混合酸碱的分析(双指示剂法)

化学学院ExperimentsofAnalyticalchemistry2010混合碱的分析（双指示剂法）化学学院ExperimentsofAnalyticalchemistry20102实验目的与要求1、进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断2、掌握盐酸标准溶液的配制和标定方法3、掌握定量转移操作的基本要点4、掌握混合碱分析的测定原理、方法和计算化学学院ExperimentsofAnalyticalchemistry20103实验原理及相关知识混合碱是何物NaOH、NaHCO3、Na2CO3混合碱Na2CO3+NaOHNa2CO3+NaHCO3Na2CO3NaOHNaHCO3化学学院ExperimentsofAnalyticalchemistry2010混合碱的测定方法：双指示剂法用HCl标准溶液滴定样品溶液，根据滴定过程中溶液pH的变化选用两种变色范围不同的指示剂来确定第一、第二化学计量点。缺点：准确度不高BaCl2法准确度高，但BaCl2为剧毒物质化学学院ExperimentsofAnalyticalchemistry20105双指示剂法（doubleindicatortitration)NaOH+Na2CO3酚酞HClV1ml甲基橙变色NaCl+CO2+H2OHClV2ml酚酞变色NaCl+NaHCO3甲基橙化学学院ExperimentsofAnalyticalchemistry20106测定方法(双指示剂法)试样V1V2H+酚酞H+甲基橙根据V1和V2的相对大小确定混合碱的组成和含量化学学院ExperimentsofAnalyticalchemistry2010NaOHCO2+H2OH2ONaHCO3Na2CO3HClHClV2HClpH=8.3V1pH=3.9酚酞甲基橙（1）特点：V1V20混合碱中为NaOH和Na2CO3化学学院ExperimentsofAnalyticalchemistry2010NaOHCO2+H2OH2ONaHCO3Na2CO3HClHClV2HClpH=8.3V1pH=3.9酚酞甲基橙（2）特点：V1V2=0混合碱中为NaOH化学学院ExperimentsofAnalyticalchemistry2010（3）特点：V2V10Na2CO3NaHCO3NaHCO3V1(HCl)CO2+H2OV2(HCl)酚酞甲基橙混合碱中含Na2CO3和NaHCO3化学学院ExperimentsofAnalyticalchemistry2010（4）特点：V2=V10Na2CO3NaHCO3NaHCO3V1(HCl)CO2+H2OV2(HCl)酚酞甲基橙混合碱中含Na2CO3化学学院ExperimentsofAnalyticalchemistry2010NaOHCO2+H2OH2ONaHCO3Na2CO3HClHClV2HClpH=8.3V1pH=3.9酚酞甲基橙（5）特点：V2V1=0混合碱中为NaHCO3化学学院ExperimentsofAnalyticalchemistry201012二、溶液配制：（1）配制300mL0.1mol·L-1HCl用10mL的洁净量筒量取约3.5mL浓HCl，倒入500mL试剂瓶中，加蒸馏水至300mL，盖上玻璃塞，充分摇匀，贴好标签备用。化学学院ExperimentsofAnalyticalchemistry2010(2)Na2CO3标准溶液用小烧杯直接、准确称量0.6g无水Na2CO31份，完全溶解后转入100mL容量瓶中，再用去离子水稀释至刻度，混匀。化学学院ExperimentsofAnalyticalchemistry2010(3)混合碱溶液用公用移液管直接、准确量取试样25.00ml于100ml容量瓶中，再用去离子水稀释至刻度，摇匀。化学学院ExperimentsofAnalyticalchemistry201015实验步骤1、0.1mol·L-1HCl溶液浓度的标定用移液管移取Na2CO3标准溶液25.00mL，置于锥形瓶中，加入2滴甲基橙指示剂，用待标定的HCl溶液滴定至溶液由黄色恰变为橙色，即为终点。记下消耗HCl溶液的体积平行测定三份，计算HCl标准溶液的准确浓度，其相对平均偏差不得大于0.3%。求HCl的平均浓度。化学学院ExperimentsofAnalyticalchemistry2010162、混合碱的分析用移液管移取混合碱溶液25.00mL，置于锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液由红色恰好褪至无色，记下所消耗HCl标准溶液的体积V1，再加入甲基橙指示剂2滴，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色恰变为橙色，消耗的HCl标准溶液体积计为V2。平行测定三份，根据V1、V2的大小判断混合物的组成，计算各组分的含量。化学学院ExperimentsofAnalyticalchemistry201017数据记录与处理1、HCl浓度标定次数123Na2CO3用量（ml)25.0025.0025.00消耗HCl的体积(ml)cHCl(M)cHCl的平均值(M)相对平均偏差%化学学院ExperimentsofAnalyticalchemistry2010182、混合碱的测定cHCl平均值(mol·L－1)混合碱体积(mL)25.0025.0025.00滴定初始读数(mL)第一终点读数(mL)第二终点读数(mL)V1(mL)V2(mL)平均V1(mL)平均V2(mL)ωNaOH%ωNa2CO3%ωNaHCO3%化学学院ExperimentsofAnalyticalchemistry201019注意事项1、混合碱系NaOH和Na2CO3组成时，酚酞指示剂适当多加几滴，否则常因滴定不完全使NaOH的测定结果偏低，Na2CO3的测定结果偏高。2、达到第一终点前，不要因为滴定速度过快，造成溶液中HCl局部过浓，引起CO2的损失，带来较大的误差，滴定速度也不能太慢，摇动要均匀。3、近终点时，一定要充分摇动，以防形成CO2的过饱和溶液而使终点提前到达。化学学院ExperimentsofAnalyticalchemistry201020Thanks!