食品理化检验复习整理

《食品理化检验》整理版第一章1.食品理化检验的定义与作用答：定义：研究和评定食品品质及其变化的一门学科，也是从营养、嗜好、卫生角度用数据来探求食品价值的一门学科。食品理化检验概念：是卫生检验专业中的一门重要专业课程，是以分析化学、营养与食品卫生学、食品化学为基础，采用现代分离、分析技术，研究食品营养成分与食品安全有关成分的理化检验原理和方法的一门科学，也是一门学科交叉、应用性很强的学科。作用：1有效进行食品卫生管理，保卫人民身体健康；2保证和提高出厂产品的质量；3科研工作中开发新产品的重要手段。2.食品理化检验的内容1食品的感官检查；2食品营养成分的检验；3保健食品的检验；4食品添加剂的检验；5食品中有毒有害成分（污染物）的检验：生物性污染：细菌、霉菌、病毒、寄生虫等；化学性污染：农药、兽药、重金属、生物毒素和其他化学物质；6食品辅料（容器和包装材料）的检验；7化学性食物中毒的快速鉴定；8转基因食品的检验。3.食品理化检验的方法与发展趋势答：（1）方法：常用方法可分四大类：感官检查、物理检测、化学分析法、仪器分析法。1感官检验法：利用人体的感觉器官（眼、耳、鼻、口、手等）的感觉，即视觉、听觉、嗅觉、味觉和触觉等对食品的色、香、味、形和质等进行综合性评价的一种检验方法。①如果食品的感官检查不合格，直接判断为不合格食品。②一般嗅觉的敏感度远高于味觉。③触觉检查：用手接触食品，检查食品的轻重、软硬、弹性、粘稠、滑腻等性质。④对于鱼、肉制品、海产品等应检查食品的组织状态、新鲜程度、保存效果等现象。2物理检测：通过测定物质特有的物理性质来求出被测组分含量的方法。Eg：相对密度法、折光率法、旋光法、黏度法、镜检法等相对密度：测液体浓度与纯度相对密度的测定：液态食品的相对密度可反映液态食品的浓度和纯度。测定液体食品的相对密度可初步判断该食品质量是否正常。脱脂乳的相对密度比全牛乳高；掺水牛乳相对密度降低。3化学分析法：以物质的化学反应为基础来确定组分和含量的方法，分定性、定量。化学分析法包括定性分析和定量分析两部分。化学分析法是食品理化检验的基础。A.重量法B.容量法：酸碱滴定、氧化还原滴定、（配位）络合滴定、沉淀滴定4仪器分析法：利用光电仪器通过测定物质的光学性质和电化学性质来求得被测组分含量的方法。5生物化学分析法：主要是酶分析法和免疫学分析法（2）发展趋势：1检测内容（项目）不断扩大；2检测技术不断提高：仪器化：GC、HPLC等微量化：ppm→ppb→ppt自动化：如蛋白质自动分析仪、近红外自动测定仪、自动进样装置等4.食品卫生标准和标准分析方法答：（1）食品卫生标准：为保护人体健康，政府主管部门根据卫生法律法规和有关卫生政策，为控制与消除食品及其生产过程中与食源性疾病相关的各种因素所作出的技术规定，主要包括食品安全、营养和保健三方面的指标。（2）标准分析方法：分光光度分析法、气相色谱分析法、高效液相色谱法…5.检验方法中的术语①称取：用天平进行的称量操作，其精度要求用数值的有效数位表示。②准确称取：用精密天平进行的称量操作，其精度为±0.0001g。③量取：用量筒或量杯取液体物质的操作，其精度要求用数值的有效数位表示。④吸取：用移液管、刻度吸量管取液体物质的操作。其精度要求用数值的有效数位表示。⑤液体的滴：蒸馏水自标准滴管流下的一滴的量，在20℃时20滴相当于1.0mL。⑥恒量：在规定的条件下，连续两次干燥或灼烧后称定的质量差异不超过规定的范围。⑦空白试验：除不加样品外，采用完全相同的分析步骤、试剂和用量(滴定法中标准滴定液的用量除外)，进行平行操作所得的结果。用于扣除样品中试剂本底和计算检验方法的检出限。6.化学试剂级别级别名称标志颜色纯度和用途一级优级纯绿色纯度高、杂质低，适用于研究和配制标准溶液二级分析纯红色纯度较高、杂质较低，适用于定性、定量分析三级化学纯蓝色质量低于二级，适用于定性、定量分析四级实验试剂中黄色杂质较高、纯度较低，适用于一般制备及实验·食品检验的主要目的是什么？答：食品检验的主要目的是了解食品的营养成分，了解食品的营养在贮存、加工、烹调中的损失情况，监测及评价人群食品营养水平；制订食品及其包装容器和包装材料的卫生标准，检验其符合卫生标准的程度；判定食物中毒的原因；判定涉及食品卫生质量的掺伪情况；开发新食品资源等。第二章1.食品分析与检验的操作过程答：①食品样品的采集、制备；②样品的预处理；③选择适当的检验方法进行测定；④检测结果的计算，将所获得的数据进行处理或统计分析；⑤按检验目的，报告检测结果。2.样品的采集、制备和保存食品样品的特点：大多具有不均匀性、具有较大的易变性采样：从一批食品中选出某一特定部分、一定数量的包装产品或单位产品，所取部分(样品)对被取样的整批食品最具代表性，供分析检验用。（1）采样的原则两个概念：总体被检验的一批食品样品从总体中抽取的一部分，作为总体的代表两个原则：所采集的样品对总体应该有充分的代表性。采样过程中要设法保持原有的理化性质，防止待测成分的损失或污染。(2）采样步骤样品——获得检样——形成原始样品——得到平均样品--平均样品三分——填写采样记录—由分析的整批物料的各个部分采集的少量物料称为检样—许多份检样综合在一起称为原始样品。如果采得的检样互不一致,则不能把它们放在一起,而只能把质量相同的检样混在一起,做成若干份原始样品。—原始样品经过技术处理后，再抽取其中一部分供分析检验用的样品称为平均样品—将平均样品平分为三份：①检验样品(供分析检测使用)、②复验样品(供复验使用)、③保留样品(供备用或查用)—填写采样的单位、地址、日期、批号、采样条件、包装情况、数量、要求检验的项目、采样人等资料。（3）采集的方法三层五点法取样：有完整包装(如桶、袋、箱、筐等)的食品于各部分按总件数/2取一定件数的样品。从每个包装的上、中、下三层的中心和四角部位抽出更小的包装样品。四分法取样：例如：粮食等食品先将其划分为上、中、下三层,然后在每层的中心和四角部位取等量样品,充分混匀;然后铺成均匀厚度的圆形或方形,划出两对角线,将样品分为四等份,取其对角两份。食品采样工具：长柄勺、玻璃或金属采样管（液体样品）；采样铲（散装颗粒样品）；半圆形金属管（半固体药品样品）；金属探管、金属探子（袋装颗粒状或粉状食品）；金属双层套管（奶粉等粉末样品,防止采样时受污染）食品样品的采集方法有随机采样和代表性取样两种。两者结合使用。——随机采样：按照随机原则从大批食品中各个部分机会均等的抽取部分样品。——代表性取样：根据食品样品的空间位置和时间变化规律进行采样，使采集的样品能代表其相应的组成和质量。样品类型：液态及半固态、固态、组成不均匀、含毒和掺伪固态食品：——大包装及散装：代表性取样三层五点法四分法——小包装：随机取样四分法液态及半固态：代表性取样三层五点法组成不均匀食品:——肉类、水产品：大个体：代表性取样（按部位）小个体：随机取样——果蔬：大个体：代表性取样（按四分法）小个体：随机取样含毒和掺伪食品：采集典型性样品不能简单混匀后取样固体样品：“四分法”液态及半固态食品：虹吸法(三层五点法)（4）食品样品的保存原则。①稳定待测成分②防止污染③防止腐败变质④稳定水分即：净、密、冷、快。（5）制备：对样品进行粉碎、混匀、缩分。食品样品的制备：指对采集的样品的进行分散、粉碎、混匀、缩分等处理的过程。制备步骤：去除非食用部分——去除机械杂质——均匀化处理3.样品的预处理样品的前处理是指样品在测定前消除干扰成分，浓缩待测组分（原则），使样品能满足分析方法要求的操作过程·样品前处理的主要内容：（一）无机化处理（二）干扰成分的去除（三）待测成分的浓缩（1）无机化处理：分为湿消化法、干灰化法·湿消化法：优点：速度快，消化时间短，温度较低，待测成分挥发损失少缺点：操作复杂，试剂用量多，故空白值高；消化过程中产生大量有害气体，须在通风橱中进行常用的氧化性强酸：硝酸、高氯酸、硫酸等。·常用的消化法：硝酸-高氯酸消化法、硝酸-硫酸消化法·硝酸-高氯酸消化法：该法氧化能力强，消化速度快，炭化不明显；消化温度较低、挥发损失少。注意事项：①消化过程中注意补加硝酸；②含还原性组分较多的样品不宜采用此法。代表应用：原子吸收测Mn·硝酸-硫酸消化法：反应速度适中，对于较难消化的样品，可在消化后期加入少量的高氯酸或过氧化氢，加快消化速度。注意事项：不宜作食品中碱土金属的分析。代表应用：原子荧光法测As·湿硝化操作技术：——常压分解：敞口消化法、回流消化法——高压分解：密封罐消化法、微波消解敞口消化法：最常用的消化操作法。——凯氏烧瓶中加入样品和消化液，将瓶倾斜呈约45°，用电炉、电热板或煤气灯加热，直至消化完全为止。凯氏烧瓶：·干灰化法（常用仪器：马弗炉）样品在高温下灼烧至灰分呈白色或灰色。优点：操作简便，试剂用量少，空白值低，有机物破坏彻底缺点：灰化时间长，温度高，故易造成待测成分挥发损失，重复性不好，回收率低（2）干扰成分的去除：①溶剂提取法：浸提、萃取②蒸馏法(常压、减压、水蒸气蒸馏)③色谱法：柱色谱法、纸色谱法、薄层色谱法④浓缩法(常压、减压)⑤化学分离法(皂化、磺化、沉淀分离、掩蔽法)⑥水解法（酸、碱、酶水解）·消化操作的注意事项消化所用试剂（酸、氧化剂、催化剂等）应采用优级纯或分析纯，并同时作消化试剂的空白试验，以扣除消化试剂对测定的影响。消化用的玻璃器皿应经过稀硝酸浸泡后使用。为了防止暴沸，可在消化瓶中加入玻璃球或瓷片。消化产生大量泡沫时，应适当降低消化温度。最好将样品和消化剂在室温下浸泡过夜，次日再加热消化。消化过程中加入硝酸、硫酸后，应小火缓缓加热，待反应平稳后方可大火加热，以免泡沫外溢，造成试样损失。需要补加试剂时应停止加热，待消化液冷却后，再沿消化瓶壁缓慢加入，防止炭化现象。`酶水解法特点1.温度较低、pH值适中（酶的最适条件）。2.作用于特定的化学键，选择性好。3.混合酶提取金属离子的效果比单一酶好得多。4.水解后，物质的化学形态不会发生变化，适用于形态分析。·特殊方法——酸提取：（蔬菜样品）特点：操作简单，减少污染，试剂用量少，主要是准确性和精密度很好。——酸沉淀：(奶制品（液态）)·无机化处理中的问题样品的损失：挥发损失、吸附损失挥发损失——影响挥发的主要因素消化方式对消化方式的选择，取决于样品性质、被测成分的种类和含量。易挥发元素干灰化损失较大，一般采用湿消化法介质定义：待测成分所处的溶液环境，包括所研究的成分、溶液pH、溶液中存在的阴离子或配体。化学形态温度同一种消化方法，温度越高，一般挥发损失越大。——克服挥发损失的方法1、采用合适的消化方式•易挥发元素不宜用干灰化•湿消化中用强氧化介质的体系，并可采用冷凝回流•干灰化可使用助灰化剂，改善灰化效果2、改善介质条件加入氧化剂、加入络合剂、加入合适盐类3、注意化学形态影响4、温度尽可能降低吸附损失——引起吸附损失的原因：1、介质条件包括所研究的成分（稳定性）、溶液pH、溶液中存在的阴离子或配体。2、容器材料塑料、玻璃、金属、石英等。——吸附损失的防止1、介质的选择（酸化、氧化、络合化）2、容器材料的选择（耐化学侵蚀、依元素性质而定）3、容器前处理（新容器处理适当清洗对容器进行表面处理）样品的玷污定义：样品原始处理过程中，由非人原因、无意中引起的、影响分析测试结果的杂质。样品的玷污：环境玷污、容器玷污、试剂玷污环境玷污：指除和样品直接接触的容器以外的实验室器物通过空气污染。危害：增加样品中元素含量、引起价态变化等容器玷污试剂玷污样品干扰成分的去除样品干扰成分的去除的主要方法一、样品的提取与纯化1、液-液萃取：利用样品中不同组分在两种不混容的溶剂中溶解度或分配比不同达到提取、分离或纯化的目的。方法：常规液-液萃取、连续液-液萃取、逆流萃取等。2、液-固萃取：即浸提法，使用溶剂将固体样品中的待测组分提取出来的过程。方法：索氏提取、回流提取、振荡浸渍、捣碎提取、超声提取、加速溶剂