水质总磷测定一钼酸铵分光光度法

中心以化工行业技术需求和科技进步为导向，以资源整合、技术共享为基础，分析测试、技术咨询为载体，致力于搭建产研结合的桥梁。以“专心、专业、专注“为宗旨，致力于实现研究和应用的对接，从而推动化工行业的发展。科标化工分析检测中心致力于推动化工产业发展，欢迎各行同仁前来洽谈、合作。水质总磷的测定一钼酸铵分光光度法1主题内容与适用范围本标准规定了用过硫酸钾为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。本标准适用于地面水、污水和工业废水。2原理在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部转化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。3仪器及用具3.1具塞(磨口)比色管：50mL3.2加热板3.3刻度吸管：5mL，2mL，1mL3.4紫外分光光度计3.5烧杯：1000mL4试剂本标准所列试剂除磷酸二氢钾为工作基准试剂外，其余均为分析纯，水为蒸馏水。4.1过硫酸钾溶液:50g/L。将25g过硫酸钾溶于水并稀释至500mL。4.2钼酸铵溶液:26g/L。称取13g钼酸铵，精确至0.1g。称取0.35g酒石酸锑中心以化工行业技术需求和科技进步为导向，以资源整合、技术共享为基础，分析测试、技术咨询为载体，致力于搭建产研结合的桥梁。以“专心、专业、专注“为宗旨，致力于实现研究和应用的对接，从而推动化工行业的发展。科标化工分析检测中心致力于推动化工产业发展，欢迎各行同仁前来洽谈、合作。钾，精确至0.01g。溶于在200mL水中，加入300mL硫酸溶液，混匀，冷却后用水稀释至500mL，混匀，存于棕色试剂瓶中（冷藏可保存两个月）。4.3抗坏血酸溶液：100g/L。称取50g抗坏血酸，精确至0.1g。溶于蒸馏水中，用水稀释至500mL，贮于棕色试剂瓶中（冷藏可稳定几周，如不变色可长时间使用）。4.4磷标准贮备溶液：1mg/mL。溶解磷酸二氢钾（使用前在105℃下干燥2h）1.0967g于蒸馏水中，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。4.5磷标准工作溶液：10ug/mL。吸取5mL磷标准储备溶液于500mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀。5分析步骤5.1空白试样按（5.2）的规定进行空白试验，用水代替试样，并加入与测定时同体积的试剂。5.2测定5.2.1消解吸取5mL混匀水样于50mL具塞比色管中，加入5mL过硫酸钾溶液（4.1），用蒸馏水稀释至25mL，将比色管置于沸水浴中加热30分钟，取出冷却至室温。5.2.2发色分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液（4.3），2mL钼酸铵溶液（4.2），用蒸馏水稀释至50mL，充分混合均匀。5.2.3分光光度测量中心以化工行业技术需求和科技进步为导向，以资源整合、技术共享为基础，分析测试、技术咨询为载体，致力于搭建产研结合的桥梁。以“专心、专业、专注“为宗旨，致力于实现研究和应用的对接，从而推动化工行业的发展。科标化工分析检测中心致力于推动化工产业发展，欢迎各行同仁前来洽谈、合作。室温下放置30分钟后，使用光程为10mm比色皿，在700nm波长下，以蒸馏水为参比液，空白试液调节零点，测定吸光度后，从工作曲线（5.2.4）上查得磷的含量。5.2.4工作曲线的绘制取6支具塞比色管分别加入0.0；0.50；1.0；2.0；3.0；4.0mL磷标准溶液（4.5）。然后按步骤(5.2)进行处理，以蒸馏水为参比液，空白试液调节零点，测定吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。6计算总磷含量以C（mg/L）表示，按下式计算：m×XC=--------V式中：m----试样测得含磷量，ug；X---样品稀释倍数；V----测定用试样体积，mL。注：1、对于总磷较大的水样（如精炼厂、榨油厂污水和中和水）需将水样稀释50倍后再进行检测；排放水采样量为10mL。2、若消解后的试样有悬浮物需过滤后再发色。