实验一-常用玻璃仪器的洗涤与使用

实验一常用玻璃仪器的洗涤与使用容器类包括试剂瓶、烧杯、锥形瓶等。根据它们能否受热又可区分为–可加热的和不宜加热的器皿。量器类有量筒、移液管、滴定管、容量瓶等。量器类一律不能受热。其他器皿其他器皿包括具有特殊用途的玻璃器皿，如冷凝管、分液漏斗、干燥器、分馏柱、砂芯漏斗、标准磨口玻璃仪器等。瓷质类器皿包括蒸发皿、布氏漏斗、瓷柑锅、瓷研钵等。锥形瓶锥形瓶烧杯烧杯酸式滴定管酸式滴定管移液管容量瓶安全吸耳球漏斗及漏斗架量筒、量杯玻璃仪器的洗涤分析化学实验中所使用的器皿应洁净，其内外壁应能被水均匀地润湿，且不挂水珠。实验中常用的烧杯、锥瓶、量筒、量杯等一般的玻璃器皿，可用毛刷蘸去污粉或合成洗涤剂刷洗，再用自来水冲洗干净，然后用蒸馏水或去离子水润洗三次。玻璃仪器的洗涤滴定管、移液管、吸量管、容量瓶等具有精确刻度的仪器，可采用合成洗涤剂洗涤。其洗涤方法常将配成1～5g·L－1浓度的洗涤液倒入容器中，摇动几分钟，弃去，用自来水冲洗千净后，再用蒸馏水或去离子水润洗三次。如果末洗干净，可用铬酸洗液进行洗涤。玻璃仪器的使用一、量筒二、容量瓶及其应用三、移液管和吸量管及其使用四、滴定管及其滴定操作一、量筒、量杯常用于液体体积的一般量度，它们是测量精度较差的量器。二、容量瓶及其使用容量瓶是一种细颈梨形的平底玻璃瓶，带有玻璃磨口玻璃塞或塑料塞，可用橡皮筋塞子系在容量瓶的颈上。颈上有标度刻线，一般表示在20℃时液体充满刻度线时的体积。有10、25、50、100、250、500和1000mL等各种规格。容量瓶是用于配制标准溶液和试样溶液用的。准确使用容量瓶，必须明确下面几点：1．容量瓶的检查。(1)瓶塞是否漏水；(2)标度刻线位置距离瓶口是否太近。如果漏水或标线离瓶口太近(它不便混匀溶液)，则不宜使用。检查瓶塞是否漏水的方法加自来水至标度刻线附近，盖好瓶塞后，左手用食指按住塞子，其余手指拿住瓶颈标线以上部分，右手用指尖托住瓶底边缘，如图4-12所示。将瓶倒立2min，如不漏水，将瓶直立，转动瓶塞180后，再倒立2min检查，如不漏水，方可使用。2．清洗。3．溶液的配制用。容量瓶配制标准溶液或分析试液时，最常用的方法是将待溶固体称出置于小烧杯中，加水或其他溶剂将固体溶解，然后将溶液定量转入容量瓶中。定量转移溶液右手拿玻璃棒，左手拿烧杯，使烧杯嘴紧靠玻璃棒，而玻璃棒则悬空伸入容量瓶口中，棒的下端应靠在瓶颈内壁上，使溶液沿玻璃棒和内壁流入容量瓶口中。烧杯中溶液流完后，将玻棒和烧杯稍微向上提起，并使烧杯直立，再将玻璃棒放回烧杯中。然后，用洗瓶吹洗玻璃棒和烧杯内壁，再将溶液定量转入容量瓶中。如此操作五次以上，以保证定量转移。3．加水稀释、定容。用上述方法加水至容积的２／３时，水平旋摇，初步混匀。继续加水至距标线约1厘米处，改用滴管逐滴加水至凹液面最低点与刻线相切。4．混匀。盖上瓶塞，一手按住瓶塞，一手托住瓶底，倒立容量瓶，旋摇３下，直立，反复１５次。注意事项：容量瓶使用完毕应立即用水冲洗干净。如长期不用，磨口处应洗净擦干，并用纸片将磨口隔开。容量瓶不得在烘箱中烘烤，也不能在电炉等加热器上直接加热。如需使用干燥的容量瓶时，可将容量瓶洗净后，用乙醇等有机溶剂荡洗后凉干或用电吹风的冷风吹干。三、移液管和吸量管及其使用移液管常用的移液管有5、10、25和50mL等规格。吸量管如图所示是具有分刻度的玻璃管，如图(b)、（c）、(d)所示。它一般只用于量取小体积的溶液。常用的吸量管有2、5、l0mL等规格。移液管和吸量管正确使用移液管和吸量管几点：移液前，可用吸水纸将洗干净的管的尖端内外的水除去，然后用待吸溶液润洗三次。方法是:用左手持洗耳球，将食指或拇指放在洗耳球的上方，其余手指自然地握住洗耳球，用右手的拇指和中指拿住移液或吸量标线以上的部分，无名指和小指辅助拿住移液管，将洗耳球对准移液管口，将管尖伸入溶液或洗液中吸取，待吸液吸至球部的四分之一处(注意，勿使溶液流回，以免稀释溶液)时，移出，荡洗、弃去。如此反复荡洗三次，润洗过的溶液应从尖口放出、弃去。荡洗这一步骤很重要，它是使管的内壁及有关部位，保证与待吸溶液处于同一体系浓度状态。吸量管的润洗操作与此相同。二、滴定管及其滴定操作1.滴定管的准备一般用自来水冲洗，零刻度线以上部位可用毛刷蘸洗涤剂刷洗，零刻度线以下部位如不干净，则采用洗液洗(碱式滴定管应除去乳胶管，用橡胶乳头将滴定管下口堵住)。少量的污垢可装入约l0mL洗液，双手平托滴定管的两端，不断转动滴定管，使洗液润洗滴定管内壁，操作时管口对准洗液瓶口，以防洗液外流。洗完后，将洗液分别由两端放出。酸式滴定管(简称酸管)为了使其玻璃活塞转动灵活，必须在塞子与塞座内壁涂少许凡士林。活塞涂凡士林可用下面两种方法进行:一是用手指将凡士林涂润在活塞的大头上(a部)，另用火柴杆或玻璃棒将凡士林涂润在相当于活塞b部的滴定管活塞套内壁部分，另一种方法是用手指蘸上凡士林后，均匀地在活塞a、b两部分涂上薄薄的一层凡士林凡士林凡士林酸管涂凡士林操作活塞涂凡士林操作一活塞涂凡士林操作二滴定管读数滴定读数滴定管夹滴定管夹碱式滴定管(简称碱管)，使用前，应检查橡皮管(医用胶管)是否老化、变质，检查玻璃珠是否适当，玻璃珠过大，则不便操作，过小，则会漏水。如不合要求，应及时更换。2．滴定操作(1)操作溶液的装入先将操作液润洗滴定管内壁三次，每次10～15mL。最后将操作液直接倒入滴定管，直至充满至零刻度以上为止。(2)管嘴气泡的检查及排除排除碱管中的气泡排除酸管中的气泡酸管的气泡，一般容易看出，当有气泡时，右手拿滴定管上部无刻度处，并使滴定管倾斜30，左手迅速打开活塞，使溶液冲出管口，反复数次，一般即可达到排除酸管出口处气泡的目的。二、滴定管及其滴定操作2．滴定操作(3)滴定姿势(4)酸管的操作(5)碱管的操作(6)边滴边摇瓶要配合好(7)半滴的控制和吹洗(8)滴定管的读数(9)滴定的终点指示锥瓶中进行滴定时用右手的拇指、食指和中指拿住锥瓶，其余两指辅助在下侧，使瓶底离滴定台高约2～3cm，使滴定管下端伸入瓶口内约lcm。左手握住滴定管，按前述方法，边滴加溶液，边用右手摇动锥瓶，边滴边摇动。其两手操作姿势如图2-8所示。在烧杯中滴定时将烧杯放在滴定台上，调节滴定管的高度。使其下端伸入烧杯内约lcm。滴定管下端应在烧杯中心的左后方处(放在中央影响搅拌，离杯壁过近不利搅拌均匀)。左手滴加溶液，右手持玻璃棒搅拌溶液，如图4-9所示。图4-8两手操作姿势4-9在烧杯中的滴定操作滴定操作时，应注意如下几点最好每次滴定都从0.00mL开始，或接近0的任一刻度，这样可以减少滴定误差。滴定时，左手不能离开活塞，而任溶液自流。摇瓶时，应微动腕关节，使溶液向同一方向旋转(左、右旋转均可)，不能前后振动以免溶液溅出。不要因摇动使瓶口碰在管口上，以免造成事故。摇瓶时，一定要使溶液旋转出现有一旋涡，因此，要求有一定速度，不能摇得太慢，影响化学反应的进行。滴定操作时，应注意如下几点滴定时，要观察滴落点周围颜色的变化。不要去看滴定管上的刻度变化，而不顾滴定反应的进行。滴定速度的控制方面，开始时，滴定速度稍快，呈“见滴成线”，这时为10mL·min-1，即3～4滴/s左右。而不要滴成“水线”，这样，滴定速度太快。接近终点时，应改为一滴一滴加入，即加1滴摇几下，再加，再摇。最后是每加半滴，摇几下锥瓶，直至溶液出现明显的颜色变化为止。滴定管的读数一般读数应遵守下列原则:读数时应将滴定管从滴定管架上取下，用右手大拇指和食指捏住滴定管上部无刻度处，使滴定管保持垂直，然后再读数。滴定管夹在滴定管架上读数的方法，一般不宜采用，因为它很难确保滴定管的垂直。滴定管的读数无色和浅色溶液的弯月面比较清晰，读数时，应读弯月面下缘实线的最低点，为此，读数时，视线应与弯月面下缘实线的最低点相切，即视线应与弯月面下缘实线的最低点在同一水平面上。如图4-10所示。对于有色溶液(如KMnO4、I2等)，其弯月面是不够清晰的，读数时，视线应与液面两侧的最高点相切，这样才较易读准。图4-10读数视线的位置图4-11读数卡滴定管的读数读取的值必须读至毫升小数后第二位，即要求估计到0.01mL。正确掌握估计0.01mL读数的方法很重要。滴定管上二个小刻度之间为0.1mL，是如此之小，要估计其十分之一的值，对一个分析工作者来说是要进行严格训练的。为此，可以这样来估计，当液面在此二小刻度之间时，即为0.05mL；若液面在二小刻度的三分之一处，即为0.03mL或0.07mL当液面在二小刻度的五分之一时，即为0.02mL等等。滴定管的读数对于“蓝带”滴定管，读数方法与上述相同。当蓝带滴定管盛溶液后将有似两个弯月面的上下两个尖端相交，此上下两尖端相交点的位置，即为蓝带管的读数的正确位置。