农药最大残留限量及日常检测中注意事项

GB2763—2019农药最大残留限量及日常检测中注意事项《食品中农药最大残留限量》标准2019年8月，国家卫生健康委员会、农业农村部、市场监管总局三部门联合发布了包括GB2763-2019《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》在内的3项食品安全国家标准，并将于2020年2月15日正式实施。《食品中农药最大残留限量》标准基本情况标准规定了食品中2,4-滴等483种农药7107项最大残留限量。标准代替GB2763-2016和GB2763.1-2018。标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB2763-2005、GB2763-2012、GB2763-2014、GB2763-2016、GB2763.1-2018。标准除前言外，主体部分由范围、规范性引用文件、术语与定义、技术要求、索引五大部分组成。《食品中农药最大残留限量》标准总体变化2019年版规定了483种农药在356种（类）食品中7107项残留限量，相比2005年版的873项、2012年版的2293项、2014年版的3650项、2016年版的4140项，项数逐年增长。增加了2967项农药最大残留限量，修订了28项农药最大残留限量，并规定了109种农药在肉、蛋、奶等27种居民日常消费的动物源性农产品中703项最大残留限量，大大丰富了农药残留限量的涵盖范围。《食品中农药最大残留限量》标准新增人参、杨梅、冬枣等119种特色小宗作物804项限量标准，总数达到1602项，为保障特色产业安全、有序发展提供了新依据。通过评估转化国际食品法典标准，制定了77种尚未在我国批准使用农药的1109项残留限量，体现了我国对进口农产品安全监管的高度关注。《食品中农药最大残留限量》标准修订了食品类别及测定部位（规范性附录A），增加了羽扇豆等22种食品名称，修订了7种食品名称，修订了两种食品分类；修订了豁免制定食品中最大残留限量标准的农药名单（规范性附录B），增加了11种农药。增加了45项检测方法标准，删除了不适用的17项检测方法标准，变更了9项检测方法标准，同时对不含相关农药母体和（或）残留物的配套检测方法进行了调整，删除了28种农药中部分不满足检测要求的配套检测方法。《食品中农药最大残留限量》标准基本概念农药：指用于预防、消灭或控制危害农业、林业的病、虫、草和其他有害生物以及有目的的调节植物、昆虫生长的化学合成或者来源于生物、其他天然物质的一种物质或者几种物质的混合物及其制剂。农药分类的方法多种多样，按照防治对象区分，GB2763标准中涉及的有杀虫剂、杀螨剂、杀菌剂、杀线虫剂、除草剂、植物生长调节剂等。《食品中农药最大残留限量》标准残留物：由于使用农药而在食品、农产品和动物饲料中出现的任何特定物质，包括被认为具有毒理学意义的农药衍生物，如农药转化物、代谢物、反应产物及杂质等。GB2763中，残留物有原体、异构体、代谢物等。最大残留限量（MRL）：在食品或农产品内部或表面法定允许的农药最大浓度，以每千克食品或农产品中农药残留的单位毫克数表示（mg/kg）。《食品中农药最大残留限量》标准再残留限量（EMRL）：一些持久性农药虽已禁用，但还长期存在环境中，从而再次在食品中形成残留，为控制这类农药残留物对食品的污染而制定其在食品中的残留限量，以每千克食品或农产品中农药残留的毫克数表示（mg/kg）。GB2763中涉及再残留限量的有艾氏剂、滴滴涕、狄氏剂、毒杀芬、林丹、六六六、氯丹、灭蚁灵、七氯、异狄氏剂等10种。几个限量说明：正式限量，为我国获得注册，试验数据满足膳食风险评估需求，且检测方法配套；临时限量为每日允许摄入量的临时值，缺少规范残留试验数据、没有完整毒理学结论或膳食消费数据以及没有检测方法时使用临时限量。GB2763中标注*号的为临时限量。《食品中农药最大残留限量》标准豁免物质：一是原药（母药）低毒或微毒的微生物农药；二是原药低毒或微毒的天然植物源农药；三是原药低毒或微毒的信息素、激素、天然植物生长调节剂、酶等农药；四是低毒或微毒多糖类物质。GB2763中共44种豁免物质。《食品中农药最大残留限量》标准配套检测方法依据：标准对绝大多数农药推荐了检测方法，这些方法是按照资料性附录中食品分类的大类推荐的。其中蔬菜、水果和食用菌的检测方法互为通用，如果是“按照”，一般表明该检测方法标准含有同类食品；如果是“参照”，一般表明该检测方法标准未含有此类食品。GB2763—2019中，规范性引用文件增加“在配套检测方法中选择满足检测要求的方法进行检测”，明确了检测机构应针对农药（含代谢物）和基质从推荐配套检测方法中选择适用的检测方法。同时，规范性引用文件中还增加了“在本标准发布后，新发布实施的食品安全国家标准（GB23200系列）同样适用于相应参数的检测”，表明后期发布的GB23200系列也可以作为相应农药和食品的配套检测方法。《食品中农药最大残留限量》标准规范性附录（附录A）：食品类别及测定部位，本部分内容在实际应用中相当重要，也容易忽视。一是要注意该标准下的品种分类，尤其注意与其他基础标准（如GB2762）中分类的差异性。如芹菜，在GB2763中为叶菜类蔬菜，在GB2762中为茎类蔬菜。二是要注意可能容易混淆的问题。如油桃不属于桃，属于核果类水果。三是注意测定部位要求。样品预处理的制样部位和数据记录要严格满足该附录要求，特别要注意其他类目标化合物测定的差异性，如GB2762测定的是可食用部位。但农药残留检测时，各品种有差异。如测试香蕉，测定部位是全蕉，样品制样需要全蕉（带皮）制样；如测试荔枝，测定部位为全果（去柄和果核），残留量计算应计入果核的重量等。《食品中农药最大残留限量》标准GB2763规定，最大残留限量是指在食品或农产品内部或表面法定允许的农药最大浓度，以每千克食品或农产品中农药残留的毫克数表示（mg/kg）。依据GB2763，各食品类别测定部位有所差异，因此测定农药残留时，需严格按照附录A中的测定部位做好样品制备和果核重量的称量记录。同时，样品制备还要综合考虑推荐检测方法中对样品制备的预处理、储存和数量等要求。要注意同一样品测试不同类别项目时，样品制备部位有差异。《食品中农药最大残留限量》标准结果判定GB2763范围明确了本标准适用于与限量相关的食品。GB2763作为判定标准使用时有几个容易考虑不周的问题：禁用农药就是不得检出吗？2019年11月29日农业农村部农药管理司公布了禁限用农药名单，禁止（停止）使用的农药有46种。有些虽为禁用农药，但还长期存在环境中，从而再次在食品中形成残留。GB2763涉及再残留限量的有艾氏剂、滴滴涕、狄氏剂、林丹、六六六、氯丹、、七氯、异狄氏剂等10种。如六六六，在所有食品中均已禁用，但GB2763—2019标准仍规定了其在部分食品中的限量。《食品中农药最大残留限量》标准某种类农药项下未设置其在某食品的限量或标准中未包含某种农药，意味着不得检出吗？标准中未包含某种农药或某食品品种未列入标准中包含的某种农药下，是由于缺乏相应数据，暂不能评估该农药在我国使用后的残留情况，不能结合毒理学数据推荐出某农药在某个作物上的最大残留限量。但不能理解为不得检出，或理解为可以随意使用，只能理解为目前没有限量依据，不对结果进行判定。日本针对此类情况使用了“一律标准”，是对既非“豁免物质”又未规定“最大残留限量标准”的农业化学品在食品中的残留制定的统一标准。日本确定的“一律标准”为0.01毫克/公斤。不判定，无法判定。农药残留检测注意事项农药残留的主要用途分类及成分农药用途分类：杀虫剂（对硫磷、氧乐果），杀菌剂（腈菌唑、戊唑醇），除草剂（草甘膦、氟乐灵），生长调节剂（4-氯苯氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤）有机磷、氨基甲酸酯和拟除虫菊酯是目前市场上最主要的3类杀虫剂,特别是有机磷类杀虫剂仍在生产上起主导作用,更是菜农首选使用的一类杀虫剂。农药残留检测注意事项样品前处理流程：匀浆（取适量样品于匀浆机中，匀浆1~2min成糊状）→称量（称取5g精确至0.01g于50mL离心管中）→提取（准确移取10mL乙腈超声提取20min）→盐析(加入盐包，快速振荡涡旋1min)→离心(5000r/min离心5min)→净化(取乙腈层固相萃取小柱或加QUEChER净化包再次离心)→氮吹（准确吸取2mL乙腈上清液于10mL试管中，40℃氮吹浓缩近干）→复溶（用1mL复溶液重新溶解样品加内标涡旋1min）→过滤(用1mL针式注射器吸取过有机膜于进样小瓶待测)。农药残留检测注意事项1.干性样品（水分含量低于30%如茶叶粮谷类），水化的目的是：使细胞溶胀，让提取溶剂和样品之间充分接触，保证提取效率。2.洋葱类辛辣样品检测，基体较脏干扰较大，解决方法：采用串联质谱结合基质标定量的方法尽量去减少基质干扰的影响，也可以采用GPC凝胶等净化效果好的前处理方法来去除基质干扰。农药残留检测注意事项3.通常在检测方法标准制定过程中，为了测试各农药组分的技术指标，保证农药之间不相互干扰，一般要采用分组分通道的形式。如果实际样品检测中，对保留时间接近，不能保证完全分离的样品，如有检出，需做样品加标或经质谱确证。出峰时间相同的农药，色谱峰重叠在一起，但是采用质谱进行检测的时候，只要离子对不一致就可以依靠质谱进行区分，离子对相同的建立不同的通道。农药残留检测注意事项农药残留检测注意事项农药残留检测注意事项谢谢聆听