分子蒸馏技术

分子蒸馏技术是一种新型、特殊的用于分离或精制的技术，成功解决了高沸点、热敏性物料的分离提纯问题；该技术出现于20世纪30年代，60年代在很多国家工业上得到应用，我国80年代后期开始引进，90年代后期在少数食品添加剂和香料上实现了工业化；近年来，在中药产业该技术正逐步得到应用一、分子蒸馏概念及原理1、概念分子蒸馏（MolecularDistillation)，又称短程蒸馏，是一种高真空下进行分离精制的连续蒸馏过程。蒸馏物料分子从蒸发液面挥发至冷凝所经过的行程小于其分子运动平均自由程，不同物质分子由于运动平均自由程的差别，而在液－液状态下得到分离。（*分子与分子之间存在着相互作用力。一个分子与相邻分子之间碰撞时所走的路程称为分子运动自由程。任一分子在运动过程中自由程都是不断变化的，在某个时间内自由程的平均值称为平均自由程。）2、原理分子蒸馏是在极高的真空度下，依据混合物分子运动平均自由程的差别，使液体在远低于其沸点的温度下迅速得到分离。轻分子的平均自由程大，重分子的平均自由程小。1、分子从液相主体向蒸发表面扩散2、分子在液层表面上的自由蒸发3、分子从蒸发表面向冷凝面飞射蒸气分子从蒸发面向冷凝面飞射的过程中，可能彼此相互碰撞，也可能和残存于两面之间的空气分子发生碰撞。由于蒸发分子远重于空气分子，且大都具有相同的运动方向，所以它们自身碰撞对飞射方向和蒸发速度影响不大。而残气分子在两面间呈杂乱无章的热运动状态，故残气分子数目的多少是影响飞射方向和蒸发速度的主要因素。4、分子在冷凝面上冷凝只要保证冷热两面间有足够的温度差（一般为70~100℃），冷凝表面的形式合理且光滑则认为冷凝步骤可以在瞬间完成，所以选择合理冷凝器的形式相当重要。分子蒸馏装置内部冷凝器，流阻小，极限真空高二、分子蒸馏器设计原则1、高真空度，压力应等于或低于0.1333Pa；2、应保证冷凝面与蒸发面的间距与给定气压下蒸发分子的平均自由程同一量次；3、为防止已冷凝分子重新蒸发，冷凝面的温度应低于蒸发面50～100℃；4、被蒸发物料在蒸发面应能形成连续更新、覆盖完全、厚度均匀的薄膜，并控制物料停留时间，以提高蒸发效率，防止成分受到破坏。三、分子蒸馏设备完整的分子蒸馏系统主要包括：脱气系统、进料系统、分子蒸馏器、加热系统、真空冷气系统、接受系统和控制系统。四、分子蒸馏效果的影响因素（分子蒸馏分离效率取决于轻、重组分的蒸气分压与轻、重组分分子量的比值，而常规蒸馏分离效率仅取决于轻重组分的蒸气分压，因此两者的分离效果有一定的差别。当蒸气压比相同时，分子蒸馏的相对挥发度高于常规蒸馏。）压强，温度，待分离组分性质，蒸发液膜的覆盖面积、厚薄、均匀度，进料速度，携带剂的适用分子蒸馏的特点1、操作温度低于物料的沸点2、蒸馏压强低3、受热时间短分子蒸馏的优点和缺点为了充分了解分子蒸馏过程的优点，首先有必要提到间歇式、降膜式和刮膜式蒸发系统的物理局限性。以此为基础，分子蒸馏的优点就显而易见。真空间歇蒸馏物料在蒸馏釜内停留时间较长，且处于沸点状态，所以残留物甚至馏出物经常发生热破坏。降膜式蒸发器成膜质量主要取决于:重力、物料的粘度和给料流率;降膜成层流状态，导致膜上出现“死点”，使物料过热而热分解;膜层中存在较大的温度梯度，妨碍了最佳蒸馏效果刮膜式蒸发器机械“刮膜”，温度梯度和死点被大大减小极限真空有限，有较高的流阻相同物料在不同蒸馏过程中的热损伤比较一览表：系统类型停留时间（秒）工作压力（毫托）分解几率Z=p.t稳定性指数Z1=lgz间歇蒸馏柱4,000760×1033×1099.48间歇蒸馏3,00020×1036×1077.78旋转蒸发器3,0002×1036×1066.78真空循环蒸发器10020×1032×1066.30刮膜蒸发器柱252×1035×1044.70降膜蒸发器201201.30分子蒸发器101101.00物料在分子蒸馏中的分解几率和停留时间比其它类型的蒸发器低了数量级。因此，用分子蒸馏总是可以保证：物料少受破坏重复性效率分子蒸馏与其它蒸馏方法相比其突出优点在于：a.操作温度低b.物料受热时间短（这两点对于高沸点和热敏物料尤为重要）分子蒸馏的缺点：1．生产能力方面2．设备投资方面分子蒸馏器的模式离心薄膜式转子刮膜式主要区别在于物料形成薄膜的方法不同现在国内、外的工业化装置以转子刮膜式为主离心薄膜式分子蒸馏器转子刮膜式分子蒸馏器a蒸发器b蒸发器内成膜构件示意转子刮板式分子蒸馏装置应用情况简介•石油化工方面•塑料工业方面•食品工业方面•医药方面•香料工业方面事例1事例2事例3事例4事例51.酸性氯化物2.氨基酸酯3.葡萄糖衍生物4.吲哚5.萜酯6.天然和合成维生素7.互叶白千层油8.辣椒碱9.大蒜素的精制10.川芎11.当归12.姜油13.中草药有效成分的提纯制药应用领域和产品1．脂肪酸及衍生物2.二聚酯肪酸3.鱼油4.小麦胚芽油5．种子油6.单甘油酯7.双甘油酯8.生育酚9.黄油食品1．广藿香油2.玫瑰油3.山仓子油4.桉叶油（茶树油）5.香茅油6.橙油7.紫罗兰酮香料香精典型的三级分子蒸馏流程图:广受科研人员欢迎的实验型设备：MD-S80中试型设备：MD-S150MD-S300MD-S500用于聚合物脱挥的分子蒸馏装置用于医药工业的分子蒸馏装置用于天然提取物的分子蒸馏装置用于鱼油生产的分子蒸馏装置用于食品工业的分子蒸馏装置