2021版高考化学一轮复习第八章探究综合实验探究第一节物质的制备课件新人教版

第一节物质的制备1．气体制备实验的环节及装置发生装置净化装置收集装置尾气处理装置2．物质制备实验的操作顺序(1)实验操作顺序装置选择与连接⇨气密性检查⇨装入固体试剂⇨加入液体试剂⇨按程序实验⇨拆卸仪器⇨其他处理等(2)加热操作先后顺序的选择若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，通入气体排出装置中的空气后，再给实验中需要加热的物质加热。其目的是：①防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；②保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的物质反应。而完成实验后，熄灭酒精灯的顺序则相反。(3)实验中试剂或产物防止变质或损失①实验中反应物或产物若易吸水、潮解、水解等，要采取措施防止吸水；②易挥发的液体产物要及时冷却；③易挥发的液体反应物，需在反应装置中加装冷凝回流装置(如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等)；④注意防止倒吸的问题。(4)选用仪器及连接顺序3．物质制备实验的遵循原则(1)选择最佳反应途径如用铝制取氢氧化铝：2Al＋3H2SO4===Al2(SO4)3＋3H2↑、2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑、Al2(SO4)3＋6NaAlO2＋12H2O===8Al(OH)3↓＋3Na2SO4，当n(Al3＋)∶n(AlO－2)＝1∶3时，Al(OH)3产率最高。(2)选择最佳原料如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝，应选用氨水，而不能选用强碱氢氧化钠溶液；用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜，应选用氢氧化钠溶液，而不能选用氨水(氢氧化铜可溶解在氨水中)等。(3)选择适宜操作方法如实验室制备氢氧化亚铁时，因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁，更要注意隔绝空气。4．常考实验装置的主要作用实验装置主要作用①中橡皮管的作用：平衡压强，使液体能顺利滴下；降低液体体积对气体体积测量的干扰②的作用：干燥或除去气体中的杂质③的作用：吸收尾气，防止污染空气④的作用：干燥气体或吸收气体；防止空气中二氧化碳、水蒸气对实验的影响⑤的作用：安全瓶，防止瓶内压强过大⑥的作用：混合气体；干燥气体；通过观察气泡速率控制流量⑦的作用：测量气体体积。读数时注意：装置冷却到室温，上下移动量气管使两液面高度一致，平视量气管内凹液面最低处读出数值[综合迁移应用][典例]碳酸镧[La2(CO3)3]可用于治疗终末期肾病患者的高磷酸盐血症。制备反应原理为2LaCl3＋6NH4HCO3===La2(CO3)3↓＋6NH4Cl＋3CO2↑＋3H2O；某化学兴趣小组利用下列装置实验室中模拟制备碳酸镧。(1)盛放稀盐酸的仪器名称为________。(2)制备碳酸镧实验流程中导管从左向右的连接顺序为：F→____→____→____→____→____。(3)Y中发生反应的化学方程式为_______________。(4)X中盛放的试剂是________，其作用为________。(5)Z中应先通入NH3，后通入过量的CO2，原因为________________________________________。(6)该化学兴趣小组为探究La2(CO3)3和La(HCO3)3的稳定性强弱，设计了如下的实验装置，则甲试管中盛放的物质为________；实验过程中，发现乙试管中固体质量与灼烧时间的关系曲线如图所示，试描述实验过程中观察到的现象为____________________________。[解析](1)盛放稀盐酸的仪器名称为分液漏斗。(2)装置W产生二氧化碳，通过装置X除去氯化氢，进入到装置Z中；装置Y产生氨气，进入装置Z中，且要防倒吸，因此要连接E；综上，制备碳酸镧实验流程中导管从左向右的连接顺序为：A→B→D→E→C。(3)Y中为浓氨水与生石灰反应产生氨气，发生反应的化学方程式为NH3·H2O＋CaO===Ca(OH)2＋NH3↑。(4)X中盛放的试剂的作用是为了除去二氧化碳气体中氯化氢气体，需要用饱和NaHCO3溶液。(5)Z中应先通入NH3，后通入过量的CO2，原因为NH3在水的溶解度大，二氧化碳在水中的溶解度较小，但是在氨水中溶解度较大。这样操作可以得到浓度较大的碳酸氢铵溶液，提高反应速率和碳酸镧的产率。(6)一般正盐的稳定性强于对应的酸式盐，所以欲探究La2(CO3)3和La(HCO3)3的稳定性强弱，可以在相同温度下探究两者的稳定性，也可以给正盐更高的温度加热进行探究。若设计题中的实验装置，则甲试管中盛放的物质受热温度较低，应为La(HCO3)3；根据乙试管中固体质量与灼烧时间的关系曲线可知，碳酸镧在一定温度下会发生分解，所以碳酸氢镧一定在更低的温度下发生分解，所以实验过程中可以观察到的现象为B中澄清石灰水先变浑浊，A中后变浑浊。[答案](1)分液漏斗(2)ABDEC(3)NH3·H2O＋CaO===Ca(OH)2＋NH3↑(4)饱和NaHCO3溶液除去CO2中的HCl(5)NH3在水的溶解度大(6)La(HCO3)3B中澄清石灰水先变浑浊，A中后变浑浊[解题方略]物质制备类实验题的思维流程[对点训练]二氯化二硫(S2Cl2)可用作橡胶的低温硫化剂和粘结剂，在工业上具有重要的应用。某实验室研究小组通过查阅硫与氯气反应的相关资料，得知：2S＋Cl2=====△S2Cl2，纯净的氯气在110～140℃时可以与硫反应得到淡红色的S2Cl2粗产品。有关物质的部分性质如下表：物质外观(常温)熔点/℃沸点/℃化学性质S淡黄色固体112.8444.6——S2Cl2淡黄色液体－80135.6①遇水剧烈反应，出现黄色浑浊，并生成两种刺激性气味的气体②能与Cl2反应生成SCl2③温度过高易分解，300℃以上完全分解SCl2红色液体－78—59.6℃发生完全分解，产物为S2Cl2与Cl2现在需要利用如下仪器和药品制取纯净的氯气，并且进一步与硫反应来制备S2Cl2。提供的仪器：提供的药品：浓盐酸、浓H2SO4、MnO2、KClO3、饱和NaHCO3溶液、碱石灰、硫磺、NaOH溶液、冰水、饱和食盐水。(1)现需要使用装置A来制备氯气，写出制备Cl2的离子方程式：_________________________________________。(2)利用所提供的仪器组合实验装置，写出相应的连接顺序(装置B可使用2次)________；第二次装置B中的药品是________。(3)S2Cl2分子中各原子均达到8电子稳定结构，写出其电子式：________；S2Cl2遇水剧烈反应，出现黄色浑浊，并生成两种刺激性气味的气体，写出相关化学方程式：_______________________________________________________________________________________________________________________。(4)装置C的作用是______________________________。(5)实验过程中需要控制装置D的加热温度，并且需要控制好Cl2的通入量，原因是______________________________________________________________________。(6)装置E中收集到的粗产品S2Cl2呈淡红色，如何进一步提纯？____________________________________________。解析：(1)要使用装置A在不加热的情况下制备氯气，用到的反应物是浓盐酸和氯酸钾，生成氯化钾、氯气和水，离子方程式为ClO－3＋5Cl－＋6H＋===3Cl2↑＋3H2O。(2)依据本实验的要求，用干燥、纯净的氯气和硫反应制取S2Cl2，且为回收S2Cl2，应选择冰水冷却，另外为防止污染空气和空气中的水蒸气进入D，在装置最后要用盛有碱石灰的干燥管将其与空气隔开，所以装置的顺序为：A→B→B→D→E→C，第二次用浓硫酸除去Cl2中的水蒸气。(3)S2Cl2分子中各原子均达到8电子稳定结构，其电子式为，由题意可知，S2Cl2与水反应生成淡黄色的硫、有刺激性气味的二氧化硫和氯化氢，化学方程式为2S2Cl2＋2H2O===3S↓＋SO2↑＋4HCl↑。(5)因为温度过高使S2Cl2会分解，所以实验过程中需要控制温度，过量的氯气和S2Cl2反应生成SCl2，影响产率，故需要控制好Cl2的通入量。(6)粗产品中含有SCl2，根据59.6℃时SCl2发生完全分解可知，用60～70℃水浴加热，使SCl2完全分解。答案：(1)ClO－3＋5Cl－＋6H＋===3Cl2↑＋3H2O(2)A→B→B→D→E→C浓H2SO4(3)2S2Cl2＋2H2O===3S↓＋SO2↑＋4HCl↑(4)除去剩余的Cl2，防止空气中的水蒸气进入装置D(5)防止温度过高使S2Cl2分解，防止S2Cl2与过量Cl2反应生成SCl2，影响产率(6)对粗产品进行60～70℃水浴加热1．明确有机制备实验遵循的原则(1)多出产品使用分水器如乙酸正丁酯制备装置。加热回流过程中，水通过冷凝回流进入分水器，再通过分水器下部的旋塞不断分出生成的水。促进平衡正向移动，提高原料利用率。同时通过观察水层高度是否变化来判断反应的终点。选择合适温度乙酰苯胺制备原理如下：相关物质的部分物理性质如下表格制备流程：装置如图所示，选择合适温度柱顶温度维持105℃的主要理由需要结合表中数据综合分析：温度过低不能将水蒸出，降低产率，温度过高，冰醋酸也被蒸出降低原料的利用率。冰醋酸的用量比苯胺大的多目的是提高苯胺转化率。有机制备实验中往往加大其中一种来源广泛、价格相对便宜的原料用量，促进另一种原料充分转化，提高产率。减少产品损失如洗涤产品时，需结合各物质的溶解性情况合理选择洗涤剂减少洗涤过程中产品的损失。再如某些产品合成后与水层分离，但其在水层中仍有残留，需要另一种溶剂(如乙醚)多次萃取合并后进行后续处理，目的都是为了提高产率。(2)快出产品很多有机反应速率缓慢，需要加入合适的催化剂或维持一定温度才能进行。对比不同催化剂对同一反应的催化效果或同一催化剂对同一反应在不同环境下的催化效果等，往往需要综合分析题给数据或图表，提取有用信息后做出正确判断。(3)出好产品①合理控制反应条件，减少副反应发生有机反应的反应条件(如温度、溶剂、催化剂)改变，反应产物可能会随之改变，控制反应条件在有机反应中显得尤为重要。教材中很多实验需要控制温度。如用浓硫酸做催化剂制乙烯，制硝基苯等，很多有机制备实验用恒温水浴控制温度的其中一个原因就是减少副反应发生。再如用乙醇和溴化氢制溴乙烷中，浓硫酸先稀释得较浓硫酸，可以减弱其强氧化性和脱水性，减少生成溴单质及乙醚等副产物。②有效分离产品中的杂质，提高纯度产品中可能的杂质主要来源有三个：一是未完全反应的原料包括催化剂。二是生成物中的其他物质。三是副反应产物。如水杨酸乙酰化实验制得的阿司匹林中可能混有水杨酸(原料)和水杨酸聚合物(副反应产物)。加入碳酸氢钠溶液直至没有气泡产生，过滤除去水杨酸聚合物。滤液用盐酸酸化至于冷水浴中冷却，析出晶体阿司匹林。若晶体纯度不符合要求可以再重结晶除去部分水杨酸。分离提纯需综合分析组分的化学性质、物理性质，特别是在不同溶剂中的溶解性情况及熔沸点差异，选择合理的操作如萃取分液，过滤，蒸馏等。如苯甲酸钠溶液酸化后析出苯甲酸需选择什么操作提取产品，就需要关注苯甲酸的熔点及在水中溶解度，判断出常温下其在水中溶解度不大且以固体形式析出，来选择过滤而不是分液。还有用蒸馏操作获得产品时，如何选择合适温度收集产品。再如某些产品中加入如无水硫酸镁吸水干燥，或加入活性炭脱色等都是为了提高产品的品质和纯度。2．牢记有机制备实验所需要的必备知识(1)物理性质规律一般而言，组成和结构相似的分子，熔沸点随相对分子质量增大而升高。可用于判断物质状态。一般而言，有机物容易溶解在有机溶剂中。但含有—OH、—CHO、—COOH、—NH2等基团的小分子有机物易溶于水，其中乙醇极易溶于水。所以部分杂质可以通过水洗分液除去。一般而言，离子化合物更容易溶解在水中。如苯酚与水的悬浊液中加入氢氧化钠溶液立即变澄清。