湖水水质监测方案.doc

-1-一、任务由来按照自然地理学实验课程安排，通过前期调研查阅资料，拟定于2014年10月对宁夏大学B区金波湖进行水质监测。二、监测对象概况金波湖位于宁夏大学B区，水深大概有1.5米，水中有水生植物、鱼及微生物。此湖作为一个人工湖，水体流通不畅，更新速度较慢，易造成水质腐败，水中微生物增多，进而导致溶解氧降低。经现场勘查发现，校园内学生在湖附近活动较多，对其水质影响较大。三、监测依据及评价标准（一）监测依据1、《地表水和污水监测技术规范》2、《地表水环境质量标准GB3838—2002》（二）水质评价标准人工湖湖水水域功能区为一般景观用水，因此适用于《地表水环境质量标准GB3838-2002》中第V类水体标准V类水体标准项目标准值项目标准值水温(℃)人为造成的环境水温变化应限制在：周平均最大温升≤1周平均最大温降≤2氟化物（以F-计）≤1.5硒≤0.02砷≤0.1pH值(无量纲)6～9汞≤0.001溶解氧≥2镉≤0.01高锰酸盐指数≤15铬（六价）≤0.1化学需氧量（COD）≤40铅≤0.1五日生化需氧（BOD5）≤10氰化物≤0.2氨氮(NH3-N)≤2挥发酚≤0.1总磷（以P计）≤0.2石油类≤1总氮(湖、库．以N计)≤2阴离子表面活性剂≤0.3铜≤1硫化物≤1锌≤2粪大肠菌群（个／L）≤40000四、监测内容（一）监测项目及监测方法序号项目分析方法最低检出限（mg/L）方法来源1水温温度计测量法0.1℃GB/T13195-19912pH值玻璃电极法0.1（pH值）GB/T6920-1986-2-3电导率ES4溶解氧DO碘量法0.2GB/T7489-19876化学需氧量COD重铬酸钾法5GB/T11914-19896透明度7氨氮蒸馏和滴定法——GB7478-878总磷钼酸铵分光光度法0.01GB/T11893-1989（二）采样及保存方法项目容器材质保存方法保存期采样量（ml）容器洗涤pH值P/G4℃12h250ⅠDO溶解氧瓶（G）加MnSO4和碱性KI，4℃避光24h250ⅠCODG加硫酸，使pH＜2，4℃48h500Ⅰ五日生化需氧量溶解氧瓶（G）4℃,避光6h250Ⅰ氨氮P/G加硫酸，使pH＜2，4℃24h250Ⅰ总磷P/G加硫酸，使pH≦224h250Ⅳ注:(1)G为硬质玻璃瓶；P为聚乙烯瓶(桶)。(2）Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ表示四种洗涤方法，如下：Ⅰ：洗涤剂洗一次，自来水三次，蒸馏水一次；Ⅱ：洗涤剂洗一次，自来水洗二次，1+3HNO3荡洗一次，自来水洗三次，蒸馏水一次；Ⅲ：洗涤剂洗一次，自来水洗二次，1+3HNO3荡洗一次，自来水洗三次，去离子水一次；Ⅳ：铬酸洗液洗一次，自来水洗三次，蒸馏水洗一次。如果采集污水样品可省去用蒸馏水、去离子水清洗的步骤。-3-（三）采样点布设根据均匀布点法，画出人工湖布点图。①②③④⑤⑥⑦⑧为八个小组采样点。‘□’为雨水排水口。⑥号为本小组采样点。（四）现场采样水样采集记录表采样时间：采样天气：采样人员：采样单位：序号测定项目采样仪器盛水容器采集水样体积水深(m)水样类型采样频次1COD有机玻璃采水器聚乙烯瓶500mL2瞬时水样一天一次共一天2总磷有机玻璃采水器聚乙烯瓶250mL2瞬时水样一天一次共一天（五）采样自控措施1、现场才两个平行样，严格按照采样要求采样。2、水样都有严格的采集方法、保存方法与保质期以确保水样的真实性。五、原始数据记录表（一）COD测定数据编号空白样（V0）水样1（V1）水样2（V2）水样（v）/mL5mL蒸馏水55重铬酸钾标准溶液5硫酸-硫酸银溶液5亚铁灵指示剂2滴-4-消耗硫酸亚铁铵溶液的体积（v）/mLl11.9211.4511.44CODcr(O2mg/L)平均7.89（二）总磷测定数据编号1234567水样1水样2磷酸盐标液（mL）00.501.003.005.0010.0015.0025.0025.00抗坏血酸溶液1mL钼酸盐2mL稀释至50mLmp(标液)01.02.06.010.020.030.00.0160.016A0.0050.0160.0340.0900.1740.2740.4080.0160.016A`=A-A000.0110.0290.0850.1690.2690.4030.0110.011六、数据处理(一)CODVcVVLmgOCODcr10008)()/,(102=（11.92-11.45）×0.01038×8×1000÷5=7.81mg/LVcVVLmgOCODcr10008)()/,(102=（11.92-11.44）×0.01038×8×1000÷5=7.97mg/LCODcr平均=（7.81+7.97）/2=7.89mg/L|d1|=C平均-C1=0.08|d2|=C平均-C=0.08|d平均|=(|d1|+|d2|)/2=0.08Rd平均=d平均/c平均=1.0%-5-(二)总磷由y=0.0134x+0.0056得：当y1=0.11时，x1=0.403；当y2=0.11时，x2=0.403磷酸盐（P，mg/L）=m/V式中m——由校准曲线查得的含磷量，μg；V——水样体积，mLC1(p,mg/L)=0.403/25.O=0.016mg/LC2=0.403/25.O=0.016mg/LC平均=（C1+C2）/2=0.16mg/L|d1|=C-C1=0|d2|=C-C2=0|d平均|=（|d1|+|d2|）/2=0Rd平均=d平均/c平均=0%水质监测分析结果统计表组号12345678平均CODmg/L0.830411.500.1663.28010.3327.890.9218.455.42总磷mg/L0.0880.030.630.070.01250.0160.0430.01150.11七、质量控制及质量保证1、所有检测及分析仪器，均有有效检定期内，并参照有关计量检定规程定期校检和维护。2、分析人员经考核合格，持证上岗。-6-3、所测项目都用精密的仪器与严谨的监测方法所监测以确保数据的准确性。4、所得结果都将与各类水质的基本要求（国家标准）相对比以得出可信度高的监测报告。八、实验结论及水质评价长沙环境保护职业技术学院监测1031班第6组于2012年6月对学校人工湖水质进行监测，实验得出：学校人工湖水体化学需氧量为5.42mg/L,总磷为0.11mg/L,均在《地表水环境质量标准GB3838-2002》第V类水体标准限值内，即符合第V类水体标准。九、水质改善建议1、提高学生的环保意识，自觉主动保护水域环境。2、定期进行水质监测，采取措施防患于未然。3、多引进鱼种和水生植物，加强水体的生命力，实现水域的生态平衡。4、定期检查水道的畅通，确保水流动性，避免造成死水。附（1）COD标准监测方法附（2）总磷标准监测方法附（1）重铬酸钾法测定COD一、重铬酸钾法测定（CODCr）的原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是-7-有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。二、水样预处理取5.00ml水样于洗净的消解罐中，并准确移取5.00ml重铬酸钾标准溶液，缓慢加入5.00ml硫酸-硫酸银溶液，摇匀，放入微波消解仪中消解10min。以5.00ml蒸馏水代替水样做空白试验。三、方法的适用范围用0.25mol/L的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值，未经稀释水样的测定上线是700mg/L，用0.25mol/L的重铬酸钾溶液可测定5~50mg/L的COD值，但低于10mg/L时测量准确度较差。四、仪器1、微波消解仪2、聚四氟乙烯闷罐3、50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。五、试剂1、重铬酸钾标准溶液（C1/6K2Cr2O7）；称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标准线，摇匀。2、试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2•H2O）、0.695g硫酸亚铁（FeSO4•7H2O）溶于水中，稀释至100ml，储于棕色瓶内。3、硫酸亚铁铵标准溶液（C(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O）：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。C=0.2500×10.00/V式中：C-----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）V-----硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）4、硫酸-硫酸银溶液：于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银。放置1~2d，不时摇动使其溶解。5、硫酸汞：结晶或粉末。-8-六、测定步骤1取20.00mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20mL）置聚四氟乙烯闷罐中，准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液，缓慢加入30mL硫酸——硫酸银溶液，微波消解10min。①化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积的1/10的废水样和试剂，于15mm╳150mm硬质玻璃试管中摇匀，加热后观察是否变成绿色，如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直到溶液不变绿色为止，从而确定废水样，分析时所取用的体积，稀释时，所取废水样量不得少于5mL如化学需氧量很高，则废水样应多次逐级稀释。②废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入聚四氟乙烯闷罐中，再加20mL废水(或适量废水稀释至20.00mL)摇匀。2、冷却后，用90mL水反复冲洗聚四氟乙烯闷罐置于250mL锥形瓶中，溶液总体积不得小于140mL否则因酸度太大滴定终点不明显。3、溶液再度冷却后加3滴亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。4测定水样的同时，以20.00mL蒸馏水，按同样操作步骤做空白试验，记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。七、计算VcVVLmgOCODcr10008)()/,(102c——硫酸亚铁铵溶液浓度,mol/LV0——滴定空白样量,mLV1——滴定水样量,mLV——水样体积,5mL八、注意事项1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。2、本方法测定COD的范围为50~500mg/L。对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。对于COD大于500mg/L的水样应稀释后再来测定。3、水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5~4/5为宜。4、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。5、CODCr的测定结果应保留三位有效数字。-9-6、每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。附（二）总磷的测定（钼锑抗分光光度法）一、工作原理在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成酸木杂多酸，被还原剂抗坏酸还原，则变成蓝色配合物，通常称钼蓝。二、水样预处理-10-取25.0ml混匀水样于50ml具塞刻度管中，加过硫酸钾溶液4ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器中加热，待锅