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锆石U-Pb年代学测定技术刘勇胜中国地质大学(武汉)地质过程与矿产资源(GPMR)国家重点实验室2012.3.成都1.U-Th-Pb定年原理及定年矿物2.锆石U-Pb年龄测定技术TIMSSIMSLA-(MC)ICP-MS3.锆石LA-ICP-MS数据处理及不确定度4.锆石U-Th-Pb数据的处理与表达5.GPMR实验室元素和同位素分析实验室1.U-Th-Pb定年原理及定年矿物放射性同位素定年的基本方程为,N:残留的未衰变母体同位素核子数,D:t时间内产生的子体同位素核子数,λ为衰变常数。)1ln(1NDt)1ln(1NDt•U、Th放射性衰变参数238U→206Pb+8+6t1/2=4.468109yr;1=1.5512510-10yr-1235U→207Pb+7+4t1/2=0.7038109yr;2=9.848510-10yr-1232Th→208Pb+6+4t1/2=14.01109yr;3=4.947510-10yr-11ln12382068238/206UPbt1ln12352075235/207UPbt1ln12322082232/208ThPbt1188.137185206207tteePbPbU-Th-Pb法定年U-Th-Pb法定年矿物1.锆石(ZrSiO4)、2.斜锆石(ZrO2)、3.独居石((Ce,La,Th,Nd,Y)PO4)、4.磷灰石(Ca5(PO4)3(OH,F,Cl))、5.榍石(CaTiSiO5)、6.石榴石(X3Z2(TO4)3(X=Ca,Fe,etc.,Z=Al,Cr,etc.,T=Si,As,V,Fe,Al))、7.金红石(TiO2)、8.钙钛矿(CaTiO3)、9.钛铁矿(FeTiO3)、10.锡石(SnO2)11.方解石(CaCO3)(FaureandMensing,2004)榍石斜锆石锆石锆石:最常用的U-Pb法定年对象富集U-Th、初始Pb含量低Zr:0.8-0.92(+4)U:0.97-1.13(+4)Th:1.05(+4)Pb:1.02-1.37(+2)(稳定价态)抗蚀变和变质作用能力强、U-Th-Pb体系封闭性好、封闭温度高;2.U-Th-Pb同位素分析方法TIMSSIMSLA-(MC)ICP-MSSecondaryIonMassSpectrometry,SIMSUPb238206UPb235207ThPb232208PbPb206207UThPbPbPbPb235232208207206204205Pb233U离子计数器检测器法拉第杯+离子计数器TIMSSIMSMC-ICP-MSQ-ICP-MSTIMS法对晶体内部结构均一、成因简单的颗粒锆石,TIMS法可以获得高精度的U-Pb年龄1.Pb丢失2.环带/核边(混合信号)需要稀释剂:233U、205Pb需要超低本底用强磁分选仪去除有磁性的锆石(放射性损伤晶体结构受损而混有富铁杂质)磨除锆石表层物质(Chemicalabrasion/Airabrasion)逐层Pb蒸发法气磨、无磁性、弱磁性锆石Krogh(1982b)弱磁性锆石无磁性锆石气磨锆石SIMS和LA-(MC)ICP-MSSIMS和LA-ICP-MS可原位分析锆石晶体内部的微区,定年目的性明确与BSE、CL图像相结合,对于组成和结构复杂的锆石进行定年,可以得到不同锆石区域的形成年龄束斑直径:通常10-30μmCAMECAIMSxxxx束斑直径1280:5--μmNanoSIMS:Pb-Pb2μmU-Pb5μmYangetal.(2012,JAAS)SIMS基体效应显著,高U样品难以分析LA-ICP-MS/LA-MC-ICP-MSLaserAblationsystemICP-MSMC-ICP-MSICP-MSvs.MC-ICP-MSU-Pb年龄微量元素含量Hf同位素Sr-Nd-Pb-……同位素U-Pb年龄LA-ICP-MS在不同学科的应用情况LA-ICP-MSGüntherandHattendorf(2005)•低背景•样品消耗量小•动态线性范围宽(9个数量级)•高空间分别原位分析(5μm)•分析速度快(单点分析3min)•可以进行元素和同位素比值分析•顺序扫描(同一时间测定一个同位素)LA-MC-ICP-MS•低背景•样品消耗量小•高空间分辨原位分析(5μm)•分析速度快(单点分析通常3min)•同时测定多个同位素,同位素比值精度高LA-MC-ICP-MSU-Pb年龄Hf同位素Sr同位素Nd同位素Mo同位素……U-Pb年龄微量元素含量LA-ICP-MS年龄、成因Yuanetal.(2008,CG)U-Pb年龄微量元素含量Hf同位素(Sr同位素)(Nd同位素)(U-Pb年龄)LA-MC-ICP-MSHf同位素U-Pb年龄微量元素含量LA-ICP-MS大束斑44μmTIMSvs.LA-(MC)ICP-MSvs.SIMSTIMSLA-ICP-MSLA-MC-ICP-MSSHRIMPCAMECA1280NanoSIMS元素含量有限标准有限同位素比值标准有限适合精密度最高较低高高高较高深度分析/空间分别率/最高效率最低成本高低高仪器数量多最多非常少LA-(MC)ICP-MSSIMS能够进行、难度较大易于进行可以、基体效应严重适合较高高LA-ICP-MS能够获得和SHRIMP在精密度和准确度上相媲美的U-Pb年代学数据!•解决什么问题?•样品的类型(碎屑岩/花岗岩)•锆石物理(粒径)化学(U含量)特征•成本3.LA-ICP-MS数据处理及不确定度RawSignalAccuratedatareport10100100010000100000100000010000000020406080100Time(sec)CPSSi29Ca44Th232U238DataReductionStrategyLamtraceGeoProGlitterIoliteLanQuantICPMSDataCal……仪器信号处理、选择背景扣除质量歧视校正灵敏度漂移校正定量计算U-Pb同位素定年微量元素含量分析单个熔/流体包裹体测试Hf、Nd等同位素分析数据处理LA-ICP-MS分析信号变化特征LA-ICP-MS分析中存在质量歧视效应(含量相同,但灵敏度不同)1000010000010000002025303540455055606570Time(s)CpsY89Pb206Pb208Th232U2381.剥蚀量变化引起的灵敏度漂移(内标校正)2.ICP-MS引起的灵敏度漂移•重质量漂移慢•轻质量漂移快niiirh12V剥蚀量&ICP-MSLA-ICP-MS分析信号变化特征锆石U-Pb年代学数据LA-ICP-MS分析中存在同位素分馏效应(不同同位素分析信号随时间的变化不是等比例的)1E-031E-021E-011E+001E+011E+02020406080100TimsRatios207Pb/206Pb207Pb/235U206Pb/238U208Pb/232Th238U/232ThIntegral•仪器状态•束斑大小•剥蚀方式(单点/线扫)1000010000010000002025303540455055606570Time(s)CpsY89Pb206Pb208Th232U238质控标准(QCS)内插法QCSQCSQCSQCSQCS1E-031E-021E-011E+001E+011E+02020406080100TimsRatios207Pb/206Pb207Pb/235U206Pb/238U208Pb/232Th238U/232ThIntegral1E-031E-021E-011E+001E+011E+02020406080100TimsRatios207Pb/206Pb207Pb/235U206Pb/238U208Pb/232Th238U/232ThIntegral1E-031E-021E-011E+001E+011E+02020406080100TimsRatios207Pb/206Pb207Pb/235U206Pb/238U208Pb/232Th238U/232ThIntegral596+/-8.6Ma625+/-8.4Ma567+/-10.7MaGJ-124m保持外标样品的信号区间不变和外标区间一致和外标区间不一致和外标区间不一致外标分析点和样品分析点的信号积分区间(包括起始位置和时间长度)应尽可能保持一致,以便有效地校正测试过程中的同位素分馏。1E-031E-021E-011E+001E+011E+02020406080100TimsRatios207Pb/206Pb207Pb/235U206Pb/238U208Pb/232Th238U/232ThIntegral年龄不确定度与MSWD123•数据不确定度大,MSWD小•数据不确定度小,MSWD大520540560580600620640660680Age(Ma)Mean=601.9±4.2[0.70%]95%conf.Wtdbydata-pterrsonly,0of33rej.MSWD=2.0,probability=0.001(errorbarsare2s)520540560580600620640660680700Age(Ma)Mean=601.9±5.7[0.95%]95%conf.Wtdbydata-pterrsonly,0of33rej.MSWD=0.50,probability=0.992(errorbarsare2s)4.U-Th-Pb数据的处理与表达Wetherill谐和曲线图Tera-Wasserburg谐和曲线图普通Pb校正ParrishandStephen(2003)谐和曲线图ConcordiaDiagram若矿物(如锆石)形成时,只含有U、Th,而不含Pb;且矿物形成后U-Pb同位素体系保持封闭,则206Pb/238U和207Pb/235U将给出谐和的年龄t(即相同的年龄)。由谐和年龄点组成的轨迹称为谐和曲线。谐和曲线最初由Wetherill(1956)定义,该图示方法称谐和曲线图。Wetherill谐和曲线图Tera-Wasserburg谐和曲线图不一致线Discordia多数含U矿物的206Pb/238U和207Pb/235U年龄间存在明显差异,即为不谐和年龄(矿物形成后Pb丢失/获得、U丢失/获得、混合信息);若锆石中Pb丢失由单一事件引发,发生了不同程度Pb丢失锆石的U/Pb同位素组成将偏离谐和曲线,而沿一条直线分布,构成一条与谐和曲线有两个交点的“弦线”,即不一致线。上交点代表锆石结晶年龄,下交点代表后期热事件的时间。3.5Ga形成的锆石于1.0Ga发生热事件后……锆石的故事:4)经过3.5Ga后,封闭锆石记录了3.5Ga的形成年龄1/2)1.0Ga时锆石发生热事件,部分Pb全部丢失,其当时的年龄变为0Ga2/2)另外一些锆石则未丢失Pb,故其在热事件发生时的年龄为3.5-1.0=2.5Ga1)3.5Ga前锆石形成3)3.5Ga后,热事件Pb全部丢失Pb的锆石只记录了1.0Ga的年龄5)其它锆石发生了不同程度的Pb丢失,故经历了3.5Ga后,其年龄介于1.0-3.5Ga间,但其U-Pb组成沿连接1.0-3.5Ga点的直线分布。锆石U、Pb体系开放的可能情形Pb丢失:绝大多数锆石的体系开放行为是Pb丢失;1.U和Pb化学性质不同,U衰变形成的Pb在晶格中处于不稳定状态;2.U放射性衰变造成锆石晶体结构损伤,产生脱晶化,加速了Pb的迁移。Pb获得:使同位素组成失去年代学意义,通常难以获得真实的年龄信息;U获得:对锆石在谐和曲线上位置的影响与Pb丢失相同;U丢失:使锆石组成沿不一致线外切线方向分布,但其与谐和曲线上、下交点的地
本文标题:锆石U-Pb同位素年代学测试技术概论及定年方法(刘勇胜)
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