正丁醚1

正丁醚的制备一、实验目的1．掌握醇脱水制醚的反应原理和实验方法。2．学习使用分水器的实验操作。二、实验原理醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。用硫酸作为催化剂，在不同温度下正丁醇和硫酸作用生成的产物会有不同，主要是正丁醚或丁烯，因此反应须严格控制温度。反应式：副反应：CH3CH2CH2CH2OHH2SO4134~135℃(CH3CH2CH2CH2)2O+H2OH2OCH3CH2CH2CH2OHH2SO4135℃C4H8+名称分子量性状折光率比重熔点℃沸点℃溶解度：克/100ml溶剂水醇醚正丁醇74.1无色液1.3990.89-89.8118915正丁醚130.23无色液1.39920.764-98142.40.05浓H2SO498.08无色液1.8410.35340三、主要试剂及产品的物理常数：（文献值）四、主要仪器与试剂仪器：烧瓶，分水器，冷凝管，0－150℃温度计，圆底烧瓶，阿贝折光仪。试剂：正丁醇，浓，饱和食盐水，5%NaOH，无水CaCl2。H2SO4＊分水装置在反应溶液中，正丁醚和水成的恒沸物沸点为94.1℃，含水33.4%。正丁醇和水形成的恒沸物，沸点为93℃，含水44.5%。正丁醚和正丁醇形成二元恒沸物，117.6℃，含正丁醇82.5%。此外正丁醚还能和正丁醇、水形成三元恒沸物，沸点为90.6℃，含正丁醇34.6%，含水29.9%。这些恒沸物冷凝后，在分水器中分层。上层主要是正丁醇和正丁醚，下层主要是水。利用分水器就可以使上层有机物流回反应器中。五、实验流程和实验步骤回流收集正丁醚馏分140－144ºC有机层粗制正丁醚正丁醇浓H2SO4有机层用分水器干燥洗涤后蒸馏分液分液实验步骤在100mL四口烧瓶中加入15.5mL的正丁醇，边摇边加2.5mL浓硫酸，充分摇均，加入几粒沸石。按右图将仪器安装好。先在分水器中加入(V-2)mL水，然后加热，使瓶内液体微沸，开始回流。当瓶中反应温度达135℃，分水器中已全部被水充满时，表示反应已基本完成。1、投料反应将反应液冷至室温，倒入盛有25mL水的分液漏斗中，充分振摇，静置弃去下层水液，上层粗正丁醚，依次用12.5mL水，8mL5%的NaOH，8mL水和8mL饱和氯化钙溶液洗涤，分净水层，将粗产物自漏斗上口倒入洁净干燥的小锥形瓶中，然后用1g无水氯化钙干燥。CaCl22、洗涤粗产物3、收集产物干燥后产物滤入50mL烧瓶中，蒸馏收集140~144℃馏分。计算产率，测折光率，回收产品。纯粹正丁醚的沸点142.4℃，拆光nD20=1.3992六、实验关键及注意事项（1）投料时须充分摇动，否则硫酸局部过浓，加热后易使反应溶液变黑。（2）按反应方程式计算，生成水约为2g左右，实际分出水层的体积大于理论计算量，因为有单分子脱水的副产物生成。如何加V-2mL的水？（3）反应开始回流时，因为有恒沸物的存在，温度不可能马上达到135℃。但随着水被蒸出，温度逐渐升高，最后达到135℃以上，即应停止加热。如果温度升得太高，反应溶液会炭化变黑，并有大量副产物丁烯生成。（4）在碱洗过程中，不宜激烈地摇动分液漏斗，否则严重乳化，难以分层。七、思考题1．使用分水器的目的是什么？2．制备正丁醚时，试计算理论上应分出多少体积的水？实际上往往超过理论值，为什么？3．反应物冷却后，为什么要倒入25mL的水中？精制时，各步洗涤的目的何在？