TEM操作步骤及注意事项

-1-FEITECNAI20透射电镜目录电镜操作面板......................................-2-使用步骤：..........................................-4-一.放置样品.....................................-4-二.合轴.............................................-4-三.拍形貌.........................................-5-四.踩带轴.........................................-6-五、拍衍射......................................-6-六、能谱分析..................................-7-七、高分辨......................................-7-八、拔样品杆及关机......................-8--2-电镜操作面板左面板中间左右下上—+IntersityStigmator光速球FineCourseExposure多功能钮XFineCourse（不用）L1（做高分辨时，使Focus归零）L2（降SpotSize）L3只是打衍射采带轴时用光束倾转调节光斑大小一般不用多功能钮YDarkfieldDiffractionMagnificationWobblerEucentricfocus样品杆—＋FocusR1（抬屏）R2（不用）R3（升Spotsize）Z（高度，调焦）拍暗场像升降倍数调焦左面板右面板-3-镜筒注意事项1.使用电镜时，首先要观察电镜的状态。2.有黄色背景的按钮，要谨慎。3.观察一系列数值，包括：最佳电流值、Spotsize、样品各坐标是否都归零等。C1（不动）C2物镜光阑（拍形貌）1—7档，外调位置，内调大小选区光阑，（拍衍射）-4-使用步骤：一.放置样品1.放样品时，夹子不能碰到银环，放置后，用手振动玻璃管，使样品至中间状态，然后用螺丝帽压紧（不可过紧，固定住即可）2.插入样品杆时，要使杆上小柱的位置对准左上角螺丝，插至凹槽完全进入，然后连上数据线。确认在双束（双倾台不是双束）下，点两下回车。打开抽真空示意图→VacuumOverview，开始抽真空。3.两次抽真空完毕后，逆时针旋转小柱对准Close，插入。抽真空共分成两段时间，第二个倒计时结束后，即红灯一灭，必须在20秒内将样品杆逆时旋入。旋入样品杆时，要一手拿着，一手托着，放置进入过快。然后点Tubeon。然后点ColValuesClosed。检查4．关灯，取下蒙皮。5.点击→Search，即可看到样品所在位置。开始找样品中心空洞。二.合轴1.在Spotsize为1，低倍（6200X或8700X）下找到薄区（朝着光亮处找）。然后调焦。选择最佳物镜电流值92.5854（按Eucentricfocus）。2.放大倍数至86000X，然后将光斑移至孔区域，开始合轴。观察光斑是否为圆形，非圆形时要进行调圆→condenser，调圆后点→NoneGun1Colum≤6Camer≤20-5-3.即2.6合轴。在Tune菜单下进行操作。（1）Spotsize2→Gunshift→光斑移至中间→Done（Spotsize大小用R3和L3进行加减。）（2）Spotsize6→Beamshift→光斑移至中间→Done重复以上步骤，直至光斑在中间位置。（3）然后将Spotsize降至1→光斑缩小并移至中心(确认光斑在顺时针放大逆时针缩小状态)→点击BeamshiftPPX→调动多功能钮至两个圆重合→DoneBeamshiftPPY→调节多功能钮至两个圆重合→Done（4）移动样品杆，将样品边缘对准中间小黑点，然后抬起左侧的小镜子→RotationCenter→调节多功能钮至视野中样品上下跳动（不能左右晃动）→Done三.拍形貌1.找空洞2．2、6合轴，散开光斑。3.倍数在2250X—86000X下都可以进行拍摄。套上物镜光阑，先用最大的光阑找区域，然后换成小号。用物镜光阑套住感兴趣的区域。4.然后将光斑散开，时刻注意右边的红绿条，要保证方框始终在绿色区域（其目的是为了保护相机）。5.相机参数：CameraView为0.5，CameraAcquire为1.0。按钮-6-R1进行抬屏，然后点Startview，加载相机，调焦，然后点Acquire，进行拍照。6.拍完后点击stopviewR1放下屏幕。在拍照期间禁止调节放大倍数。四.踩带轴1、2，6合轴，调焦。2、86000X，找到薄区且带有特点易记的区域（踩带轴过程中样品会动，这样便于识别出自己感兴趣的区域）。3、将光斑汇聚到一点。4、按diffraction，寻找菊池线。菊池线汇聚的焦点一般为一正带轴，菊池线汇聚数目越多，晶带指数越低。再按diffraction，散开光斑。用左键盘左上角四个按钮调节样品位置，不断按diffraction查看带轴是否踩正。不断调节，直至踩正，踩正后的衍射斑点中心在屏幕小黑点处，并且周围斑点亮度应对称。五、拍衍射1.先调数值，CameraView为0.03，CameraAcquire为0.3.2.踩正带轴，低指数。3.加上选区光阑，亮斑套住要拍衍射区域。4.调Spotsize大于等于5，在底屏看不见，在抬起的小屏上可看-7-见。5.点Startview加载相机→左手抬屏→Stopview→立即放下屏。6.查看光强，Analysis→Statics→Mininum→minandmax，观察最大值不超过50000，如过大应继续散开光斑或者继续调大spotsize。7.确认最大强度不超过50000时，即可进行拍照。8.关闭选区光阑、关闭Diffication、降低Spotsize到1（具体看下一步操作的要求）。六、能谱分析1.找感兴趣的点2.把光斑缩小到一点，放大倍数86000倍，spotsize调到6以上。Cps值小于20000（先RTEMControlin才能看CPS值）。3.点击电脑屏幕下方RTEMContor→in→Acquire(左上方，区别于拍形貌及衍射时的acquire)。4.能谱中最高峰到2000时，点击Acquire停止。5.若换别的区域做EDS，直接移样品杆移动到相关区域。重复Acquire→最高峰到2000→Acquire。若不再做EDS，点击out，降低spotsize到1，散开光斑。七、高分辨1、感兴趣的区域，踩正带轴吗，越正越好。2、最佳物镜电流值。-8-3、用Z调焦（略欠焦）。4、放大倍数在25万倍消象散（在44万倍以上拍高分辨像），采用一般的照相模式，相机常数0.5和1.0。5.点击左下角MFX:imageshiftx（做完高分辨时记得调回BeamshiftX）。7.点击startview8.点击Process→live→FFT9.调焦距，用多功能钮将光斑移到样品边缘（不可用样品杆移动样品），一般样品边缘呈非晶态。调到欠焦时的一个圆环的样式。10.点击Tune中的objective，用多功能钮将非晶环调圆，欠焦过程是中心白圆不断扩大，过焦状态时白圆缩小。11.用高分辨图片与FFT图片确定好正焦后，按左键盘L2使Defoucs归0，我们一般的最佳欠焦值是-70。12.消象散后将放大倍数调到44万倍，拍高分辨像。八、拔样品杆及关机1、将倍数调至6200×2、将光斑散开3、Search—Holder4、Setup—ColValuedClosed（若有事临时外出可暂时保留在此状态）。5、盖上蒙皮，开灯。6.拔样品杆：取下数据线→往外轻拔样品杆（此时有一个微弱的吸力）-9-→露出凹槽（与进入时看见的相同）→顺时针旋转，将小柱转到底（大概左上角螺丝）→轻轻彻底拔出样品杆（控制好力度，应一下拔出但又不至于力过大使样品杆拔出时甩飞样品）→（当天电镜不再使用时才倒液氮烘烤，烘烤会持续4小时左右）倒液氮→点击→cryo→cryocycle（烘烤电镜）等大约5分钟colum真空度掉到99变红可离开。