硫代硫酸钠滴定液配制与标定标准操作程序

硫代硫酸钠滴定液配制与标定标准操作程序1目的建立硫代硫酸钠标准滴定液的配制与标定标准操作程序2范围适用于（0.1mol/L）硫代硫酸钠滴定液的配制与标定3责任人化验室负责人、化验员4内容4.1硫代硫酸钠分子式为：Na2S2O3•5H2O；分子量为248.194.2配制称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）（或无水硫代硫酸钠16g），溶于1000ml纯水中，加0.2克碳酸钠，缓缓煮沸15分钟，冷却，在煮沸过程中有溶液水份蒸发，取经煮沸15分钟的蒸馏水补给蒸发掉的水份，放置两周后过滤并储存在棕色玻璃瓶中备用。4．3标定4.3.1仪器与设备电热恒温干燥箱、分析天平、碘量瓶（500ml）、碱式滴定管（50ml）4.3.2试剂和溶液基准试剂重铬酸钾；碘化钾（分析纯）2mol/L硫酸：先取500ml水于烧杯中，边搅拌边加入98%的浓硫酸110ml，最后加水稀释至1000ml即得。淀粉指示液：取可溶性淀粉0.5g，加蒸馏水水5ml搅拌后，缓缓倾入100ml沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得（本液应临用新制，在冷处放置，使用时应不超过1周）。4.3.3标定称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，称准至0.0001g，置于500ml碘量瓶中，加水25ml使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加20%硫酸20ml，摇匀，密塞；在暗处放置5-10分钟后，加水100-150ml稀释，用配制好的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至黄棕色，加淀粉指示液3ml，继续滴定至溶液由紫色转变为亮绿色，记录消耗的硫代硫酸钠的体积，同时作空白实验（除不加重铬酸钾外其余同上）。计算：C为硫代硫酸钠的摩尔浓度mol/Lm为基准重铬酸钾的称取量（g）v1标定中本滴定液的用量（ml）v2为空白试验中本滴定液的用量（ml）0.04903为与每1ml的硫代硫酸钠液（1.000mol/L）相当的以g表示m(v1-v2)×0.04903C（mol/L）=的重铬酸钾的质量。4.5注意事项及注释4.5.1配制本滴定液所用的水必须经过煮沸后放冷，以除去水中溶解的二氧化碳和氧，在配制后应在避光处贮放两周以上，待浓度稳定，再经滤过，而后标定。4.5.2碘化钾的强酸性溶液，在静置过程中遇光也会释出微量的碘，因此在标定中的放置过程应置于暗处，但不宜过久，并用空白试验予以校正。4.5.3本滴定液在贮存中如出现浑浊，即不得再使用。4.5.4当标定温度在25℃以上时，应将反应液及稀释液用水降温至约20℃。4.5.5滴定时不要剧烈摇动溶液，使用带有玻璃塞的典量瓶。4.5.6滴定速度宜适当地快些。4.5.7淀粉指示液应在滴定近终点时加入，如果过早地加入，淀粉会吸附较多的I2，使滴定结果产生误差。4.6本滴定液的有效使用期为三个月。如可继续使用，须重新标定。