混合碱中各组分含量的测定

混合碱中各组分含量的测定【实验目的】1.了解利用双指示剂法测定Na2CO3和NaHCO3混合物的原理和方法。2.学习用参比溶液确定终点的方法。【实验原理】混合碱是Na2CO3与NaOH或Na2CO3与NaHCO3的混合物。可采用双指示剂法进行分析，测定各组分的含量。混合碱是NaCO3与NaOH或NaHCO3与Na2CO3的混合物。欲测定同一份试样中各组分的含量，可用HCl标准溶液滴定，根据滴定过程中pH值变化的情况，选用酚酞和甲基橙为指示剂，常称之为“双指示剂法”。若混合碱是由Na2CO3和NaOH组成，第一等当点时，反应如下：HCl+NaOHNaCl+H2OHCl+Na2CO3NaHCO3+H2O以酚酞为指示剂（变色pH范围为8.0～10.0），用HCl标准溶液滴定至溶液由红色恰好变为无色。设此时所消耗的盐酸标准溶液的体积为V1（mL）。第二等当点的反应为：HCl+NaHCO3NaCl+CO2↑+H2O以甲基橙为指示剂（变色pH范围为3.1～4.4）,用HCl标准溶液滴至溶液由黄色变为橙色。消耗的盐酸标准溶液为V2（mL）。当V1＞V2时，试样为Na2CO3与NaOH的混合物，中和Na2CO3所消耗的HCl标准溶液为2V1（mL），中和NaOH时所消耗的HCl量应为（V1-V2）mL。据此，可求得混合碱中Na2CO3和NaOH的含量。当V1＜V2时，试样为Na2CO3与NaHCO3的混合物，此时中和Na2CO3消耗的HCl标准溶液的体积为2V1mL，中和NaHCO3消耗的HCl标准溶液的体积为（V2-V1）mL。可求得混合碱中Na2CO3和NaHCO3的含量。双指示剂法中，一般是先用酚酞，后用甲基橙指示剂。由于以酚酞作指示剂时从微红色到无色的变化不敏锐，因此也常选用甲酚红-百里酚蓝混合指示剂。甲酚红的变色范围为6.7（黄）～8.4（红），百里酚蓝的变色范围为8.0（黄）～9.6（蓝），混合后的变色点是8.3，酸色为黄色，碱色为紫色，混合指示剂变色敏锐。用盐酸标准溶液滴定试液由紫色变为粉红色，即为终点。【实验试剂】酚酞（1％酚酞的酒精溶液，溶解1g酚酞于90ml乙醇及10ml水中）；甲基橙（0.1％甲基橙的水溶液，溶解1g甲基橙于1000ml热水中）；Na2CO3基准物质；0.1mol/LHCl标准溶液的配制量取4.5mlHCl(12mol/L),倒入500ml烧杯中，加入300ml蒸馏水摇匀再稀释至500ml,移入试剂瓶中，继续摇匀，贴上标签待标定。0.1mol/LHCl溶液浓度的标定在分析天平上准确称取基准物Na2CO30.15~0.2g于锥形瓶中，加25ml水使其溶解。加甲基橙指示剂2滴（或溴甲酚绿-甲基红----绿色转变为紫红色）。用待标定的HCl滴定至溶液由黄色变为橙黄色即为指示终点。（近终点时剧烈摇动，或加热至沸，使CO2分解）记下消耗溶液的体积，计算HCl标准溶液的准确浓度CHCl计算公式如下：(另做一份空白实验，数据见表一)31023232HClCONaCONaHClVMmCC【实验步骤】准确移取25.00mL混合碱于250ml锥形瓶中，加纯化水25ml，酚酞2滴，用盐酸溶液滴定至溶液由红色恰好褪为无色，记下所消耗HCl标准溶液的体积V１，再加入甲基橙指示剂2滴，继续用盐酸溶液滴定溶液至由黄色恰好变为橙色，所消耗HCl溶液的体积记为V２，平行测定3次，计算混合碱中各组分的含量。当V1V2时，试液为NaOH和Na2CO3的混合物，NaOH和Na2CO3的含量（以质量浓度g·L－1表示）可由下式计算：%1001000)(%21mMVVCNaOHNaOH；%1001000212%32232mMVCCONaCONa当V1V2时，试液为Na2CO3和NaHCO3的混合物，NaOH和Na2CO3的含量（以质量浓度g·L－1表示）可由下式计算：%1001000212%32132mMVCCONaCONa；mMVVCNaHCONaHCO%1001000)(%3123数据记录与处理3.10.1mol/lHCl溶液浓度的标定（表一）编号项目1234567m(Na2CO3)/g终点（ml）HCl滴定读数(ml)终点(ml)起点(ml)真实值(ml)C(HCl)/mol·L－1C(HCl)平均值(mol·L－1)极差‰3.2混合碱的测定（表二）编号项目1234碱样（g）V碱样（ml）VHCl（起点）（ml）VHCl（终点）mlV1（ml）V2（ml）VHCl(实际)mlV1（ml）V2（ml）V1(平均)mlV2(平均)mlNaOH%极差Na2CO3%极差注意事项1、实验中盐酸的标定要注意终点时生成的是H2CO3饱和溶液，pH为3.9，为了防止终点提前，必须尽可能驱除CO2，接近终点时要剧烈振荡溶液，或者加热；本文采用的是剧烈振荡溶液。2、碱测定在第一终点时生成NaHCO3应尽可能保证CO2不丢失，滴定速度一定不能过快！否则会造成HCl局部过浓，引起CO2的丢失，摇动应该缓慢不要剧烈振动。3、滴定到达第二等当点时，由于易形成CO２过饱和溶液，滴定过程中生成的H２CO３慢慢地分解出CO２，使溶液的酸度稍有增大，终点出现过早，因此在终点附近应剧烈摇动溶液。思考题1.采用双指示剂法测定混合碱，在同一份溶液中测定，试判断下列五种情况下，混合碱中存在的成分是什么？（1）V１=0；（2）V２=0；（3）V１＞V２；（4）V１＜V２；（5）V１=V２。2.测定混合碱中总碱度，应选用何种指示剂？3.测定混合碱，接近第一化学计量点时，若滴定速度太快，摇动锥形瓶不够，致使滴定液HCl局部过浓，会对测定造成什么影响？为什么？4.标定HCl的基准物质无水Na２CO３如保存不当，吸收了少量水分，对标定HCl溶液浓度有何影响？