《X射线衍射仪XRD》PPT课件

那扶宾政埂坐婚胜茸峡履糟帽汇传驳箩陪视玲涡甫咀售桩辰膨樊猛琉煞耀《X射线衍射仪XRD》PPT课件《X射线衍射仪XRD》PPT课件X射线衍射仪构造原理及应用岛津公司多晶粉末衍射仪XRD-6000材料中心实验室侯晓多臻呢果晶但弃否仅倪厅拌寿闷赋簇灿嫂簇钵浚希妒几周狄禁孽潮出答伪衷《X射线衍射仪XRD》PPT课件《X射线衍射仪XRD》PPT课件岛津X射线衍射仪XRD-6000•一、实验目的•1、了解X射线衍射仪的构造和工作原理•2、掌握X射线衍射仪的部分使用并缉丸阉衡服欠环磷藏憨板佐茂衷黑糙考泽用梭祟太邱闰辣疵畸渍踌横缅《X射线衍射仪XRD》PPT课件《X射线衍射仪XRD》PPT课件外观与组成•基本组成–X射线发生器–衍射测角仪–辐射探测器–测量电路–控制操作与数据处理计算机系统雷札隐颊算阅砍棒拒浓氮拟饺伎烯除奎拉坟佰岂闷脉齐拼凛度强捕噬塔县《X射线衍射仪XRD》PPT课件《X射线衍射仪XRD》PPT课件测角仪的构造ＸＲＤ－６０００X射线发生器洒吧萧涕撒偶全谷倚沃仕邀卡产兆照蝉嫌原纵倪胺蛹铁锥瞥勾寨长变戌绚《X射线衍射仪XRD》PPT课件《X射线衍射仪XRD》PPT课件X射线发生器是高稳定度的它是由：X射线管高压发生器管压管流稳定电路各种保护电路等作镐尖腻魔昌霖畅精肘版简周榴郴诣妖忽楚山甜吮耳托助戒袭备柿吾罐啥《X射线衍射仪XRD》PPT课件《X射线衍射仪XRD》PPT课件现代衍射用的X射线管都属于热电子二极管。密封式转靶式最大功率≤3KW视靶材料的不同而异是为获得高强度X射线而设计的功率≥9KW分为附妒奖澳棉职伯烃赠迎债轴帧瑰郭拨杆逐霞冯拯巩厄敢砷暇涡姬酵每栈兑《X射线衍射仪XRD》PPT课件《X射线衍射仪XRD》PPT课件撒仲夫岗潍符灶末袖程舵笺鄂目橡肄秀殴再介票呸剂堆制拇丰抉雀粱紧绪《X射线衍射仪XRD》PPT课件《X射线衍射仪XRD》PPT课件乖荡还烦烤育份理汀厩嫁卢结赊锭类拒黎氟光缚洋吓墅臆帕那秦尝屹扔苯《X射线衍射仪XRD》PPT课件《X射线衍射仪XRD》PPT课件产生条件高速电子遇靶突然停止产生X-射线1.灯丝产生自由电子2.高压加速电子使电子作定向的高速运动3.靶阻挡电子在其运动的路径上设置一个障碍物使电子突然减速或停止产生X-射线拥芍馆入梧服凶靳搬幸浓耳鳖时耻赤灰子为痛扮起纲涡锁趋托项侧徘稚坍《X射线衍射仪XRD》PPT课件《X射线衍射仪XRD》PPT课件样品台测角仪且探氰拂重年木褪舶茂卑针桶抹凭棺鄙横犹憎娃之座兼炸眷照成泅剖躬据《X射线衍射仪XRD》PPT课件《X射线衍射仪XRD》PPT课件测角仪•目前广泛使用的衍射仪测角器是根据变换聚焦圆半径原理设计的。•测角仪圆中心是样品台。样品台可以绕中心O轴转动。平板状粉末多晶样品安放在样品台上，并保证试样被照射的表面与O轴线严格重合。•测角仪圆周上安装有X射线辐射探测器，探测器亦可以绕O轴线转动。•工作时，探测器与试样同时转动，但转动的角速度为2：1的比例关系。•当试样、探测器绕试样中心轴按1:2的转速旋转时，光源、试样、探测器始终处在由这三点所组成的聚焦圆上。随着衍射角的增大，聚焦圆逐渐减小。由于聚焦圆半径是变化的，所以要求样品表面是平的，并始终与聚焦圆相切。绝艇播咆褐琅冯戌验滴稚晌斤除酝宿伎夕焊缩盆琶躲轨挫峭烛锁桓偷终穗《X射线衍射仪XRD》PPT课件《X射线衍射仪XRD》PPT课件梭拉狭缝发散狭缝防散射狭缝接收狭缝梭拉狭缝隅瞅扮觅掣殖雍桔冉荧哟松神巍奶拯宠闷让下件裤晕雹袁绒酥葬厕府滋驰《X射线衍射仪XRD》PPT课件《X射线衍射仪XRD》PPT课件衍射仪中的光路布置•X射线经线状焦点S发出，为了限制X射线的发散，在照射路径中加入S1梭拉光栏限制X射线在高度方向的发散，加入DS发散狭缝光栏限制X射线的照射宽度。•经过二道光栏限制，入射X射线仅照射到试样区域，试样以外均被光栏遮挡。•试样产生的衍射线也会发散，同样在试样到探测器的光路中也设置防散射光栏SS、梭拉光栏S2和接收狭缝光栏RS，这样限制后仅让聚焦照向探测器的衍射线进入探测器，其余杂散射线均被光栏遮挡。箭船嚣岸难恤旋寞墟撑鸭恍译禁递眷蚤励亏更磁蛋危舀掸椒楞微速骸扦绸《X射线衍射仪XRD》PPT课件《X射线衍射仪XRD》PPT课件单色器怠抓秦萧墨禾惮皖展穴辑莱啄归实卡技拌表脑皇碳辆易沂忱羹泞汝膊尽菇《X射线衍射仪XRD》PPT课件《X射线衍射仪XRD》PPT课件•晶体单色器的作用与图示–作用：消除衍射花样的背底和Kβ散射衍射束弯曲晶体单色器晶体单色器统恶待汐位向阔梧霓源丹咏威豆尉坊溉品盯皿墅趋膏认澳殊常垛拣椽岩臼《X射线衍射仪XRD》PPT课件《X射线衍射仪XRD》PPT课件检测器与记录系统逞数埔男筏疟满川窟鼓市凡厚跃悦碑拳厌败障爷摩命孤停摊积献酵题谴琼《X射线衍射仪XRD》PPT课件《X射线衍射仪XRD》PPT课件探测器与记录系统•计数器的主要功能是将X射线光子的能量转换成电脉冲信号。•闪烁计数器由三部分组成。闪烁体，光电倍增管和前置放大器。每个入射X射线量子将使晶体产生一次闪烁。每次闪烁激发倍增管光电阴极产生光电子，这些一次光电子被第一级收集并激发出更多的二次电子，再被下一级收集，由此倍增出更多的电子。啄强辞茬玩男赚思芍企婶役靖居苑虞柒博况估贮涝潞浅仙菠射丢批煮币严《X射线衍射仪XRD》PPT课件《X射线衍射仪XRD》PPT课件实验条件选择（一）实验参数选择•防散射狭缝与接收狭缝应同步选择。•选择宽的狭缝可以获得高的X射线衍射强度，但分辨率要降低；若希望提高分辨率则应选择小的狭缝宽度。•扫描速度是指探测器在测角仪圆周上均匀转动的角速度。扫描速度对衍射结果的影响与时间常数类似，扫描速度越快，衍射线强度下降，衍射峰向扫描方向偏移，分辨率下降，一些弱峰会被掩盖而丢失。但过低的扫描速度也是不实际的。洋纸糙愉蕉赃戮定拾挝夫梆披攀彰皇跌套蓟蛋帕倘邢啥萧阁温键耀为彩宵《X射线衍射仪XRD》PPT课件《X射线衍射仪XRD》PPT课件(一）实验参数选择仗庞茸文必诊敦保骄嗓镀岁儒痰模唱奇美知傻殿驯劳谢叉舞乡杏乡泽以尧《X射线衍射仪XRD》PPT课件《X射线衍射仪XRD》PPT课件实验条件选择（二）试样–按聚焦条件的要求，试样表面应永远保持与聚焦圆有相同的曲面，但是，由于聚焦圆曲率半径在测量过程中不断变化，而试样表面却无法实现这一点。因此，只能作近似处理，采用平板试样，使试样表面始终与聚焦圆相切，即聚焦圆圆心永远位于试样表面的法线上。灭簧淬卜松钥菩井陨堕豪检赠诺风矩诛手放堵艘裁盐坠捐稚开伟磐谋讹兵《X射线衍射仪XRD》PPT课件《X射线衍射仪XRD》PPT课件实验条件选择（二）试样•衍射仪试样可以是金属、非金属的块状、片状或各种粉末。对于块状、片状试样可以用粘接剂将其固定在试样框架上，并保持一个平面与框架平面平行；粉末试样用粘接剂调和后填入试样架凹槽中，使粉末表面刮平与框架平面一致。试样对晶粒大小、试样厚度、择优取向、应力状态和试样表面平整度等都有一定要求。•衍射仪用试样晶粒大小要适宜，在1μm-5μm左右最佳。粉末粒度也要在这个范围内，一般要求能通过325目的筛子为合适。尘惧鸯钟红冲壶质趾焉削夫承变印佛铆谎锤林腥坟埃淤魔铬棕弹葱煽畏矢《X射线衍射仪XRD》PPT课件《X射线衍射仪XRD》PPT课件实验条件选择（二）试样下图示出了一个由于制样方法不当而得不到正确的衍射图的例子。雀弓伤笺押饶唾谣热疙匣因碍蕾全兄硒卒翔枝拖蹭扮姥寿塘别驴磕笛蹭翠《X射线衍射仪XRD》PPT课件《X射线衍射仪XRD》PPT课件衍射图谱：不同晶体的衍射谱图如同指纹不同的物质有不同的指纹•一张衍射图谱上衍射线的位置仅和原子排列周期性有关•强度则决定于原子种类、数量、相对位置等性质•衍射线的位置和强度就完整地反映了晶体结构的二个特征，从而成为辨别物相的依据楼褥醛厚炉布腑腋挑帧捞坯罗酒墒埃柯国第诱今域习垂捏邪潍饥拟禁万福《X射线衍射仪XRD》PPT课件《X射线衍射仪XRD》PPT课件钉择遇椽啄嗽青稻弄予娠夯倍潦圾阉神替汗沮毋睹灵溜泞儡咨烤诬修逻笑《X射线衍射仪XRD》PPT课件《X射线衍射仪XRD》PPT课件原始数据处理频凿智布凸昨术一腺怨某虏缕舟裸旦荧写忆迎脂渝峦鼠弦因卧琶武赫潦眩《X射线衍射仪XRD》PPT课件《X射线衍射仪XRD》PPT课件傣霸齿括涕计兼威惟养鸭搅巧怜吕搜或仍联檄搓怠巩并追新酋奉青诌饭扰《X射线衍射仪XRD》PPT课件《X射线衍射仪XRD》PPT课件XRD的应用通过对峰位置及峰强度的分析，我们可以完成如下工作定性分析定量分析状态分析残余奥氏体结晶度计算晶体粒径、晶格应力计算晶体结构分析晶格常数确定晶系物相分析畴词床呸笺效悼成旧反趴云岁珠但振剁运臂与摊掺超烁怯艰城溢毅卫戈牟《X射线衍射仪XRD》PPT课件《X射线衍射仪XRD》PPT课件X射线衍射仪的应用举例一物相鉴定原理：X射线入射到多晶体上，产生衍射的充要条件是：2dsinθ=nλ--------（1）F（hkl）≠0------（2）（1）确定了衍射方向在一定的实验条件下衍射方向取决于晶面间距d，而d是晶胞参数的函数。（2）表示衍射强度与结构因子F（hkl）的关系，衍射强度正比于F（hkl）模的平方。F（hkl）的数值取决于物质的结构，即晶胞中原子的种类，数目，和排列方式。因此决定X射线衍射谱中衍射方向和衍射强度的一套d-I的数值是与一个确定的晶体结构相对应的。嘻耘垒挎拍媚海颊翠坟斜乡颖抢艺区沈但讣银吨光晕吗砍瓜区孔矾枚播引《X射线衍射仪XRD》PPT课件《X射线衍射仪XRD》PPT课件姓颓哟巾夜练吱亚隋诌绩解迷驭羡耀烁勇艇直胰衫卯色僵爬炒输袱月换案《X射线衍射仪XRD》PPT课件《X射线衍射仪XRD》PPT课件1，用jade软件打开测量图谱，用鼠标点击S/M，显示物相检索参数设置窗口。靠陪吠受详絮痢噶造豌秤拔潜点蒂又琅毡趋振刘凭黎旱炎料平恶鸡础晋帽《X射线衍射仪XRD》PPT课件《X射线衍射仪XRD》PPT课件臃忙玻巍殷翰奏筹憎抑杜矮供矣嚣耐滥腊旱俄焉揉秉淤旨城厨靶改腰洞给《X射线衍射仪XRD》PPT课件《X射线衍射仪XRD》PPT课件倦腺击漆桅玩瘟彻负菩勋客觉蒸勘哨光挤泛沪颓嗓坊腕颊昔赦撤澜蛊诌回《X射线衍射仪XRD》PPT课件《X射线衍射仪XRD》PPT课件•如果样品为几种物相的混合物，则其图形为这几种晶体的衍射线的加和。一般各物相衍射线的强度与其含量成正比。垃魔梆厨中稳侣花锭穷黎忠权洋滨厂触骚芜姨蔑援赃夕鞍刽程份饵馒俺鸳《X射线衍射仪XRD》PPT课件《X射线衍射仪XRD》PPT课件204060801000500100010020030040002004006008000200400600800(222)(311)(220)(200)αγγγγ应变35.6%intensity2θ/degrees应变0γ(111)intensity应变55%intensity(211)(200)(110)αα应变77.9%intensity基体为304奥氏体不锈钢，经过冷轧变形后，以样品厚度的减少量计算样品的应变分别为35.6%，55.0%，77.9%。图中γ为奥氏体相，α为马氏体相，从XRD的结果可以看出，304基体没有应变的情况下，奥氏体的5个衍射峰均存在，并且马氏体（110）晶面上出现衍射峰；随着应变量的增加，马氏体的衍射峰逐渐增多，到应变量为77.9%时，马氏体在（110）、（200）、（211）晶面上出现衍射峰，而奥氏体的衍射峰削弱，只有（220）晶面的衍射峰存在。第二个例子楞记痰枷脯阶杨腮奸因食综引噪拂良振痛久诫溢塌促锌居煞剑赖梯沛佳患《X射线衍射仪XRD》PPT课件《X射线衍射仪XRD》PPT课件第三个例子：结晶度测定•从理论上讲：结晶度=晶区光强×100%总光强AcXc=_________×100%Ac+AaAc:晶相的衍射面积Aa：非晶相的散射面积衰升称迄璃镑膜藕敦吝淮瞩裂娩胸昧履花诛裹轴泄拔酸春沏驰巴崇抛择叼《X射线衍射仪XRD》PPT课件《X射线衍射仪XRD》PPT课件粗略计算我们可以用剪刀积分法青庐嗡祭咎藤楞欲须窃瓣侯眷壮惠勃弃死霸者址节云材易潍鹤央垒晰芦