实验八----Fe3+、Al3+离子的分离

1实验八Fe3+、Al3+离子的分离——液－液萃取与分离[实验目的]学习萃取分离法的基本原理;初步了解铁、铝离子不同的萃取行为。学习萃取分离和蒸馏分离两种基本操作。在6mol·L-1盐酸中，Fe3+离子与Cl-离子生成了[FeCl4]-配离子。在强酸－乙酸萃取体系中，乙醚（2tEO）与离子结合，生成了离子（2tEO·H+）。由于[FeCl4]-离子与2tEO·H+离子都有较大的体积和较低的电荷。因此，容易形成缔合物2tEO·H+·[FeCl4]-，在这种离子缔合物中，Cl-离子和2tEO分别取代了Fe3+离子和H+离子的配位水分子，并且中和了电荷，具有疏水性，能够溶于乙醚中。因此，就从水相转移到有机相中了。Al3+离子在6mol·L-1盐酸中与Cl-离子生成配离子的能力很弱，因此，仍然留在水相中。将Fe3+离子由有机相中再转移到水相中去的过程叫做反萃取。将含有Fe3+离子的乙醚相与水相混合，这时体系中的H+离子浓度和Cl-离子浓度明显降低。离子2tEO·H+和配离子[FeCl4]-解离趋势增加，Fe3+离子又生成了水合铁离子，被反萃取到水相中。由于乙醚沸点较低（35.6），因此，采用普通蒸馏的方法，就可以实现醚水的分离。这样Fe3+又恢复了初始的状态，达到了Fe3+、Al3+分离的目的。[实验用品]仪器：圆底烧瓶（250mL）、直管冷凝器、尾接管，抽滤瓶、烧杯、梨形分液漏斗(100mL)、量筒(100mL)、铁架台、铁环液体药品：FeCl3(5%)、浓盐酸（化学纯）、乙醚（化学纯）、K4Fe(CN)6(5%)、NaOH(2mol·L-1、6mol·L-1)、茜素S酒精溶液、冰水、热水材料：乳胶管、橡皮管、玻璃弯管、滤纸、pH度纸[基本操作]1．萃取，参见第六章二。2．蒸馏，参见第六章二。[实验内容]1.制备混合溶液取10mL5%FeCl3溶液和10mL5%AlCl3溶液混入烧杯中。2.萃取将15mL混合溶液和15mL浓盐酸先后倒入分液漏斗中，再加入30mL乙醚溶液,按照萃取分离的操作步骤进行萃取。[思考题]萃取操作中如何注意安全？3.检查萃取分离后，水相若呈黄色，则表明Fe3+、Al3+没有分离完全。可再次用30mL乙醚重复萃取，进至水相无色为止。每次分离后的有机相都合并在一起。4.安装先安装好蒸馏装置。向有机相中加入30mL水，并转移至圆底烧瓶中。整个装置的高度以2热源高度为基准，首先固定蒸馏烧瓶的位置，以后再装配其它仪器时，不宜再调整烧瓶的位置。调整铁支台铁夹的位置，使冷凝器的中心线和烧瓶支管的中心线成一直线后，方可将烧瓶与冷凝管联接起来。最后再装上尾接管和接受器，接受器放在冰中或冷水中冷却。5.蒸馏打开冷却水，把80℃的热水倒入水槽中，按普通蒸馏操作步骤，用热水将乙醚蒸出。蒸出的乙醚要测量体积并且回收。[思考题]实验室中为什么严禁明火？蒸馏乙醚时，为了防止中毒，应该采取什么措施？此实验采取了哪两种分离方法？这两种方法各自依据的基本原理是什么？6.分离鉴定按照离子鉴定的方法，分别鉴定分离未分离的混合液和分离开的Fe3+、Al3+溶液，并加以比较。[实验习题]Tl3+在高酸性条件下，能够与Cl-结合成配离子[TlCl]-。根据这些性质，选择一个离子缔合物体系，将Al3+和Tl3+混合液分离，并设计分离步骤。[思考题]Fe3+、Al3+离子的鉴定条件是什么？鉴定Al3+离子时如何排除Fe3+离子的干扰？