硝酸溶液（3.6）溶解（注意安全，防止爆沸），蒸至近干，加10ml硝酸溶液（3.6）及适量水，微热溶解，冷却后用水定容至200ml。3.4燃料：乙炔，用钢瓶气或由乙炔发生器供给，纯度不低于99.6%。3.5氧化剂：空气，由空气压缩机供给，带除水除油和除其他杂质功能。3.61+1硝酸溶液。用硝酸（3.1）配制。3.7钙标准贮备液：1000mg/L。购买国家认可的有证标准贮备液。3.8镁标准贮备液：100mg/L购买国家认可的有证标准贮备液。3.9钙、镁混合标准溶液，钙50mg/L、镁5.0mg/l：准确吸取钙标准贮备液（3.8）5.00ml于100ml容量瓶中，加1ml硝酸溶液（3.6），以水稀释至标线，摇匀备用。4.仪器一般实验室仪器：原子吸收分光光度计及相应的辅助设备，配有乙炔-空气燃烧器，光源选用空心阴极灯。仪器操作参数参照厂家说明进行选择。注：实验用的玻璃或塑料器皿用洗涤剂洗净后，在硝酸溶液(4.6)中浸泡，使用前用水冲洗干净。5.采样和样品5.1采样前，所用聚乙烯瓶用洗涤剂洗净，在硝酸溶液(3.6)中浸泡，使用前用水冲洗干净。5.2测定可滤态样品，如水样有大量的泥沙，悬浮物，采集后立即用0.45μm滤膜（或中速定量滤纸）过滤，其滤液用硝酸（3.2）调至Ph1～2，于聚乙烯瓶中保存。6.分析步骤6.1试料的制备分析不可滤钙镁时，样品采集后立即加硝酸（3.1）酸化至PH为1-2.。取100ml水样加5ml硝酸，置于电热板上加热消解，取100ml待测处理样品，置于200ml烧杯中，加入5ml硝酸和2ml高氯酸，继续消解，蒸至1ml左右。如果消解不完全，再加入5ml硝酸和2ml高氯酸，再蒸至1ml左右。取下冷却，加水溶解残渣，通过定量滤纸滤入50ml容量瓶中，用水释至标线。6.2空白试验在测定样品的同时，测定空白。水代替样品，按6.1分析。6.3钙标准溶液分别移取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00ml钙标准使用液（3.10）于50ml容量瓶中，加硝酸溶液1ml（3.6）和加1ml镧溶液（3.3），以水稀释定容至标线，摇匀，标准曲线的浓度分别为0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00mg/L。6.4镁标准溶液分别移取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00ml、镁标准使用液Ⅱ（3.12）于50ml容量瓶中，加硝酸溶液1ml（3.6）和加1ml镧溶液（3.3，以水稀释定容至标线，摇匀，标准曲线的浓度分别为0.00、0.05、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50、0.60mg/L。6.5样品测定在测量标准溶液的同时，测量空白。在扣除空白后，从校准曲线查出试料金属含量。7.结果的表示实验室样品中金属的浓度C（mg/L）按下式计算：X=fc式中：X—钙和镁含量，仪Ca或Me计，mg/L。c——由校准曲线查得的钙、镁浓度，mg/L。f——试料定容体积与试样体积比。